食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地沟油中微量元素

目的:测定地沟油中的微量元素含量。方法:采用HNO3-H2O2酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果:在优化的实验条件下,方法的检出限(3σ,n=11)为0.01~7.50μg/L;相对标准偏差为0.30%~14.92%;标准加入回收率为88.2%~111.3%。结论:元素Fe、Cr、Zn、Mn在地沟油中含量明显超出食用油,而Hg、Sn、Co、Sb、Tl、Mo无论在食用油还是在地沟油中含量均低于检测限。     

小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的方法,了解保定市市售小鱼小虾中金属元素的污染现状。方法经微波消解处理,对干扰及消除进行分析,选择最佳仪器条件,以72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用ICP-MS法测定4种元素。结果各元素在线性范围内相关系数均≥0.999 5,检出限为0.000 5～0.005 0 mg/kg,回收率为83.6%～94.1%,相对标准偏差为1.2%～4.1%。10份样品中4种元素均有检出,铅、镉、汞含量很低,在安全范围内;部分样品中总砷含量超出无机砷的限量要求。结论该方法简单快速,精密度高,准确性好,污染小,能够满足小鱼小虾中多种元素同时检测的需要。     

中草药中铅砷汞的微波消解原子荧光测定法

中草药铅、砷、汞是中草药污染物分析的常规项目，对中草药的检测要求进行批批检验，合格后才能进行中成药的加工。其检验方法也有报道，但是，因为样品处理和检验方法各不相同，或易造成被检测组分的损失，试剂用量大，费时，对实验人员产生危害；或试验操作繁琐且结果重现性差。用微波消解原子荧光测定铅、砷、汞具有样品分解完全、溶解速度快、经济、简便的优点。     

微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中铅和砷

铅、砷均是有毒元素,是食品卫生监测的重要指标.氢化物发生-原子荧光技术(hydride generation atomic:fluorescence spectrometry,HG-AFS)因其操作简便、灵敏度高等优点已在食品砷和铅的单独测定中得到应用[1],但微波消解样品、氢化物发生-原子荧光法同时测定砷和铅未见报道.……     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定紫菜中砷、镉含量的不确定度评定

目的分析电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜中砷(As)、镉(Cd)含量的不确定度来源,提高检测结果的准确性。方法主要对样品称量、样品消解、样品定容、样品溶液中元素的测定、样品均匀性等因素进行分析,确定不确定度来源,计算合成不确定度。结果本方法测定紫菜中As、Cd含量的扩展不确定度分别为5.081、0.138 mg·kg~(-1),其不确定度的主要来源为元素浓度的测定过程。结论该方法适用于紫菜粉中As、Cd含量的不确定度评定。     

淡水鱼中硼、铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的微波消解-ICP-MS测定法

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定淡水鱼中硼、铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的分析方法。方法以硝酸为消解液,样品经微波消解处理后稀释定容,在已优化好的ICP-MS工作条件下,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,直接用ICP-MS进行分析,通过标准曲线计算含量。结果各元素在其线性范围内,线性关系良好(r≥0.999 3),其检出限在0.48～1.26μg/kg,相对标准偏差(RSD)≤3.67%,加标回收率为82.8%～104.6%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、有良好的重现性及稳定性,适用于淡水鱼中硼、铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

化妆品中铅、砷的微波消解石墨炉原子吸收测定法

随着生活水平的不断提高，人们对于化妆品中的铅、砷等元素的含量也越发的重视。我们用微波消解处理样品，石墨炉原子吸收分光光度计测定化妆品中铅、砷的含量，现报告如下。     

ICP-MS法同时测定茶叶中18种元素

摘要:目的 建立同时测定茶叶中Be、B、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb的ICP-MS方法。探究茶叶中金属溶出条件,指导健康的饮茶方式。方法 样品经微波消解或模拟浸泡60 min,再酸化过滤,滤液用ICP-MS法检测。结果本法线性范围为0.5 μg/L～500 μg/L,检出限为0.001 mg/kg～0.13 mg/kg,回收率为80%～120%。结论 本法简便、快速、可靠,可用于不同茶叶样品中18种元素的同时测定。     

ICP-OES法分析18种中药材中11种元素及其分布特征

目的:采用电感耦合等离子原子发射光谱法研究18种中药材中11种无机元素的含量,寻找不同中药材中元素分布特性和相关性,为控制中药材中的有关元素含量、保障中药材质量和安全提供依据。方法:收集18种不同产地的中药材,经微波消解后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定铅、镉、钴、铬、镍、铜、锰、铁、锌、钡和铝元素含量,并应用SPSS 15.0软件对测定结果进行统计分析。结果:建立的ICP-OES法线性相关系数大于0.9999,相对标准偏差小于10%,加标回收率在80%～120%之间。药材中铝、铬、钴、镉、铜、铁、锰、镍、锌元素间存在相关性;铝、铬、铁、锰、镍、锌元素在部分药材品种中具有一定规律性和特异性;铝、钡、铁元素在某些药材中存在含量异常现象。结论:ICP-OES法简便快速、准确、可靠,是中药材中部分元素测定的一种较好方法,为从安全性和有效性方面控制药材质量提供了一种解决方案。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

