高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠测定的样品前处理方法探讨

目的探讨含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠用高效液相色谱法测定时样品的前处理方法。方法利用无水乙醇对样品进行处理,最后过滤样品液直接用于高效液相色谱仪[色谱柱:XDB-C18不锈钢柱;流动相:甲醇∶乙酸铵(0.02 mol/L)(5∶95);流速:1.0 ml/min;进样量:5μl;检测器:二极管阵列检测器,波长230 nm]上进行测定,同时对方法进行回收率、精密度、线性关系的试验。结果在选定的色谱条件下,标准曲线的线性关系良好,其相关系数为0.999 9;精密度试验结果,相对标准偏差为0.15%~0.21%(n=6);样品加标回收率为91.6%~105.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠的最低检出浓度分别为2.5,2.5和5.0 mg/kg。结论用无水乙醇处理含乳饮料,检测其中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量,精密度、加标回收率、线性关系等均满足检测要求,方法简单、快速、准确。     

含乳饮料中糖精钠的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱测定含乳饮料中糖精钠的方法。方法样品用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,经离心过滤后直接进样,用外标法测定。结果糖精钠标准溶液浓度为50~300μg/ml时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9998;加标回收率在94%~109%之间;精密度试验CV在2.60%~3.74%之间。结论方法简便、快速、准确,重现性好。     

UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

HPLC同时测定食品中4种添加剂

目的:拟建立一种快速测定食品中4种添加剂的方法.方法:采用NaOH-Pb(AC)2-Na2SO4沉淀样品,HPLC法同时测定食品(酱腌菜、月饼类、发酵性豆制品)中4种添加剂(糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸).结果:本法测定食品中4种添加剂,溶液浓度范围在0～100 mg/L线性关系良好,相关系数均达到0.9995以上;糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最小检出浓度分别为0.01,0.02,0.02,0.02 g/kg;相对标准偏差均小于5.0%;样品加标回收率为86.2%～102.4%.结论:方法快速简便,准确可靠,用于实际样品检测,结果令人满意.     

连云港市售奶茶及含乳饮料中7种常见食品添加剂含量调查

目的 了解连云港市售奶茶及含乳饮料等液体饮品中7种常见食品添加剂使用情况。方法 随机选取连云港市10家饮品店和9家商业超市中现制奶茶、含乳饮料81份样品,按照相关国标检测防腐剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂[糖精钠、阿力甜、阿斯巴甜、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)]的含量并进行评价。结果 苯甲酸、山梨酸、阿力甜、阿斯巴甜、安赛蜜、甜蜜素均有检出,但含量均未超标;5份现制奶茶样品中检出了糖精钠,违规使用率为6.17%(5/81)。检出率以山梨酸最高(64.20%),不同检测项目检出率差异有统计学意义(χ²=89.87,P<0.05)。除安赛蜜含乳饮料中检出率高于奶茶,差异有统计学意义(χ²=11.27,P<0.05),其他添加剂奶茶中检出率均高于含乳饮料,其中苯甲酸、山梨酸、阿力甜检出率差异均有统计学意义(χ²值分别为8.11、27.90、5.50,P值均<0.05)。防腐剂叠加使用占30.51%,甜味剂叠加使用占53.95%,1份奶茶中甜味剂叠加使用比例之和>1。结论 连云港市售现...     

薄层色谱法同时测定食品中的苯甲酸和糖精钠

本文采用薄层色谱法同时测定食品中的苯甲酸和糖精钠,方法简便、快速、结果准确,具有一定的实用价值。 一、主要试剂: 聚酰胺粉,200目;展开剂,正丁醇:氨水:无水乙醇(7:1:2);显色剂,0.04％溴甲酚紫的50％乙醇溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH=8;苯甲酸、糖精钠混合标准溶液,苯甲酸为0.5mg/ml、糖精钠为0.375mg/ml,配制时按苯甲酸:糖精钠:无水乙醇=4:3:1配制。 二、聚酰胺粉板的制备: 称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加水约     

顶空气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的探讨

甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种新型的人工合成甜味剂,已广泛用于含乳饮料中,我国国家标准GB2760-86食品添加剂使用卫生标准中规定其最大允许量为0.65g/kg.我们在现行GB13112-91食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法的基础上,探讨了顶空气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的实验条件,获得了满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂GC-7AG型气相色谱仪附FID(日本岛津),恒温水浴 TB-85(日本岛津)精度0.1℃,25ml LS-I型顶空分析装置(辽宁沈阳),1ml注射器(气密性好);50g/L亚硝酸钠溶液;100g/L硫酸溶液;甜蜜素标准液:精密称取0.1000g甜蜜素(纯度 99.9%)于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度.     

