蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法。方法以二氯甲烷-石油醚(体积比为4∶1)为萃取剂进行萃取,采用气相色谱-质谱法同时测定了饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量。结果在0.01～1.0μg/ml内,12种农药的回归方程线性关系良好,相关系数均>0.997,平均回收率为76.0%～111.0%,RSD为5.20%～9.20%,以3倍信噪比计算检出限,敌敌畏、异丙威、灭害威、抗蚜威、马拉硫磷、禾草丹、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、除草通、灭螨蜢、三硫磷的检出限分别为0.009、0.003、0.008、0.001、0.003、0.003、0.0025、0.009、0.005、0.010、0.010、0.006μg/ml。结论该方法简便、快捷,结果准确,灵敏度高,适用于饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测。     

蔬菜中有机磷及有机氯农药的大口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立蔬菜中残留有机氯及有机磷农药的大口径毛细管气相色谱测定法.方法 采用大口径毛细管气相色谱分析技术代替传统的填充柱气相色谱技术,采用程序升温分离蔬菜中残留的多种有机氯及有机磷农药.结果 本实验中敌百虫、敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、乙基1605最低检出浓度为0.004～0.008mg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/ml,相关系数为0.996 5～0.999 0,平均回收率范围为88.47%～96.51%,RSD为2.98%～5.16%.α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P'DDE、o,p'-DDT、P,P'DDD、P,P'-DDT的线性范围为0.002～0.2 μg/ml,相关系数为0.999 4～0.9997,最低检出浓度为0.0007～0.001 mg/kg,平均回收率范围86.51%～98.45%,RSD为2.47%～5.32%.结论 该法可以很好地分离蔬菜中残留的多种有机氯和有机磷农药,灵敏度高,结果准确可靠.     

蔬菜和水果中有机磷农药的双柱气相色谱测定法

目的建立蔬菜和水果中有机磷农药残留的双柱气相色谱检测法。方法向样品中加入适量水和硫酸钠,用乙酸乙酯振荡、离心、提取样品中残留的有机磷农药,提取液经浓缩、活性炭柱净化,然后用配有的毛细管柱DB-1701(中等极性)和HP-5(弱极性)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定。以两种组合保留时间与标准品误差均不超过5%,定量误差不超过10%作为确证条件,以两者外标法定量平均值作为检测结果。结果在0.02～1.00 mg/L范围内,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、三唑磷的均呈线性关系,检出低限在0.01～0.02mg/kg,相关系数均大于0.996。9种有机磷农药在0.02、0.1、1.0mg/kg水平的回收率为84.0%～106.0%, RSD为3.0%～9.2%。结论该方法的准确度和精密度符合残留分析质量的要求,并且能有效区分目标化合物和各种干扰物,满足日常检测的确证需要。     

气相色谱法同时测定蔬菜中六种有机磷农药残留量

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的方法已有大量的报道，但对于目前蔬菜中较常使用的农药，用填充柱分析需要两根柱。分析敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、乐果用１．５％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ混合柱〔１〕，甲胺磷、乙酰甲胺磷则用２％ＤＥＧＳ〔２〕或１％Ｒｅｏｐｌｅ...     

水中6种有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立一种同时测定环境水中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱6种有机磷农药的方法。方法采用液-液萃取和RTX-50毛细管柱气相色谱火焰光度检测器(FPD)法进行测定。结果本法测定前述6种有机磷农药的分离度均大于1.5,线性范围为2.0～16.0μg/ml,相关系数≥0.9992,检出限为0.0092～0.076ng,RSD为1.5%～7.1%,平均加标回收率为93.0%～98.7%,在21min内6种有机磷完全分离。结论本法与GB13192—1991《水质有机磷农药的测定》方法比较,其检测限、精密度、准确度均显出明显优势,能满足《生活饮用水卫生规范》的要求和日常分析的需要。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留毛细管气相色谱测定法

可同时测定大米中２０种有机磷农药和６种氨基甲酸酯农药。样品以丙酮提取，经过盐析，再经二氯甲烷萃取后进行气相色谱分析，上述２６个组分可在一根ＯＶ－１０１毛细管柱上获得较好的分离。保留时间的平均变异系数低于０．５％，最低检测浓度为２～１５μｇ／ｋｇ，添加回收率平均为８２．４７％～１１２．２６％。本方法的结果符合农药残留分析的要求。     

蔬菜中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中8种有机磷农药残留量毛细管气相色谱检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过Rtx-1毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果8种有机磷农药分离效果好,保留时间为3.411～11.634min,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在豆角、西红柿中的3个添加浓度水平回收率为80.0%～95.0%,RSD为2.1%～10.6%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.01～0.03mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合蔬菜中多种有机磷农药残留检测。     

