柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法采用手性衍生化试剂S-萘乙胺（S-NEA）,以1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC·HCl）和1-羟基苯并三唑（HOBt）为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH2.5）（50∶50）为流动相,在AgilentZorbax C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱上进行分离,流速为1.5mL·min^-1,检测波长为225nm,柱温为30℃。结果R-米格列奈在0.3～3.0μg·mL^-1内线性关系良好,检测限和最低定量下限分别0.1和0.3μg·mL^-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。     

高效液相色谱法测定米格列奈钙原料药的有关物质

目的 建立米格列奈钙原料药的有关物质检测方法.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L KH2PO4(用磷酸调节pH至2.5,40∶60)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果 米格列奈主峰能与相邻杂质峰有效分离.结论 该方法简便、准确,适用于米格列奈钙有关物质的检测,可用于米格列奈钙的质量控制.     

气相色谱法测定米格列奈钙中有机溶剂残留量

目的建立米格列奈钙中5种有机残留溶剂的分离和测定方法。方法采用程序升温顶空进样气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱（0．32mm×30m,18μm）,载气为氮气,程序升温,测定了米格列奈钙原料中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和氯仿的残留量。结果5种有机溶剂分离完全,在考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论所建立的方法灵敏度高、准确度好,适用于米格列奈钙中残留有机溶剂的检测,可用于米格列奈钙的质量控制。     

HPLC法测定米格列奈钙原料药含量及有关物质

目的:用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及其有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定质控标准。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲盐(磷酸调节pH=3.0)-甲醇-乙腈(25∶35∶40)作为流动相;检测波长为210 nm;柱温30℃;流速约为1.0mL.min-1。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,米格列奈钙的浓度在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于米格列奈钙原料药的含量及有关物质的测定。     

米格列奈钙分散片溶出度测定

目的建立米格列奈钙分散片溶出度的测定方法。方法以水900mL为溶剂,桨法,转速为50r/min,溶出度的测定采用高效液相色谱法。结果米格列奈钙在7.15～11.55μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.03%。结论建立的米格列奈分散片溶出度测定方法简便、准确、可靠,可较好地控制该片质量。     

HPLC测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质

目的用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定指控标准。方法Alhech C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,采用乙腈-水（55：45）用稀磷酸调pH=2．5作为流动相,检测波长：210nm,流速：0．8ml·min^-1。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,浓度在3．38—33．8mg·L^-1的范围内,米格列奈钙的峰面积和浓度有良好的线性关系,r=0．9999。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于米格列奈钙的含量及有关物质测定的需要。     

餐时血糖调节剂米格列奈钙的RP-HPLC法人肝微粒体药物浓度测定

目的:建立人肝微粒体中米格列奈的高效液相色谱测定法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L-1KH2PO4缓冲液(pH 4.0)(43:57);流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长为210 nm;进样量为20 mL.结果:米格列奈最低检测限为2 μmol·L-1;线性范围为5～1 000 μmol·L-1(r=0.999 9);最低定量浓度为5μmol·L-1(RSD<5%,n=5);低、中、高3种浓度日内、日间RSD(n=5)分别为1.9%,1.6%,1.4%和3.8%,4.0%,3.8%;绝对回收率平均为94.4%,相对回收率平均为101.2%.结论:本实验建立的人肝微粒体中米格列奈的高效液相测定方法操作简便、结果准确.     

HPLC法测定米格列奈的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定米格列奈的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-磷酸二氢铵溶液(0.05mol.L-1)(37∶27∶36)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长210nm。结果米格列奈主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对米格列奈的有关物质进行控制。     

米格列奈钙有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定米格列奈钙的反式异构体和R-异构体。前者采用C18柱,磷酸（pH 2.5）-乙腈（50∶50）为流动相,检测波长210nm。后者采用OA-3300手性柱,流动相为正已烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸（25∶75∶1.5∶0.5）,检测波长259nm。米格列奈钙反式异构体和R-异构体的检测限分别为0.08和0.51ng。     

柱前衍生化GC测定佐芬普利钙中间体光学杂质

目的 建立测定佐芬普利钙中间体(S)-(-)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的光学异构体杂质(R)-(+)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸含量的柱前衍生化GC。方法 以高纯试剂D-(+)-2-辛醇对(S)-(-)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸样品进行衍生化处理,衍生产物以Agilent DB-1701(30 m×0.53 mm,1.0 μm)柱为分析柱,以氮气为载气,流速为2.0 mL·min^-1,检测器温度为250 ℃,进样口温度为200 ℃,柱温为程序升温,进样量为1.0 μL。结果 光学杂质(R)-(+)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸在3.22~121.44 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.995 2),定量限为3.22 μg·mL^-1,加样回收率为99.6%~102.4%,日内和日间精密度RSD均<2.0%。结论 该方法操作简便、专属性强,试剂成本低廉、易得,结果准确性高、重复性好,可用于佐芬普利钙中间体(S)-(-)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸光学杂质的含量测定。     

人血浆中米格列奈的HPLC测定

建立了HPLC法测定人血浆中的米格列奈.以地西泮为内标,采用C18色谱柱,20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.6)-乙腈(57:43)为流动相,检测波长210 nm.米格列奈钙在25~8 000 ng/ml范围内线性关系良好.方法回收率为98.1%～109.2%,批内、批间RSD为1.5%～13.4%.     

