龙胆与伪品龙胆的UV光谱鉴定

龙胆和伪品龙胆 (鬼臼 )在中药市场和医院临床用药过程中混淆的现象很普遍。由于伪品龙胆(鬼臼 )毒性很大 ,误用易造成患者中毒。为确保临床疗效和用药安全 ,笔者采用ＵＶ光谱法对龙胆及伪品龙胆 (鬼臼 )进行了鉴别比较 ,方法快速 ,简便实用 ,结果较理想 ,现介绍如下。1　材料与仪器　　龙胆 :由黑龙江省佳木斯市药检所标本室提供 ,质量符合中国药典 (2 0 0 0版 )规定。　　伪品龙胆 (鬼臼 ) :由黑龙江省药品检验所标本室提供 ,经检定系小檗科植物华鬼臼Ｐｏｄｏｐｈｙｕｌｌｕｍｅｍｏｄｉｉｗａｌｌ.Ｖａｒ .ｃｈｉｎｅｎｓｉｓＳｐｒａｎ…     

黄芪对广防己中马兜铃酸与粉防己中粉防 己碱含量的影响研究

目的:从化学角度探查黄芪对广、粉防己的影响机制.方法:采用HPLC法测定广防己及其配伍黄芪水提物中马兜铃酸含量;粉防己及其配伍黄芪水提物中粉防己碱的含量.结果:广防己和广防己配伍黄芪水提物中马兜铃酸转移率分别为86.21％,51.86％;粉防己和粉防己配伍黄芪水提物中粉防己碱转移率分别为56.45％,63.03％.结论:广防己中的马兜铃酸和粉防己中的粉防己碱在水提过程中均有损耗,其配伍黄芪则分别增加和减少马兜铃酸和粉防己碱的溶出率.该结果为黄芪与广、粉防己配伍的减毒、增效作用提供了一定的理解,提示复方汤药制备对药物不同成分溶出的影响是中药配伍机制的重要环节之一.     

防己与其伪品汉中防己的鉴别

防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S．Moore的干燥根。具有利水消肿，祛风止痛作用。主含粉防已碱、防己诺林碱等。现市场发现一种伪品，经鉴定为马兜铃科植物异叶马兜铃Aristolochia hetrophylla Hemsl的干燥根，习称汉中防己，主含马兜铃酸Ⅰ、木兰碱等。现将两者性状、显微、薄层色谱搭别如下。     

HPLC测定防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量

目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3.86μg和0.366～3.66μg(r≥0.999 9)。粉防己碱和防己诺林碱总含量回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:本方法可为防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法提供依据。     

防己饮片标准汤剂质量标准研究

目的建立防己饮片标准汤剂质量评价方法,对防己标准汤剂进行质量标准研究。方法采用HPLC测定12批防己饮片及标准汤剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量,计算转移率、出膏率;采用高效液相色谱法建立标准汤剂指纹图谱,并进行相关性分析。结果 12批防己标准汤剂中防己诺林碱和粉防己碱分别为0.14%～0.36%和0.33%～0.60%,饮片中防己诺林碱和粉防己碱分别为0.37%～0.77%和0.95%～1.56%。防己诺林碱转移率为22.31～88.12%,平均(45.47±19.1)%;粉防己碱转移率为21.08%～54.98%,平均(42.57±10.3)%;出膏率为12.2%～16.7%,平均(14.26±0.85)%。防己标准汤剂指纹图谱分别有6个共有峰,其中指认了两个色谱峰。结论 12批防己标准汤剂的化学成分基本一致,建立的质量评价方法可为防己标准汤剂及防己相关产品的质量控制提供参考。     

