食品中山梨酸测定的不确定度评估

取均质后样品m（2．500g），甲醇提取，定容至刻度V（25ml），滤膜（0．45μm）过滤。仪器：Waters2695高效液相色谱仪，2996DAD检测器；分析柱：SymmetryRPC18柱，流动相6％（v／v）甲醇-94％乙酸铵缓冲盐（0．02mol／L）；流速：0．8ml／min；进样量10μl。样品与标准系列同时测定，面积归一法绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品溶液的浓度，按公式计算食品中山梨酸含量。     

HPLC法测定工作场所空气中硝基苯的不确定度评估

为了合理地赋予被测量值的分散性，我们根据国家技术监督局发布的“测量不确定度评定和表示”（JJF1059—1999），对HPLC法测定工作场所空气中硝基苯进行了不确定度评估。     

HPLC法测定饮料中苯甲酸的不确定度分析

样品分析与检测过程中 ,对测量结果的可靠性 ,传统上用测量误差理论进行描述。 1993年国际标准化组织 (ISO)等七个国际组织联合发布“测量不确定度导则” ,采用当前国际通行的观点和方法 ,在涉及测量的技术领域和部门 ,用测量不确定度准则对测量结果及其质量进行评定 ,国家实验室认可准则对测量不确定度的分析也提出了要求。本文根据国家技术监督局发布的“测量不确定度评定和表示”(JJF10 5 9-1999) ,以使用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸为例 ,分析了使用外标法单点定标这一类形的不确定度计算方法和步骤 ,在实际工作中有较强的实用价…     

气相色谱法测定食品中山梨酸 苯甲酸的不确定度分析

目的:评估气相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的检测结果的影响。方法:根据测定方法建立数学模型,然后对不确定度的分量逐一进行计算,最终合成不确定度报告。结果:当K=2(95%置信概率)时,山梨酸、苯甲酸的含量分别为406.8±11.39 mg/kg和905.2±79.66 mg/kg。结论:掌握气相色谱法分析山梨酸、苯甲酸不确定度的方法,确保测量结果的准确性。     

HPLC法测定肉中五种磺胺兽药残留量及其不确定度评估

〔目的〕建立肉中 5种磺胺兽药残留量测定方法。〔方法〕采用高效液相色谱 (HPLC)梯度洗脱法同时测定肉中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量。使用Capcell-pakC18柱 (SHISEI DO) ,以乙腈和 1% (V/V)乙酸溶液为流动相 ,使用紫外检测器 ,在 2 70nm处对样品中 5种磺胺兽药进行检测。〔结果〕磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉分别在 0 196 μg/ml～ 1 96 4 μg/ml,0 199μg/ml～1 992 μg/ml,0 2 2 0 μg/ml～ 2 2 0 4 μg/ml,0 188μg/ml～ 1 884 μg/ml,0 2 0 4 μg/ml～ 2 0 36 μg/ml范围内有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r=0 9989,r=0 9990 ,r=0 9993,r=0 9993和r=0 9991;回收率在 72 2 3%～ 93 75 %。〔结论〕该方法专属性强、灵敏可靠、重现性好。     

HPLC法测定饮料中苯甲酸含量的不确定度评定

检验数据是我们实验室的主要产品，出具的检验报告必须对其检验质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。而测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小，所以检验结果必须附有测量不确定度后才完整而有意义。     

柱后衍生高效液相法测定水中呋喃丹的不确定度评估

目的分析水中呋喃丹测量的不确定度与影响不确定度的因素。方法采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,计算相对扩展标准的不确定度。结果 HPLC测定水中呋喃丹含量平均值为15.23μg/L,扩展不确定度为±0.66μg/L(置信度95%,k=2)。结论实验重复性和线性拟和是本实验不确定度的最大来源,应值得重视。     

HPLC测定饮料中安赛蜜的不确定度评定

目的对HPLC法测定饮料中安赛蜜含量的不确定度进行评定。方法分析测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果饮料中安赛蜜的测量不确定度为0.036g/kg。结论此评定方法可以作为HPLC法检测中不确定度评定的参考。     

