微波消解——原子荧光法测定茶叶中硒的含量

硒有提高人体免疫力、防癌、预防心血管疾病的作用【1】,亦可延缓人的衰老。我国的地方病研究人员证实补硒能有效地预防克山病【2】,专家们正在进一步地研究硒与癌症、高血压、心脏病等疾病的关系。茶叶是许多中国人的嗜饮品 ,测定茶叶中硒的含量有一定的卫生学意义和实用价值。本文采用微波消解处理样品 ,避免了由于常压敞开消化造成的损失。用氢化物原子荧光法测定茶叶中硒的含量 ,分析速度快、操作简便、灵敏度高、重现性好。1　实验部分1.1　原理　样品在聚四氟乙烯样品罐中 ,经微波消解后 ,加热除去ＮＯｘ ,加入盐酸 ,将样品中的六价硒…     

保健食品中硒的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解一原子荧光光谱法测定保健食品中硒的含量。方法通过优化实验条件,用原子荧光光谱法对保健食品中的硒含量进行测定。结果硒测定线性范围为10．0～50．0μg/L,检出限为3．6μg／kg,相对标准偏差小于5％,回收率在92．0％～102．5％之间。结论方法简单、准确、精密度好,适用于保健食品中硒的测定。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

化妆品中硒的微波消解-原子荧光光谱测定法

硒是人体必须的微量元素,它与人体健康有着密切的关系。近年来,随着生活水平的提高,人们不仅仅对各种食品有新的需求,同时对化妆品的需求也在不断的增加。富含硒的防晒剂以及护肤产品也就越来越受到人们的青睐,但是,硒摄人量过多会对人体造成一定的危害。目前,测定化妆品中硒的方法很多,如比色法、分子荧光法、氢化物原子吸收法、气相色谱法等。我们采用微波消解氢化物一原子荧光光谱法对化妆品中硒进行了测定,报告如下。     

微波消解--原子荧光法测定茶叶中铅含量

茶叶中铅的含量是衡量茶叶卫生状况的重要指标之一。本法利用微波消解茶叶，然后再用原子荧光光谱法测定其中铅的含量，取得了满意的测定结果。回收率在95．79％～102．0％之间。     

北虫草中硒的微波消解，氢化物-原子荧光光谱测定法

目的　建立微波消解样品 ,氢化物发生 -原子荧光光谱测定北虫草中微量硒Se的方法。方法　用微波消解样品 ,原子荧光测定含量。结果　在优化条件下 ,方法检出限为 0 15ng/ml,相对标准偏差 5 87% ,线性范围 0～ 10 0ng/ml,相关系数r=0 9997,不同浓度回收率 99 8%～ 10 5 8%。结论　用微波消解 ,氢化物 -原子荧光光谱法对北虫草中硒测定 ,此方法简便且灵敏度高。     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒

硒是人体不可缺少的微量元素 ,又是有害元素 ,在工作场所接触过量 ,可损害健康。尿硒已被认为是较好的生物监测指标 ,尿硒的测定方法有 2 ,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法 ,前者操作较繁复 ,后者灵敏度较低。我们对微波消解—原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究 ,现报道如下。l　实验部分1.1　仪器和试剂XGY- 10 11A型多功能原子荧光分析仪 ,MK- 1型压力自控微波熔样炉 ,10 0 g/ L铁氰化钾溶液 ,8g/ L硼氢化钠溶液(由 2 g/ L 氢氧化钾溶液配制 ) ,2 .5 μg/ ml硒标准溶液 (由光谱纯硒配制 )。盐酸、硝酸和高氯…     

车间空气中硒的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定法

硒是人体必须的微量元素，但摄入过量的硒也会给人体健康带来一定的危害，目前测定车间空气中的硒及其化合物的方法有氢化物发生-原子荧光光谱法、二氨基萘荧光光度法、氢化物发生-原子吸收光谱法，3种方法的前处理都是用电热板加热的方法。我们采用了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定车间空气中的硒。     

植物中硒的分离和微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波密闭H2O2-HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法 以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(Ⅳ),还原后测定se(Ⅵ)。用XAD-2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)以及有机硒。结果 氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(Ⅳ)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0．05μg／L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1．7％(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD-2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的硒

目的：建立应用微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的方法。方法：采用微波消解样品，研究了在盐酸介质下，硒与硼氢化钠生成氢化物的条件，并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果：硒的含量在0～30μg／L范围内呈良好线性关系，相关系数r=0．9995，硒的检出限（3σ）为0．10μg／L，样品加标回收率为98.4％～100．4％，相对标准偏差（RSD）（n=6）小于2．7％。结论：该方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