粉防己碱缓释片体外释放度试验

粉防己碱(汉防己甲素,tetrandrine)是从防己科植物粉防己StephaniatetrandraS.Moore的干燥根中提取的一种双苄基异喹啉生物碱,具有抗心律失常、抗高血压、抗炎、抗肿瘤等作用,在心血管、免疫系统及抗肿瘤等领域的临床应用中具有广阔的前景[1,2]。近年来,为了研究粉防己碱降压、逆转血管重构作用,笔者根据粉防己碱的性质、治疗目的、给药途径和患者重要的生理病理因素,研制了粉防己碱缓释片。本实验对粉防己碱缓释片进行了体外释放度研究。1仪器与试药ZRS—4型智能溶出试验仪(天津大学无线电厂),7520型分光光度计(上海分析仪器厂),UV—32…     

HPLC法同时测定防己药材中防己诺林碱和粉防己碱

防己为防己科粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根,粉防己根中含有粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱等成分,具有解热镇痛、风湿止痛、利尿消肿之功效.其中粉防己碱（TET）和防己诺林碱（FAN）是其主要活性成分,TET能够有效抑制由胶原、凝血酶、肾上腺素等引起的血小板聚集,FAN能够在体外抑制组胺的释放.因此,以粉防己碱和防己诺林碱的量来作为防己药材的质量控制指标具有十分重要的意义.     

防己关节丸质量标准研究

目的:建立防己关节丸的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别防己关节丸中的白术、党参、肉桂、甘草;采用薄层色谱法进行防己关节丸乌头碱的限量测定;并采用高效液相色谱法测定该药中防己诺林碱和粉防己碱的含量。结果:白术、党参、肉桂、甘草的薄层色谱鉴别专属性强;乌头碱符合限量要求;防己诺林碱在16.25～260μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,粉防己碱在33.75～540μg/mL范围内与峰面积能呈良好的线性关系,r=0.9997;防己诺林碱和粉防己碱的平均回收率分别为100.08%,99.69%(RSD为1.72%,0.93%)。结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量。     

粉防己提取物可防治局部缺血性心脏病

粉防己提取物粉末含粉防己碱(tetran-drine)、防己醇灵(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)和oblongine等生物碱。本专利还包括用 HPLC 在波长280 nm 控制含生物碱的粉防己粉的质量,使其不含马兜铃酸。     

防己茯苓汤煎膏剂质量标准的建立

目的:建立防己茯苓汤煎膏剂的质量标准。方法:对制剂中的黄芪、防己和甘草采用TLC法进行定性鉴别,对其主要成分粉防己碱和防己诺林碱采用HPLC法进行含量测定。结果:防己茯苓汤煎膏剂中防己、黄芪和甘草的薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;含量测定粉防己碱在20.72～103.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 1、加样回收率为99.12%,RSD=1.15%(n=6);防己诺林碱在12.24～61.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为100.88%,RSD=1.68(n=6)。结论:建立的定性、定量方法简便易行、准确可靠、稳定可控,为防己茯苓汤煎膏剂的质量控制标准提供实验依据。     

薄层-紫外法测定药物卫生巾中小檗碱的含量

药物卫生巾为妇科用药,具有消炎、止痒、燥湿、驱风作用,用于治疗妇科外阴瘙痒及阴道炎所致白带等症。本品由黄柏、苦参、白鲜皮、龙胆、荆芥、艾叶、防风等10味中药组成,经提取后,均匀喷布于卫生巾表面而成。为控制其内在质量,对其有效成分之一的小檗碱进行含量测定。我们选用薄层-紫外法进行测定[1],收到较满意的效果。1　仪器与药品1.1　仪器:UV-265型分光光度计(日本岛津)。1.2　药品:药物卫生巾由鸡西市卫生敷料厂提供;盐酸小檗碱对照品(含量测定用)购自中国药品生物制品检定所;硅胶G由青岛海洋化工厂生产,试剂均为分析纯。2　薄层条…     

不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定

目的比较不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为该药材的质量控制提供科学依据。 方法 采用高效液相色谱法,以 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C1（8 4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为 乙腈-0.3%三氟乙酸+0.5%三乙胺,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;进样量：10 μL;柱温：25 ℃;检测器为 DAD 检测器;检测波长为280 nm。结果在上述条件下,粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别是：1.56~ 200 μg·mL-1（r=0.999 8）、1.56~200 μg·mL-1（r=0.999 9）;精密度、重复性和加样回收率均符合含量测定要求。 不同产地的粉防己药材中防己诺林碱含量范围为0.43%~1.05%,粉防己碱的含量范围为0.90~2.23%。结论 该试验所建立的方法可为粉防己的质量控制提供科学的依据。不同产地粉防己质量均较好,但粉防己碱和防己 诺林碱的含量存在较大的差异。     