凯氏定氮法测定食品中蛋白质的不确定度分析

含氮的有机化合物，与硫酸一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质含量。     

HPLC法测定食品中人工合成色素的不确定度分析

食品饮料中人工合成色素是重要的监测指标。我国卫生标准中对食品中人工合成色素的允许量有明确的规定，给出食品中人工合成色素的不确定度是为了满足客户要求以及便于测量者和管理科室对测量结果的可信度和准确性进行评定。不确定度是对测量结果可能误差的度量，也是定量说明测量结果质量好坏的一个参数。一个完整的测量结果，除了应给出被测量的最佳估计值之外，还应同时给出测量结果的不确定度。本文依据国家质量技术监督局发布的《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—1999），用高效液相色谱法对食品中柠檬黄、日落黄不确定度进行分析，在实际工作中有较高的实用价值。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱法测定参类食品中人参皂苷的不确定度评定

目的通过分析HPLC法测定人参皂苷过程中的影响因素,确定人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd测量结果的不确定度。方法以测定方法为依据,采用《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012),分析测量过程,确定不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果分别获得两类典型样品的扩展不确定度,甙醣仁参胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的扩展不确定度分别为0.0766、0.0700、0.0628和0.0722 g/100g(k=2);红参精中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的扩展不确定度分别为0.0476、0.0672、0.0516和0.0514 g/100g(k=2)。结论影响人参皂苷HPLC法测定的不确定度来源主要为样品前处理和标准曲线拟合过程。     

高效液相色谱法测定人造奶油中山梨酸

目的:建立一种提取人造奶油中山梨酸的前处理方法,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其含量。方法:对人造奶油采用加热超声溶解提取、调节酸碱度、沉淀蛋白质、过滤等处理,利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其中的山梨酸。结果:山梨酸浓度在0.01~0.25 mg/ml之间线性良好,RSD为1.63%,回收率85.8%~97.0%。结论:利用上述方法测定人造奶油中山梨酸的含量,方法简便、快速。方法线性范围、精密度、准确度等均符合要求,并且避免使用有机试剂,还可以用于同时测定人造奶油中苯甲酸及其钠盐。     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究

目的：建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法。方法：不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量。结果：乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,最小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g。结论：本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求。     

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的：建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法：采用HPl00高效液相色谱一质谱联用系统；C18柱；流动相：甲醇：0．02mol／L乙酸铵=5：95；流速：1ml／min；检测波长：230nm；质谱扫描（m／z）：50～500amu；苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比（m／z）为：121；111；182。结果：在质量范围内线性良好，r=0．9999，苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率92％～105％。结论：方法具有高度的灵敏性和专属性，能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测，是可行有效的检测方法。     

高效液相色谱法测定保健食品中的叶黄素

目的:建立测定保健食品中叶黄素含量的方法。方法:采用无水乙醇对试样进行提取,纯甲醇体系作为流动相,ODS C18柱,高效液相色谱(HPLC)进行分离检测。结果:方法的检出限为0.1μg/g,线性范围在0.3μg/ml～6.2μg/ml之间,RSD为5.9%,平均回收率为92%～105%。结论:该方法具有简便、快速、可靠、容易推广等优点,适用于液体、片剂、粉剂、胶囊、软胶囊样品的测定。     

原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度评定

目的 评定用无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度.方法 按GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法:金属指标》中无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍.结果 测定饮用水中镍含量为20.5 μg/L,不确定度为0.6 μg/L(k =2),其中标准溶液配制、样品重复性测定是主要的不确度来源.结论 该评定思路清晰,主要对标准溶液、工作曲线、样品重复性测定、仪器引起的相对标准不确定度进行评定,在实际工作中有较强实用性.     

固体食品中山梨酸、苯甲酸的液-液萃取及分离分析

目的:建立固体食品中山梨酸、苯甲酸的萃取及气相色谱分离分析的方法。方法:将固体食品制成稀浆状的水溶混合物,再以有机溶剂萃取,经色谱分离分析,并对色谱条件进行实验研究和优化。结果:同一样品测得值:山梨酸0.32 g/kg、苯甲酸0.29 g/kg,而直接取捣碎的固体样品进行萃取,其测得值为样品的检测限(山梨酸0.009 g/kg、苯甲酸0.010 g/kg)。结论:所建立的方法,对固体食品中山梨酸和苯甲酸萃取效果显著提高,组份分离彻底,重现性好,灵敏度高。