高效液相色谱法测定大鼠血浆中安石榴苷的含量及其药动学研究

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中安石榴苷的含量,并用于药代动力学研究。方法血浆样品采用色谱甲醇处理,以大黄素作为内标,Agilent XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.1%三氟乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃。采用大鼠单剂量静注13 mg/kg的安石榴苷,HPLC法测定安石榴苷的血药浓度,并采用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。结果方法学实验结果表明内源性杂质不干扰安石榴苷和内标的测定,线性范围0.02 016~1.00 800 mg/ml。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求。结论本方法操作简便、灵敏、专属性强,方法学考证符合生物样品测定的要求,并成功用于安石榴苷在大鼠体内的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸的含量

[目的]测定朝鲜大黄中大黄酸的含量.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以1 mL/L甲醇-磷酸(85∶15)为流动相,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.[结果]大黄酸进样量在0.08~0.80μg范围内,其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.58%(n=6),RSD为2.85%.药用大黄及朝鲜大黄中大黄酸含量分别为2.562 8,12.088 8 mg/g.[结论]反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸含量的方法简便、准确,可用于朝鲜大黄中大黄酸含量的测定;朝鲜大黄中大黄酸含量高于药用大黄.     

小鼠血浆中姜黄素的含量测定及药动学研究

目的 建立血浆中姜黄素含量测定的HPLC,并研究姜黄素静注后在小鼠体内的药动学行为.方法 血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,采用Lichrospher-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温:30 ℃;流动相:甲醇-5%醋酸溶液(85:15);流速:0.5 mL·min-1;检测波长:420 nm.结果 本法可将姜黄素与其他内源性干扰成分成功分离.在0.25～10.0 mg·L-1内,测定方法具有良好的线性关系;萃取回收率为64.91%,加样回收率为93.10%;日内、日间精密度RSD均小于10%.小鼠静注姜黄素后药动学行为符合三室模型,主要药动学参数为:t1/2pi 0.42 min,t1/2α 16.2 min,t1/2β 73.82 h,CL 1.22 L·h-1.结论 所建立的姜黄素体内血药浓度测定方法可行,姜黄素静注后在小鼠体内分布消除迅速.     

HPLC检测人血浆头孢丙烯及其药动学研究

目的 建立人血浆头孢丙烯检测的高效液相色谱方法,研究头孢丙烯分散片的人体药动学。方法 血浆经高氯酸沉淀,采用ZORBAX Eclipse XDB-C₈色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-水(15∶40∶45),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长282 nm。10名健康志愿者单剂量口服500 mg头孢丙烯分散片后,不同时间点抽取静脉血。用该方法检测血浆中头孢丙烯浓度,用DAS程序计算药动学参数。结果 头孢丙烯浓度在0.10~20.00 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3个浓度的相对回收率分别为(99.20±4.41)%,(98.07±3.94)%和(100.07±1.69)%;日内RSD分别为5.28%,5.19%和1.97%,日间RSD分别为4.38%,3.95%和1.33%。头孢丙烯在人体内符合一级吸收的一室模型,C_max为(8.79±1.09)mg·L^-1,t_1/2(ke)为(1.06±0.29) h。结论 本方法简便、快速、准确可靠,可满足药动学研究的要求。     

高效液相色谱法对润肠胶囊中大黄酸的含量测定

目的:确立对润肠胶囊中有效成分大黄酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定润肠胶囊中大黄酸的含量。结果:本方法有良好的精密性、稳定性及重现性,方法简便可行。结论:通过对润肠胶囊中大黄酸的含量测定,可作为润肠胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素的浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素浓度的分析方法。方法：取0.3ml小鼠血浆,二氯甲烷萃取;HPLC采用Agilent 1100高效液相色谱仪系统,以Symmetry Shield RPC18为色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸（65∶35∶0.2）,并用荧光法测定（λex=410nm和λem=510nm）。结果：芦荟大黄素的保留时间为11.7min;芦荟大黄素浓度在10～1000ng/ml（r=0.999）的范围内具有良好的线性关系,最低检测限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为4.5ng/ml和5ng/ml。结论：本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中芦荟大黄素的测定及药动学研究。     