HPLC法测定米格列奈胶囊含量

目的高效液相色谱法直接测定米格列奈胶囊的含量。方法采用高效液相色谱法测定,水∶乙腈∶甲醇(35∶50∶15)(用0.1mol磷酸二氢钠调pH值至3.0)为流动相,流速:1.0mL·min-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果米格列奈在18~350μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995)。平均回收率为99.7%,RSD为0.8%(n=9)。结论本法简便,快捷,重现性好。     

RP-HPLC柱前衍生化法测定白舒非血药浓度

目的建立测定人血浆中白舒非浓度的柱前衍生高效液相色谱法。方法以1,5-戊二醇二甲磺酸酯为内标,血浆样品经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化处理后,以乙腈-0.7%冰醋酸水溶液(69∶31)为流动相,流速1.0mL·min-1,采用XterraP18色谱柱分离,在280nm波长下进行检测。结果白舒非线性范围为0.20～4.00mg·L-1,以加权最小二乘法计算得到回归方程为Y=2.56X+16.7(r=0.9993,n=7),提取回收率81.01%～82.72%,方法回收率96.50%～97.90%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。最低血浆检测质量浓度为0.080mg·L-1。结论柱前衍生高效液相色谱法准确、灵敏,适用于白舒非血浆浓度的测定及其药代动力学研究。     

米格列奈钙的合成

目的米格列奈钙的合成。方法以苄基琥珀酸为起始原料,经(R)-1-苯乙胺拆分得到(S)-2-苄基琥珀酸,和乙酸酐反应制备成酸酐,与顺式全氢化异吲哚缩合,最后和氯化钙反应得米格列奈钙。结果以苄基琥珀酸计反应的总收率为11.4%。结论该路线操作简单,反应条件温和,适合工业化生产。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定肌肽的含量

目的建立简单、快速测定肌肽含量的方法。方法采用2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法。衍生化试剂:2,4-二硝基氯苯;色谱柱:DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.15 mol.L-1乙酸钠缓冲溶液(体积比1∶5);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:360 nm。结果肌肽质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1(r=0.999 4)内与其衍生化物峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为96.8%,RSD为0.8%(n=9)。结论2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法可用于测定肌肽含量。     

柱前衍生化HPLC法测定左卡尼汀中光学异构体的研究

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定左卡尼汀中光学异构体的含量。方法:左卡尼汀样品通过与衍生化试剂发生衍生化反应,用C18柱,以三乙胺缓冲溶液和四氢呋喃作为流动相,进行梯度洗脱,将左卡尼汀与其光学异构体分离;采用荧光检测器,激发波长234 nm,发射波长360 nm。结果:右卡尼汀在0.3～1.6μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.0173X+0.073 9r,=0.999 1,平均回收率为100.6%,RSD为1.97%(n=9)。结论:本法可用于检测左卡尼汀中光学异构体的含量,方法简便、准确、重现性好。     

柱前衍生-手性高效液相色谱法测定R-3-奎宁环醇的光学纯度

目的 建立准确、可靠的测定R-3-奎宁环醇光学纯度的柱前衍生-手性高效液相色谱法。方法 采用苯甲酰氯对(R,S)-3-奎宁环醇进行柱前衍生化,以直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)Daicel ChiralpakAD-H手性色谱柱为手性固定相,流动相为正己烷∶乙醇∶二乙胺(80∶20∶0.1,V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为232 nm,柱温为25℃。结果 (R,S)-3-奎宁环醇衍生物纯度不低于98%,对映异构体的衍生产物在上述色谱条件下能达到良好分离(R≥4.0)。结论 该方法准确、可靠,可用于测定R-3-奎宁环醇的光学纯度。     

DNFB柱前衍生化RP-HPLC法测定氨肽素的氨基酸含量

目的用二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化RP HPLC法测定氨肽素中氨基酸的含量。方法采用二硝基氟苯为衍生试剂进行衍生 ,ODS(KromasilC18,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1乙酸钠水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,3 60nm检测 ,在 3 0min内 ,测定氨肽素的氨基酸组成与含量。结果线性范围 (总氨基酸 1 4种 )为 0 1 5～ 0 75 g·L-1;回收率为 94 8%～ 1 0 3 5 % ;RSD为0 2 6%～ 1 47% (n =5 )。结论DNFB柱前衍生化RP HPLC法可有效控制产品质量     

气相色谱法测定米格列奈钙中6种有机溶剂残留量

目的：建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，色谱柱为HP-INNO Wax毛细管柱，载气为氮气，柱温30℃，测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察范围内线性关系良好，加样回收率均得到满意结果。结论：本实验建立的方法灵敏、准确，适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中有关物质

[目的 ]建立测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中有关物质检查的柱前衍生化反相高效液相色谱法。 [方法 ]样品经三羟甲基氨基甲烷试液和 2 ,4 二硝基氟苯试液衍生化 ,用乙腈稀释后进样 ;色谱柱为Shim packVP ODS (4 6mm× 1 50mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸盐缓冲液 (53∶47) ,用氢氧化钠溶液调pH至 6 1 0± 0 0 5 ,其中磷酸盐缓冲液由 0 0 2 5mol/L磷酸与磷酸二氢钠配成 ;检测波长为 355nm ;流速为 1 5ml/min。 [结果 ]制剂中有关物质和主药分离良好 ,分离度R >1 5 ;西梭米星在浓度 0 0 5～ 3 0 μg/ml范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ;奈替米星在浓度 0 0 2 5～ 5 0 μg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 9998;测定西梭米星的RSD为 0 59% ,最低检测限为 0 0 5ng。[结论 ]本法专属性强、灵敏度高、准确、简便 ,可作为制剂质量控制的有效分析手段