HPLC法测定血浆中盐酸依匹斯汀浓度

目的:建立测定人血浆中盐酸依匹斯汀浓度的HPLC方法。方法:采用Waters Symmetry shield C_(18)(150 mm×3.9 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.3%三乙胺(磷酸调pH为3.5)(22:78)为流动相;流速为1.0 ml·min~(-1);紫外检测波长为220 nm。结果:线性范围为2～200μg·L~(-1);最低检测浓度为2μg·L~(-1);方法回收率为98.17%～102.19%;日内RSD 6.87%～10.81%;日间RSD 3.6%～4.4%。结论:本方法灵敏、准确,可用于人血浆中盐酸依匹斯汀的浓度测定。     

盐酸依匹斯汀胶囊的制备及质量评价

将盐酸依匹斯汀、预胶化淀粉和微晶纤维素混匀后装填胶囊.考察了原料辅料相容性、胶囊内容物的粉体学性质和溶出度等.初步稳定性考察结果表明,所得盐酸依匹斯汀胶囊在(40±2)℃、相对湿度(75±5)％条件下放置6个月或常温放置12个月,含量和溶出度无明显改变,有关物质略有增加.     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

布洛芬颗粒的溶出度测定及评价

目的：创建一种测定布洛芬颗粒溶出度的方法。方法：采用桨法,pH值7.2磷酸盐缓冲液500ml为溶出介质,转速50r/min,采用高效液相法测定含量及溶出曲线,并用f2相似因子法进行比较分析。结果：布洛芬颗粒的进样量在0.04～0.6（mg/ml）（r=0.9999）的范围内线性关系良好,平均回收率99.7%,RSD=0.52%。结论：本法准确、可行性强,可作为布洛芬颗粒的质量标准中控制项目之一。     

盐酸林可霉素胶囊溶出度测定方法研究

目的建立盐酸林可霉素胶囊溶出度的测定方法。方法依照2005年版《中国药典（二部）》附录溶出度测定项下第三法,以0．05mol／L硼砂溶液（用85％磷酸溶液调节pH至5．0）-甲醇-乙腈（73：20：7）为流动相,以水200mL为溶出介质,转速为50r／min,用高效液相色谱（HPLC）法测定,检测波长为214nm。结果林可霉素质量浓度在0．08—2．0mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．99998）,溶出度达90％以上。结论HPLC法简便、准确、可靠,适用于盐酸林可霉素胶囊的溶出度测定。     

阿伐斯汀胶囊的溶出度研究

目的建立测定阿伐斯汀胶囊溶出度的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–四氢呋喃–2%三乙胺(用50%磷酸调节p H值至6.9)(12∶8∶80);检测波长为307 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 m L/min;进样量为20μL。溶出度测定采用桨法,以水为溶出介质,溶出介质体积为500 m L,转速为50 r/min,20 min取样。结果阿伐斯汀在1.63~24.40μg/m L与峰面积线性关系良好(r=1.000);平均回收率为99.87%,RSD值为0.38%(n=9)。3批样品的溶出度分别为98.00%、98.00%、96.00%(n=6)。结论本方法准确可靠,简单易行,专属性强,适用于阿伐斯汀胶囊的溶出度测定。     

卡马西平片溶出度方法比较以及溶出曲线评价方法的探讨

目的对3家市售卡马西平片体外溶出度进行比较,为质量控制、溶出度评价方法提供依据。方法通过比较4种不同pH溶出介质中光纤原位药物溶出仪与药典经典方法测定的溶出度曲线,采用f2因子进行溶出曲线的相似性评价。结果采用光纤原位溶出仪测定卡马西平溶出曲线,其方法准确且仪器性能可靠。同一批卡马西平片在不同溶出介质中溶出差异不大;f2相似因子结果证明,不同药厂卡马西平片的质量存在显著性差异,临床用药时应加以注意。结论光纤溶出仪可用于评价固体制剂溶出差异以及内在质量。     