人血浆中头孢克洛高效液相色谱法与微生物法测定

目的:比较高效液相色谱法(HPLC)和微生物法测定头孢克洛血药浓度的差异。方法:10名健康受试者单剂量口服头孢克洛胶囊500mg,分别用HPLC法和微生物法测定血浆中药物浓度。结果:HPLC法线性范围为0.125~16mg·L-1,回收率为(93.34±5.94)%~(96.80±4.38)%,日内、日间相对偏差(RSD)分别为4.17%~6.36%和5.64%~9.09%;微生物法线性范围为0.125~16mg·L-1,回收率为(93.21±5.80)%~(95.62±4.23)%,日内、日间RSD分别为4.17%~6.03%和6.57%~8.70%;2种方法测定的受试者平均血药浓度和主要药动学参数差异无统计学意义。结论:2种方法精密度和回收率基本一致,均可用于头孢克洛血药浓度的测定。     

RP-HPLC法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的浓度

目的 建立高效液相色谱法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的方法.方法 血浆经酸化采用乙酸乙酯两次提取,色谱柱为Polaris-C18,流动相为甲醇:0.1%磷酸(含0.05%三乙胺)(72:28,v/v),流速为1.0mL/min;柱温45℃;检测波长为434nm.结果 大黄酸和大黄素血浆浓度分别在0.0416～8.32μg/mL和0.044～8.80μg/mL范围内具有良好线性关系,方法回收率为96.4%～98.7%(大黄酸),96.8%～98.4%(大黄素),日内、日间相对标准差(RSD)均＜6.0%.结论 本方法筒便、准确、灵敏、重现性好,可用于大黄酸和大黄素的血药浓度测定及药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中噁丙嗪分散片的浓度及药动学

目的　建立高效液相色谱法测定人血浆中丙嗪分散片浓度的方法。方法　高效液相色谱法 ,色谱柱为KromasilC18(6 .0mm× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇∶水 (6 5∶35 )。血浆样品用乙醚提取。 结果　丙嗪的线性范围为3.12 5～ 10 0mg/L ,最低检测浓度为 3.12 5mg/L。高、中、低 3种浓度 (10 0 ,2 5 ,6 .2 5mg/L)的日内、日间变异均小于15 %。结论　该方法灵敏、精确、稳定 ,适用于丙嗪生物样本的测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定通便宁胶囊中大黄酸的含量

目的:建立测定通便宁胶囊中大黄酸含量的高效液相色谱法。方法:采用KromassilC18(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇—0.1%磷酸溶液(83∶17)为流动相,检测波长为431nm,柱温为30℃,流速为1ml/min,进样量10μl。结果:大黄酸在2.429～12.147μg/ml间呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.75%(n=6)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制通便宁胶囊质量的有效方法。     

大黄黄芩药对配伍在内毒素血症大鼠体内的药动学比较研究

目的:研究大黄、黄芩单用及配伍后水煎液中大黄酸和黄芩苷在内毒素血症大鼠体内的药动学差异。方法:采用尾静脉注射内毒素(LPS)5 mg/kg制备大鼠内毒素血症模型,单次灌胃大黄水煎液(1.54 g/kg)、黄芩水煎液(0.77 g/kg)及大黄-黄芩水煎液(2.31 g/kg)后不同时间点采血,分离血清,高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法测定大黄酸血药浓度,高相液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定黄芩苷血药浓度,以Kinetica软件计算药动学参数并进行比较分析。结果:黄芩苷在单味药及药对中,吸收均呈现明显双峰现象。与单味药给药组比较,大黄-黄芩配伍应用后,药对中大黄酸、黄芩苷Cmax、AUC均有增加,T1/2和MRT均有所延长。结论:大黄-黄芩配伍后大黄酸与黄芩苷消除减缓,生物利用度均有所增加;配伍可能通过提高有效成分的体内含量及延长其作用时间而达到协同增效的作用。     

高效液相色谱法测定通便灵胶囊中大黄酸的含量

目的 建立通便灵胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定，对通便灵胶囊中大黄酸提取方法和分离条件进行了筛选。结果 检测波长440nm，平均加样回收率分别为98.64％，RSD=1.5％。结论 分析方法稳定可靠，适合作为质控标准。     