超高效液相色谱法测定冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠含量

目的建立超高效液相色谱分析冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠含量的方法。方法取2 g左右样品,加少量水稀释,用氨水(1+1)溶液调节酸度至pH 6.5～7.5,用水定容至25 ml。所得溶液过0.22μm滤膜,进行超高效液相色谱分离;以C_(18)反相色谱柱为固定相,以乙酸铵溶液+甲醇为流动相进行梯度分析。结果山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠的质量浓度在0.1～50 mg/L内与峰面积呈线性关系,检出限(3S//N)分别为0.5、0.5、0.5、1.0 mg/Kg。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率为86%～96%,测定值的相对标准偏差(n=6)均10%。结论该方法操作简单、干扰小,准确度可靠,能够分析冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量。     

液相色谱法测定冷饮专用粉中添加剂的方法探讨

以往在使用液相色谱法测定食品中添加剂 (以苯甲酸、山梨酸、糖精钠为例 )仅限于液体样品 ,将其调至中性后即可。而对于固体样品 ,测定其中的添加剂含量 ,其前处理方法在国家标准GB T5 0 0 9 2 8-1996中没有涉及到。在本实验中由于冷饮专用粉中含琼脂粉 ,接触到水溶液后即变成凝胶状物 ,不容易提取出其中的添加剂。根据这一特性 ,笔者对样品测定的前处理及色谱条件进行了摸索 ,取得了较好的效果。1　试剂及仪器1 1　甲醇 (色谱纯 )1 2　乙酸铵溶液 (0 0 2mol L)　 (经 0 45 μm滤膜过滤 )1 3　 0 15 %乙酸铵甲醇溶液　称取 0 15g乙酸…     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

高效液相色谱法测定腐乳中的苯甲酸、山梨酸

目的:研究腐乳中苯甲酸、山梨酸的测定方法。方法:采用活性炭+中性氧化铝作为吸附剂和用亚铁氰化钾+乙酸锌作为沉淀剂两种方法对样品进行处理,用高效液相色谱法进行测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果:2 ml亚铁氰化钾溶液(106 g/L)+2 ml乙酸锌溶液(220 g/L)沉淀法进行样品处理,苯甲酸回收率为89.1%～106.2%,相对标准偏差为2.19%～4.91%,山梨酸回收率为88.2%～105.3%,相对标准偏差为2.04%～3.74%。结论:方法操作简单,损失少,线性好,适合腐乳中苯甲酸、山梨酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠

目的 研究一种快速、准确、简单的高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠等5种添加剂。方法 根据样品类别选择不同的前处理方法,以甲醇∶乙酸铵(p H=6. 8)=5∶95(体积比)作为流动相,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品的特征吸收光谱图,以保留时间定性,外标法定量分析。结果 5种标准品的最大吸收波长分别为安赛蜜225. 89 nm、苯甲酸226. 87 nm、山梨酸254. 97 nm、糖精钠268. 68 nm、脱氢乙酸232. 45 nm和292. 62 nm。在1μg/ml～200μg/ml浓度内具有良好的线性关系(r=0. 999 9),检出限为0. 001 mg/g～0. 005 mg/g,回收率为96%～98%,相对标准偏差为0. 19%～1. 0%。结论 本方法利用Na OH和乙酸锌作为蛋白共沉淀剂,能有效去除样品中蛋白,提高了方法的灵敏性,能快速实现各类食品中5种添加剂的同时检测。     

食品中糖精钠和苯甲酸的高效液相色谱测定法

目的探讨一种前处理方法简单并可快速测定食品中糖精钠、苯甲酸的检测方法——高效液相色谱法。方法研究各类样品的前处理方法,采用YWG-C18不锈钢柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:乙酸铵为流动相,于230nm波长下进行检测。结果采用该方法糖精钠和苯甲酸在0～250mg/L范围内,相关系数均在0.999以上,最小检出限分别为0.15和0.5mg/L。糖精钠和苯甲酸相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.5%,回收率分别为95.3%～103.5%和95.5%～104.8%。结论该方法操作简便,可同时快速测定2种物质,具有良好的准确性和精密度,可应用于大量食品样品中糖精钠和苯甲酸的检测工作。     