防己药材近红外光谱快速无损检测的研究

目的采用近红外光谱技术建立快速测定防己药材有效成分含量及水分含量的方法。方法采用2015版《中国药典》防己项下相应方法测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(r)、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量进行预测,检验模型的准确度。采用二阶导数法对光谱进行预处理,粉防己碱和防己诺林碱最佳建模波段在7891~3960 cm-1,水分最佳建模波段在8975~4032 cm-1。结果选择前8个主成分建立最优校正模型,粉防己碱和防己诺林碱总量的校正模型的r为0.9965,RMSEC为0.0347,RMSECV为0.136;而水分含量校正模型的r为0.9950,RMSEC为0.0458,RMSECV为0.263。经外部验证,粉防己碱和防己诺林碱校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.0964和100.8.%。而水分的分别为0.178和99.82%。结论所建方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于防己中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量的快速测定。     

HPLC测定万氏牛黄清心片中盐酸小檗碱的含量

万氏牛黄清心片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册,是由牛黄、朱砂、黄连等药味经加工而成的制剂。为提高药品质量标准,控制药品质量,利用HPLC法对黄连中盐酸小檗碱进行了含量测定研究。1仪器与试药仪器:Aglient 1100高效液相色谱仪(单元泵、紫外检测器、自动进样器),C18柱(Hypersil ODS Agilent,4.6 mm×200mm,5μm),Labmde-6紫外分光光度计。对照品:盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号:0713-9906,含量为98.14%)。试剂:乙腈为色谱纯,水为去离子水,其它试剂为分析纯。样品:万氏牛黄清心片及阴性样品由…     

小续命汤有效成分组中防己诺林碱和粉防己碱在大鼠体内药动学研究

目的:对防己诺林碱与粉防己碱两种化合物在大鼠体内的药动学及复方给药的影响进行研究.方法:采用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了防己诺林碱与粉防己碱的血药浓度检测方法,并对单体给药与小续命汤有效成分组给药两种情况下两个化合物的药动学参数进行对比.结果:与有效成分组给药相比,单体给药防己诺林碱与粉防己碱的T_(max)显著延长,其余参数没有大的差异.结论:有效成分组中其他成分减慢了二者在体内的吸收速度,与单体给药相比,有效成分组给药时防己诺林碱与粉防己碱的生物利用度不变.     

基于分子对接技术筛选中药来源的HDAC3/8小分子抑制剂

目的:发现具有组蛋白去乙酰化酶(HDAC)3/8抑制活性的中药小分子活性成分。方法:应用Auto Dock 4.2.6软件进行分子对接技术,以HDAC抑制剂曲古抑菌素A(TSA)为参照,对19种中药小分子成分进行筛选,设定默认对接构象数,获得对接结合能、活性位点氨基酸残基和氢键,并进行生物活性验证。结果:19种中药小分子与HDAC3和HDAC8均有不同程度的结合能,其中熊果酸、防己诺林碱和粉防己碱对HDAC3和HDAC8的结合能较低,结合活性较强。防己诺林碱与HDAC3处在1位点的最优结合能最低(-26.71 k J·mol~(-1)),与HDAC8处在9位点的最优结合能最低(-26.84 k J·mol~(-1));粉防己碱与HDAC3处在13位点的最优结合能最低(-26.38 k J·mol~(-1)),与HDAC8处在12位点的结合能最低(-25.41 k J·mol~(-1));熊果酸与HDAC3处在16位点的结合能最低(-25.83 k J·mol~(-1)),与HDAC8处在8位点的最优结合能最低(-35.62 k J·mol~(-1))。通过Py MOL 2.3.1渲染出了3种小分子对接位点氨基酸,熊果酸与HDAC3/8结合时,活性位点均产生2个氢键,且相互作用较强,同时有较多活性位点氨基酸相连接。防己诺林碱与HDAC3活性位点产生2个氢键,与HDAC8活性位点产生1个氢键,与部分活性位点氨基酸进行疏水性结合。粉防己碱与HDAC3/8均无氢键作用,对接位点均由4种活性氨基酸对接。对接效果最优的3种小分子(熊果酸、防己诺林碱和粉防己碱)在500μmol·L~(-1)和100μmol·L~(-1)浓度下对HDAC3/8均有抑制活性,且抑制活性在选出的10种小分子中仍最优。结论:在被筛选的19个小分子中,熊果酸、粉防己碱和防己诺林碱有可能是新型HDAC3/8抑制靶点抗炎药物,可为探索新的抗炎药物提供参考。     