盐酸噻氯匹定胶囊溶出度的测定

盐酸噻氯匹定（ＴｉｃｌｏｐｉｄｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ）是一种抗血小板聚集药。国外７０年代末上市,我省于１９９６年开发了胶囊剂,本文对盐酸噻氯匹定胶囊溶出度测定方法进行了研究,现报道如下。１　仪器样品及试药日立Ｕ－３２１０紫外分光光度计;ＺＲＳ－４型智能溶出试验仪。盐酸噻氯匹定对照品（本所提供）,盐酸噻氯匹定胶囊（河北省保定制药厂提供）。２　方法与结果２－１　导数光谱的测定。配制２５０μｇ／ｍｌ盐酸噻氯匹定、空心胶囊和辅料（１粒→１０００ｍｌ）的水溶液,分别测定零阶导数光谱及二阶导数光谱…     

高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度

目的 :建立盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度测定方法。方法 :用高效液相色谱法测定。选用LichrosorbC1 8柱 ,5 μm ,4 6mm× 2 0 0mm (大连化物所 ) ;流动相 :乙腈 - 0 0 1mol·L- 1 磷酸二氢钠溶液 - 0 0 2mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (4 0∶6 0∶10 ) ;流速 :1mL·min- 1 ;检测波长 :2 30nm ,柱温 :室温。结果 :本法简便、灵敏、准确。线性范围 :10～ 2 0 0 μg·mL- 1 。方法回收率为 99 4% ,RSD =1 0 % ,n =5。结论 :建立的定量方法专属性强 ,可克服胶囊壳对测定的干扰 ,可用于盐酸西替利嗪胶囊的质量控制。     

国内外不同厂家缬沙坦胶囊在多种溶出介质中溶出曲线的比较

目的:比较国产缬沙坦胶囊与进口原研药在4种不同的溶出介质中的溶出曲线的相似性。方法:RC806溶出仪进行溶出试验,用高效液相色谱法定量,以pH1.2的盐酸溶液,pH4.0醋酸盐缓冲溶液,pH6.8的磷酸盐缓冲溶液和水为溶出介质,分别测得4种胶囊的溶出曲线,并采用相似f2来考察其相似性。结果:缬沙坦胶囊的溶出曲线有很强的pH值依赖性,在pH1.2的盐酸溶液中溶出不完全。国产缬沙坦胶囊在pH1.2的盐酸溶液,pH4.0醋酸盐缓冲溶液和水中的溶出曲线与原研制剂有很大的差异。结论:国内外不同厂家的缬沙坦胶囊在多种溶出介质中溶出曲线存在差异,临床应用时应加以注意;有必要加强多介质溶出曲线的监控,保证不同厂家同一品种质量的均一性和稳定性。     

HPLC -远紫外吸收光谱法测定盐酸美金刚胶囊的溶出曲线

目的 建立盐酸美金刚胶囊的溶出曲线测定方法.方法选用Lichrospher二醇基色谱柱(25 cm×4mm,5μm),以0.34％磷酸氢二钾溶液-乙腈(60:40)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长为194nm.结果盐酸美金刚线性范围10.0 ～60.1μg/ml(r =0.9991),重复性试验RSD为1.9...     

盐酸多奈哌齐胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立了RP-HPLC法测定盐酸多奈哌齐胶囊的溶出度.方法：采用Thermo Hypersil GOLD C18（150mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-水-高氯酸（350：650：1）为流动相;检测波长：271 nm;流速：1.0 ml/min;柱温：40℃.结果：盐酸多奈哌齐在1.216～ 10.944 μg/ml的浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;平均回收率为99.6％,RSD为1.3％（n=9）.结论：该方法简便、准确、重现性好,能有效控制药品质量.     

不同溶出介质中头孢地尼胶囊溶出曲线的相似性比较

目的采用不同溶出介质进行头孢地尼胶囊溶出度实验,考察不同溶出条件对头孢地尼胶囊溶出度的影响,同时为难溶性药物制剂质量判断提供参考。方法以盐酸溶液(稀盐酸24→1000)、水、PBS4.0缓冲溶液、PBS7.0缓冲溶液为溶出介质,绘制参比制剂和自制制剂的溶出曲线,以相似因子f2作为指标,对比自制制剂与参比制剂溶出特性。结果在这4种介质中,参比制剂与自制制剂相似高于60。结论自制制剂与参比制剂在4种不同介质中溶出行为基本一致。     