高效液相色谱法测定通便灵胶囊中大黄酸的含量

目的建立通便灵胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,对通便灵胶囊中大黄酸提取方法和分离条件进行了筛选。结果检测波长440nm,平均加样回收率分别为98.64%,RSD=1.5%。结论分析方法稳定可靠,适合作为质控标准。     

枇杷叶提取物中科罗索酸在糖尿病大鼠体内的药动学研究

[目的]建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),测定枇杷叶提取物中科罗索酸在糖尿病大鼠体内的血药浓度,并探讨其在病理模型大鼠体内药动学特征。[方法]SD糖尿病模型大鼠给予枇杷叶提取物灌胃,在不同时间点眼后静脉丛取血,预处理后测定血浆中科罗索酸的浓度,经DAS 2.0软件处理数据。[结果]枇杷叶提取物中科罗索酸在糖尿病大鼠体内的药动学符合二房室模型,科罗索酸在体内较快地被吸收,给药后1.5 h即达到峰浓度,峰浓度为(0.922±0.182) mg/L,其他主要药动学参数:吸收速率常数为(2.754±0.382)/h、分布半衰期为(0.879±0.295)h、消除半衰期为(8.752±3.561)h、24 h药时曲线下面积为(5.528±1.357)mg·h/L。[结论]高效液相色谱法测定血浆中科罗索酸浓度准确、简便,适用于枇杷叶提取物中科罗索酸的药动学研究。     

高效液相色谱法测定赖氨酸苄达酸的含量

苄达酸(Bendazac)为治疗白内障药物,其主要作用是抑制蛋白质变性。由于赖氨酸苄达酸(Bendazac lysine)口服后的吸收较其母体化合物苄达酸为好,因此被用来治疗眼睛晶体蛋白变性、凝聚和沉淀所致的白内障。该品用于治疗老年皮质白内障有肯定的疗效,对初期白内障效果尤佳。1983年意     

犬单剂量口服血塞通片的血浆药动学研究

目的:研究血塞通片在犬血浆中的药动学。方法:6条犬单剂量口服血塞通片,采用高效液相色谱法测定血浆浓度。结果:达峰时间(tmax),峰浓度(Cmax),半衰期(t1/2)和曲线下面积(AUC)(0→4h)分别为56.7±5.2min,15.49±3.14ng/μl,55.66±13.64min和1543.93±157.07ng·min·μl-1。结论:本方法灵敏、简单、快速、专属性强,可满足临床药动学研究的要求。     

高效液相色谱法测定广东引种苏合香中桂皮酸的含量

用高效液相色谱法测定了广东引种苏合香中桂皮酸的含量。结果表明，广东引种苏合香中游离桂皮酸含量为8．05％，总桂皮酸含量为35．85％，符合药典规定的桂皮酸含量要求。     

人血浆中吡柔比星HPLC测定方法及其在药动学研究中的应用

目的 建立人血浆中吡柔比星的HPLC测定方法,并用于吡柔比星化疗病人的药动学研究.方法 取血浆300 μL,以柔红霉素为内标,采用甲醇-氯仿(1:3)作为提取溶剂提取,有机相氮气吹干,残渣溶于60 μL流动相进样分析.色谱柱:Shimpack CLC-ODS柱(6 mm×15 cm,5 μm);流动相:乙腈-磷酸盐-冰醋酸(35:65:0.5);流速1 mL·min-1;荧光检测,激发波长480nm,发射波长560nm.乳腺癌化疗病人15 min内静注吡柔比星60 mg·m-2,在注射开始0,5,10 min、注射结束时、结束后5,10,30 min,1,2,4,8,12,24,48 h取血测定浓度,使用WinNonlin软件拟合,计算药动学参数.结果 本方法在5～500 μg·L-1内线性良好,相关系数r=0.999 4(n=6).高、中、低3个质量浓度质控样品批内误差的RSD为3.01%一4.87%,批间RSD为1.49%～4.39%,最低定量限为5 μg·L-1;药物代谢为三室模型,半衰期分别为(0.034±0.01),(0.858±0.416)和(18.81±4.47)h.结论 本方法采样量小,操作简便,为药动学和生物等效性研究提供了方法学基础.