Simultaneous determination of 31 elements in foodstuffs by ICP-MS after closed-vessel microwave digestion: Method validation based on the accuracy profile

This article describes an optimisation and validation process for the simultaneous determination of 31 elements – lithium, boron, sodium, magnesium, aluminium, potassium, calcium, titanium, vanadium, chromium, iron, manganese, cobalt, nickel, copper, zinc, gallium, germanium, arsenic, selenium, strontium, molybdenum, silver, cadmium, tin, antimony, tellurium, barium, mercury, lead and uranium – in food samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) after closed-vessel microwave digestion. In order to improve the limits of quantification of certain elements for risk assessment in the context of the first French Infant Total Diet Study (iTDS), the analytical conditions of the multi-elemental method were optimised. The validation was conducted using the evaluation of several performance criteria such as linearity, specificity, precision under repeatability conditions, intermediate precision reproducibility and limits of quantification (LOQ), with the use of the accuracy profile. Furthermore, the method was supervised by several external quality controls (EQC). Results indicate that this method could be used in the laboratory for the routine determination of these 31 essential and non-essential elements in foodstuffs with acceptable analytical performance. A more sensitive method will be necessary for Hg and Pb to decrease at the lowest the percentage of left-censored data for this iTDS.     

Simultaneous analysis of 21 elements in foodstuffs by ICP-MS after closed-vessel microwave digestion: Method validation

This paper describes a validation process for the simultaneous analysis of 21 elements: lithium (Li), aluminium (Al), vanadium (V), manganese (Mn), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), zinc (Zn), gallium (Ga), germanium (Ge), arsenic (As), strontium (Sr), molybdenum (Mo), silver (Ag), cadmium (Cd), tin (Sn), antimony (Sb), tellurium (Te), barium (Ba), mercury (Hg) and lead (Pb) in food samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) after closed-vessel microwave digestion. This validation was realized in parallel with the analysis of the 1322 food samples of the second French Total Diet Study (TDS) by the National Reference Laboratory (NRL) of the French Food Safety Agency (AFSSA). Several criteria such as linearity, limits of quantification (LOQ), specificity, precision under repeatability conditions and intermediate precision reproducibility were evaluated. Furthermore, the method was supervised by several internal and external quality controls (IQC and EQC). Results indicate that this method could be used in the laboratory for the routine determination of these 21 essential and non-essential elements in foodstuffs with acceptable analytical performance.     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

FAAS、ICP-MS和ICP-OES测定23种中药中铜元素的比较

目的:建立中药材中铜元素的通用检测方法。方法:统一微波消解前处理方法,应用于FAAS、ICP-MS和ICP-OES三种仪器同时进行测定。结果:对23种218批中药的样品进行测定,种类覆盖了动植物各药用部位的药材,建立了测定中药材中铜元素含量的通用方法。结论:微波消解前处理方法通用性强,三种仪器测定结果准确,满足铜元素测定的需求,测定结果可为制订中药中有害元素铜含量的限度提供依据。     

碰撞池ICP-MS同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb

目的:建立碰撞池电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb的准确分析方法。方法:不锈钢容器浸泡液直接用ICP-MS进行分析,采用基体匹配和混合内标法来消除基体干扰,碰撞池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.04μg/L～0.4μg/L,精密度优于2.0%,回收率为98.0%～101%,3个样品的分析结果和国家标准分析方法一致。结论:可用碰撞池ICP-MS同时测定测不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb 5个金属元素,整个方法简单、快速并且准确。     

微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究

目的：建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法。方法：对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究。结果：在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为1．0％～2．0％，样品加标回收率为96．8％～98．6％。锡方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为2．7％～3．4％，样品回收率为92．7％～96．2％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于罐头食品中硒和锡的测定，结果满意。     

超高效液相色谱法同时测定中草药保健食品中7种功效成分

目的 建立灵敏、简便的中草药保健食品中7种功效成分(丹参酮ⅡA、芍药苷、栀子苷、丹皮酚、芦丁、淫羊藿苷和木兰花碱)同时测定的超高效液相色谱方法。方法 样品用60%甲醇超声提取，采用C18色谱柱分离，以甲醇—0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，紫外波长检测，外标法定量。结果 丹参酮IIA、芍药苷、栀子苷、芦丁、木兰花碱在0.50～50.0 mg/L,丹皮酚和淫羊藿苷在0.10～25.0 mg/L范围内有良好的线性关系，相关系数r≥0.9992。方法检出限为0.1～1 mg/kg,回收率88.9%～105.0%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%～7.7%。结论 该方法操作简便，灵敏、快捷，适合中草药保健食品中7种功效成分的同时测定。