盐酸雷尼替丁胶囊体外溶出度测定

本文采用转篮法对国产几个厂家生产的盐酸雷尼替丁胶囊进行了溶出度考察，结果表明，同一厂家不同批号以及不同厂家的产品之间，溶出参数（Ｔ５０、Ｔｄ、ｍ）有显著性差别（Ｐ＜０．０１），提示有必要对每批产品进行溶出度检查以控制其内在质量。     

复方氨溴索氯雷他定胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立HPLC法测定复方氨溴索氯雷他定胶囊中盐酸氨溴索和氯雷他定的溶出度方法。方法：以0.1mol/L盐酸溶液1 000 ml为溶出介质,转速为50 r/mi n,取样时间为20 min,以溶出度第二法（桨法）测定。采用KromasilC18（50 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,磷酸盐缓冲液-乙腈（1∶1）的流动相,检测波长为247 nm,柱温为室温。结果：盐酸氨溴索的线性方程Y=1.4×106X-2.298×104（r=0.999 7）,在6～36 mg/L浓度范围内线性良好,平均回收率为100.63%,RSD为0.7%;氯雷他定线性方程：Y=2.2×106X-9 278.9（r=0.999 9）,在1～6 mg/L浓度范围内线性关系均良好,平均回收率为99.60%,RSD为1.8%。结论：本方法准确可靠,适用于该制剂的质量控制。     

盐酸依匹斯汀的合成工艺研究

目的 研究盐酸依匹斯汀的合成工艺.方法以6-氰基-6,11-1H-二苯并[b,e]氮杂(革)为起始原料,经硼氢化钠还原,富马酸盐精制,溴化氰环合得依匹斯汀溴酸盐,用氢氧化钠将其游离,再在乙醇中用盐酸成盐,用乙醇和水重结晶得盐酸依匹斯汀.结果所得的盐酸依匹斯汀的结构经1H-NMR、MS、IR等确证,总收率为55％,HP...     

硬脂酸镁对盐酸特拉唑嗪胶囊溶出的影响

目的:通过对比溶出曲线,研究盐酸特拉唑嗪胶囊中硬脂酸镁对溶出的影响。方法:根据参比制剂,采用原辅料直接混合制备胶囊,以溶出曲线作为评价指标,考察不同厂家硬脂酸镁、硬脂酸镁用量、终混时间、混合方式对溶出的影响。结果:硬脂酸镁用量、终混时间及混合方式均会对硬脂酸镁的疏水作用产生显著性影响,从而影响药物的溶出,不同厂家的硬脂酸镁对溶出的影响差异较小。结论:硬脂酸镁在盐酸特拉唑嗪胶囊中除用作润滑剂外,其疏水作用会对胶囊溶出有延缓作用。     

盐酸米诺环素胶囊的质量评价

目的对国产盐酸米诺环素胶囊的质量现状进行评价。方法采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的159批次样品与调研企业收集样品进行检验与统计分析。结果法定标准检验结果显示159批次盐酸米诺环素胶囊合格率100%。探索性研究建立新的有关物质HPLC测定方法分离效果更好,对产品有关物质质量的评价更全面准确;本品以差向米诺环素为主要杂质,抽验样品中杂质的种类及个数基本相同,但不同内容物性状胶囊的杂质含量存在差异;无复合袋包装的产品更易吸潮及降解;国内外原料为同一晶型;不同内容物性状胶囊的溶出行为存在差异。结论国内盐酸米诺环素胶囊质量总体良好,现行质量标准需进一步修订完善。建议企业对制剂生产工艺进行优化,选用阻隔性能优良的包材,以保证产品质量。     

盐酸雷尼替丁胶囊的溶出度考察

本文采用紫外分光光度法（λｍａｘ＝３１４ｎｍ）对国产六个厂家生产的盐酸雷尼替丁胶囊进行了体外溶出度测定。求得的Ｔ５０、Ｔｄ等参数具有显著差异（Ｐ＜０．０１）。六批只有四批累积溶出达８０％以上，且临床使用疗效不一，提示国产盐酸雷尼替丁胶囊有必要增加溶出度检查以控制其质量。