对《中国药典》防己TLC鉴别和含量测定方法的商榷

对《中国药典》防己TLC鉴别和含量测定方法的商榷邵建军张瑜华(江西省景德镇市药品检验所333000)防己系防己科植物粉防己StephaniatetrandraS.Moore的干燥根[1]。《中国药典》规定以汉防己碱作为主要质控指标(≥0.7%)。本文对TLC鉴别展开剂增加其碱性,结果斑点清晰,不拖尾,含量测定定位方法不用紫外光灯检视,直接以稀碘化铋钾定位,结果准确,现报道如下。1仪器和药材、试剂、对照品日本岛津UV-260;防己StephaniatetrandraS.Moore....     

丹参与甘西鼠尾的比较鉴别

<正> 丹参始载于《神农本草经》,《名医别录》中又名“赤参”,为唇形科植物Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。具有活血祛瘀、养血安神、调经止痛、凉血消痈之功,是临床常用中药。近两年我们在临床用药中多次发现有一种伪品充当丹参入药,经连云港市药品检验所中药室鉴定为唇形科植物甘西鼠尾Salvia przewelskii Maxim.的干燥根及根茎。本文从性状、薄层色谱及紫外光谱方面对正品丹参与伪品甘西鼠尾进行了比较鉴别。 1 仪器与材料 1.1 仪器 日本岛津UV—240型紫外分光光度计,超声振荡器SB3200(上海必能信超声有限公司)。 1.2 材料 丹参对照药材(批号932—9403),丹参酮Ⅱ_A对照品(批号966—9002),均由中国药品生物制品检定所提供。甘西鼠尾经连云港市药检所中药室鉴定。硅胶G(青岛海洋化工厂)。所用化学试剂均为AR级。 2 药材性状鉴别     

RP-HPLC测定轻身减肥片中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量.方法:采用Zor-bax C18柱,甲醇-0.3%二乙胺溶液(75:25)为流动相,检测波长为242nm.结果:粉防己碱的回收率为103.65%、RSD为1.59%(n=6);防己诺林碱的回收率为97.11%、RSD为1.91%(n=6).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为产品的定量分析方法.     

分光光度法测定双黄少腹贴中盐酸小檗碱的含量

双黄少腹贴是我院新开发研制的中药巴布剂 ,由黄连、延胡索、丹参、黄芩等中药组成 ,是治疗女性痛经及盆腔炎的有效制剂 ,黄连是该制剂的主药之一 ,而盐酸小檗碱为黄连的有效成分 ,目前测定盐酸小檗碱含量的主要方法有紫外—可见分光光度法、高效液相色谱法及薄层色谱法 ,为了控制该制剂的质量 ,本文利用本院现有的设备研究建立了分光光度法测定盐酸小檗碱含量的方法 ,该法操作简便 ,分离良好 ,结果准确。1　仪器与试药　 6 0 10—紫外分光光度计 (惠普—上海分析仪器厂 ) ,ＸＫ96—Ｂ型快速混匀器 (江苏新康仪器厂 ) ,盐酸小檗碱 (中国药品…