小龙虾中汞的微波消解-原子荧光谱测定法

目的通过微波消解-原子荧光法探寻一种检测小龙虾中汞的简便、准确可行的方法。方法采用最佳微波消解程序分步消解样品,选择仪器最佳检测条件以及最佳载流浓度和还原剂浓度,通过加标回收试验和精密度试验,确定其准确度和精密度。结果该方法检出限为0.001 5 mg/kg,回收率为90%～101%。结论该方法具有简单、准确、重现性好等优点,可以满足水产品总汞的检测需要,并且可以应用于汞形态分析的筛检试验。     

微波消解-原子荧光光谱法测定酱油中总砷

目的:建立测定酱油中总砷的氢化物发生-原子荧光法.方法:以硝酸为消化剂进行微波消解后,原子荧光法测定.结果:线性范围为0～50 μg/L.方法检出限为0.016 mg/L,加标回收率为97.2%～101.1%,RSD为2.42%～4.28%.结论:方法简单、快速、结果准确可靠,适用于批量检测,适合酱油中总砷含量的检测分析.     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的影响

目的 探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂（包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾）对测定结果的影响,为开发尿硒测定方法提供依据。
方法 通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响,来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤。
结果 随着硝酸浓度的提高,尿样定容液硒荧光值先升后降,而使用含体积分数5%~30%盐酸的水溶液时,硒荧光值较稳定;无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾,如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30%盐酸溶液定容来消除。优化后的方法回收率为84.07%~85.28%,精密度为0.95%~2.29%。
结论 所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法,可为同行开发尿硒的测定提供参考。
     

湿法消化-原子荧光光谱法测定食品中碲

目的:建立湿法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲的方法。方法:采用湿法消化,优化仪器条件,比较不同溶液酸度效果,考察常见干扰离子对测定的影响,利用氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲。结果:采用本方法测定,碲的线性范围为0μg/L～2μg/L,r=0.9999,DL=0.035μg/L,回收率为98.4%～104.2%,精密度(RSD%)为2.55。结论:实验方法简单快捷,结果准确,满足测定要求,适合于食品中碲的测定。     

测定尿中砷的微机消解-原子荧光光谱法

目的为开展正常人群尿砷水平调查和职业接触人群的接触水平调查建立快速、准确的检验方法。方法尿样经微机消解仪批量消解,原子荧光光谱法测定尿中砷。结果溶液浓度在0—40μg/L范围内标准曲线线性良好,r=0．9991,样品RSD％为2．26％-2．99％,样品的加标回收率为95．65％-102．5％,方法的检出限为0．046μg/L。结论采用常用设备微机消解仪一次能消解60份样品,样品前处理简单快捷,且具有较好的准确度、灵敏度,适合大批样品的普查检验。     

甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒

目的：建立分离、消解、测定富硒保健品中有机硒和总硒的分析方法。方法：采用甲苯萃取分离样品中的有机硒后,利用HNO3-H2O2消解体系微波消解,原子荧光光谱法测定样品中的有机硒和总硒。结果：在优化工作条件下,硒的检出限为0.088μg/L,相对标准偏差为0.43%-0.53%,线性范围为0-200μg/L,应用该方法检测不同富硒保健品中的总硒含量为0.87-13.04 mg/kg,有机硒含量为0.76-8.54 mg/kg,总硒加标回收率为95.1%-106.2%。结论：该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒保健品中的有机硒和总硒测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的方法优化

  目的  优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的实验条件。
  方法  调整载流液与还原剂浓度,改善消解液的配制,并引入氢氧化钠溶液调整样品酸度来优化尿中锡的测定。
  结果  实验使用体积分数2.5%的盐酸溶液、20 g/L的硼氢化钾溶液（用5 g/L氢氧化钠溶液配制）作为载流液和还原剂,1 mL混合酸（V_硝酸∶V_硫酸=39∶1）作为消解液,微波消解后加入3.3 mL、质量浓度为150 g/L的氢氧化钠溶液用水定容至10 mL。用此方法对锡离子、三甲基氯化锡、二甲基二氯化锡和三苯基氯化锡加标的尿样进行测定,得到的加标回收率均大于90%。
  结论  此方法优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的实验条件,提高了尿中锡的荧光强度和加标回收率。
     

微波消解-原子吸收光谱法测定头发中多种金属元素

目的：探索并建立快速检测头发中铁、锰、铜、锌、钙、铅、镉、硒含量的方法。方法：微波消解头发样,火焰原子吸收法测定铁、锰、铜、锌,石墨炉原子吸收法测定铅、镉,氢化物发生原子吸收法测定硒。结果：测定值均在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差均小于8%。结论：本法准确度和精密度令人满意,适于头发中多种金属元素的测定。