Methylene Blue分光光度法与高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的比较研究

目的探讨和比较Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的可靠性。方法 Methyl-ene Blue分光光度法以糖精钠磺酰基团与亚甲蓝和乙酸铜定量生成的蓝色络合物为定性指标,在656nm处进行比色测其吸光度。高效液相色谱法以:Luna5u-C18柱(250nm×4.6nm,10μm)为分析柱,以甲醇+1.54g/L醋酸铵溶液=15+85为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为230nm。结果 Methylene Blue分光光度法,糖精钠在0~350μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9976),最低检出限为0.006g/mL,加标回收率为99.651%~101.957%,变异系数为0.150%~0.660%。高效液相色谱法,糖精钠浓度为1~200μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),最低检出限为0.004g/mL,加标回收率为99.908%~101.007%,变异系数为0.050%~0.430%。配对t检验统计结果表明Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法检测样品中糖精钠的含量差异无统计学意义。结论 Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法均能达到较好的准确度和精密度,可根据各自的实际条件选用不同的测定方法 。     

OSAKA-SODA-CAPCELL-PAK-C18色谱柱同时检测面制品中5种添加剂

目的建立一种快速、简单的可同时测定面制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸添加剂的高效液相色谱法。方法样品通过氢氧化钠和硫酸锌沉淀后,利用OSAKA-SODA-CAPCELL-PAK-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测波长为225 nm,糖精钠为205 nm,以保留时间定性,外标法定量分析。结果5种添加剂在0.5μg/ml～50.0μg/ml具有良好的线性关系(r>0.999 9),检出限为0.000 2 g/kg～0.000 6 g/kg,样品的平均回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为0.16%～1.56%。结论本实验利用CAPCELL-PAK-C₁₈柱,以氢氧化钠和硫酸锌为蛋白沉淀剂,乙腈和磷酸二氢钾为流动相,进一步优化了同时检测面制品中5种添加剂的方法。该方法前处理方便、保留时间稳定、色谱峰型好、分析速度快、回收率高,适用于大批量样品的快速检验。     

食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的HPLC快速测定法

目的建立食品中糖精钠、苯甲酸和山梨醇的快速测定方法。方法采用Nova-pak C 18,3.9 nm×150 nm色谱柱,以甲醇 0.2 mol/L乙酸铵(3 97)为流动相,高效液相色谱法(HPLC)法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量。样品经0.50 mol/L氢氧化钠浸泡,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠后与糖精钠均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离。结果检出限:糖精钠为0.15 mg/L、苯甲酸为0.20 mg/L和山梨酸0.20 mg/L;3种被测物的RSD分别为0.46%、0.33%、0.34%。结论该法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

水果罐头中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠的反相高效液相色谱法测定

目的:建立反相高效液相色谱同时检测水果罐头食品中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和甜味剂糖精钠的分析方法。方法:样品液调节pH7.0定容至适当体积后,超声提取10 min,最后经0.45μm针式滤头过滤,进10μl滤液上机检测。选用YWG-C18 4.6 mm×25 mm,10μm分析柱,甲醇:0.02 mol/L醋酸铵溶液(V∶V)=10∶90流动相,流速1.2 ml/min,波长230 nm下进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:一次进样分析仅需12 min。在1.0μg/ml～200.0μg/ml内线性正相关,R都在0.9995以上。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠最低检测浓度依次分别为1.7 mg/kg、1.2 mg/kg、3.0 mg/kg、2.8 mg/kg,回收率为96%～110%,相对标准偏差(n=7)小于3%。结论:该法准确、快速、简单能够同时分析测定水果罐头中这四种食品添加剂。     

用微机极谱仪测定食品中的糖精钠

本文采用微机极谱仪测定食品中的糖精钠。糖精在 p H≈7的中性磷酸溶液中 ,于 - 1.6 8伏产生二阶导数波 ,其含量与波高成正比。最低检测浓度为 5 mg/ L ,准确度和精密度符合定量分析的要求。1　实验部分1.1　试剂与仪器微机极谱仪、常用的玻璃仪器。1.1.1　底液 :称取 13.6 g无水磷酸二氢钾、 14.lg无水氢二钠、 10 g氯化钠 ,加水至 1L配制成 p H≈ 7的中性磷酸溶液。1.1.2　糖精钠标准储备溶液 (A液 ) :精密称取 12 0℃烘烤 4h的糖精钠 0 .85 10 g,定容至 1L。此液 1ml含糖精钠 1.0 0 mg。1.1.3　糖精钠标准溶液 (B液 ) :临用前配制。吸…