有机磷农药的毛细管气相色谱测定法

有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂,已得到广泛应用,但其急性毒性强,在蔬菜中的残留易引起食物中毒,因此有必要对蔬菜中残留的有机磷农药进行检测。本文采用HP -5柱,FPD(火焰光度检测器)、NPD(氮磷检测器)检测器测定蔬菜中残留的10种有机磷农药,报告如下。1　实验部分1 1　仪器和试剂　两台Agilent 6890气相色谱仪分别附FPD、NPD检测器,HP 3 3 98AGC化学工作站,梅特勒BD 2 0 2电子天平(瑞士) ,控温多用高速组织捣碎机(江苏江阴科研器械厂) ,HY -4调速多用振荡器(江苏金坛市医疗仪器厂)。甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、…     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量

目的：建立用气相色谱法测定蔬菜、水果中10种有机磷农药残留量的方法。方法：采用微量化学法和固相萃取技术,用气相色谱法。结果：方法最低检出浓度为0.01-0.02 mg/kg,样品中的添加浓度为0.02-1.0 mg/kg时,平均回收率为70.12%-118.85%,RSD为2.1%-15.8%。结论：结果表明,该方法操作简便快速、灵敏度高,符合实际应用需要。     

毛细管气相色谱法测定果蔬食品中21种有机磷类农药残留量

目的:建立果蔬中21种有机磷类农药残留量的毛细管气相色谱快速检测方法。方法:样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过R tx-1701毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果:21种有机磷农药在29 m in内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜、梨中的2个添加浓度水平回收率为80.4%~93.4%,RSD为2.6%~9.9%;在R tx-1701毛细管柱上最小检测浓度为0.003~0.032 mg/kg,符合卫生标准要求。结论:该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬中多种有机磷类农药残留检测。     

蔬菜中有机磷农药快速检测方法-GC/MS法的研究

目的：快速检测蔬菜中多种有机磷农药的残留。方法：蔬菜样品经过处理以后,用GC/MS测定。结果：该法对17种有机磷检测限量小于0.02 mg/kg,回收率在80.3%-115.2%之间,变异系数在2%-15%之间。结论：该法可用于多种蔬菜中的多种农药残留的测定,具有快速方便,回收率和灵敏度高,溶剂消耗少等特点,适用于实验室的常规分析。     

二阶程序升温气相色谱法测定多种有机磷农药残留

[目的 ]　为了检测蔬菜中 13种有机磷农药的残留量。　 [方法 ]　经丙酮提取的试样经过DB -1毛细管色谱柱 ( 3 0m× 0 .5 3mmi.d× 1.0 μm)分离 ,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。　[结果 ]　 13种有机磷农药的检出限在 0 .0 0 0 9mg/kg～ 0 .0 0 93mg/kg范围内。　[结论 ]　该方法不仅适用于蔬农药残留分析 ,而且可用于水果的农药残留分析 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际工作的需要。     

气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

目的:应用气相色谱法测定土壤中敌敌畏等8种有机磷农药残留。方法:先用乙腈-NaCl盐析法萃取土壤中残留的农药,而后将溶剂置换为丙酮,处理好的样液用气相色谱法进行定性和定量分析。结果:此方法最低检出限可达到0.008 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~105.0%,RSD为3.3%~7.2%。结论:所建立的方法符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

气相色谱法同时检测生活饮用水中的27种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。方法:水中的有机磷农药经液-液萃取浓缩后,用CP-Sil 24 CB毛细管柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行检测。结果:27种有机磷农药在0.20~10.0μg/ml范围内有较好的线性,相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.31μg/L,水样的加标回收率为70.5%~103.0%,RSD为3.5%~9.7%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取提取净化样品、气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心,Carb/NH2固相萃取柱净化,后经DB-5MS气相色谱柱分离,MRM模式测定,保留时间及离子对定性,外标法定量。结果 12种农药的浓度在20μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.997,在3个添加水平(10,20和100μg/kg)下,除三唑磷外,11种组分的回收率85.2%～120%;相对标准偏差0.9%～15.0%(n=7)。方法定性限(S/N=3)0.03～6.38μg/kg。结论 本法操作简单、快速、灵敏,适用于蔬菜水果中痕量多组分有机磷农药残留进行准确的定性和定量分析。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

目的:建立蔬菜中19种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋干后经固相萃取柱净化,氮气吹干,以丙酮定容,再通过DB-1701毛细管柱和PFPD检测器定性定量。结果:19种有机磷农药的分离效果好,线性相关系数均大于0.99,最低检出限在0.00018 mg/kg～0.017 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机磷农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进行定性定量测定。结果:7中有机氯和拟除虫菊酯农药的分离效果好,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限在0.00020 mg/kg～0.0044 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。