盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究

目的 探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素.方法 建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法,考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响,分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素.结果 水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小;浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失,但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素;干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小.在益母草储藏过程中,见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因.结论 光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响.     

茺蔚子药材储藏过程中水苏碱变化的影响因素分析

目的以水苏碱为指标来考察影响茺蔚子药材储藏过程中水苏碱含有量的因素及其变化趋势。方法采用HPLC-ELSD法测定不同产地茺蔚子中水苏碱,选用以氨基键合聚合物为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(84∶16);体积流量为1.0 m L/min,柱温是35℃,蒸发光闪射检测器。考察温度、光照和时间对茺蔚子中水苏碱的影响。结果方法平均回收率为98.3%,RSD=1.1%。不同产地的茺蔚子药材中水苏碱的含有量为2.19~3.13 mg/g;温度对盐酸水苏碱的含有量无影响;光照储存7个月后药材中水苏碱的含有量降低44.34%;储存24个月药材中水苏碱的含有量下降18.83%。结论建立了茺蔚子药材的成分定量测定方法,填补了药材标准的空缺;光照条件下,茺蔚子药材中水苏碱含有量明显下降,水苏碱见光易降解,故茺蔚子药材、饮片及其相关制剂在储存或生产过程中均需要避光保存。尽量缩短药材周转期。     

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.     

蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响

目的 研究蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响。方法 采用2015年版《中华人民共和国药典》中益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱测定方法检测不同炮制方法制备的四制益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果 浸泡的四制益母草水溶性浸出物增加;蒸制的四制益母草中盐酸水苏碱含量减少,盐酸益母草碱含量明显减少;浸泡的四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量均明显减少。结论 蒸制和浸泡均会使四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量减少。     

益母草炮制工艺的优化

目的 优化益母草炮制工艺,为益母草的炮制工艺标准化提供参考.方法 以益母草炮制时干燥的时间与温度为考察因素,用L9(34)正交实验表安排实验,以盐酸水苏碱含量、含水量为考察指标,采用综合加权评分法对测定结果进行分析.结果 益母草的最佳炮制工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5 h.结论 优选得到了稳定的益母草炮制工艺.     

产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响

目的 研究不同产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响.方法 选取广东汕头、安徽亳州、江苏苏州、浙江磐安、河南驻马店、山东临沂、河北保定、黑龙江鸡西以及新疆布尔津等地区益母草为样品,采用高效液相色谱法检测盐酸益母草碱、盐酸水苏碱、槲皮素和芦丁含量,比较不同产地和采收期益母草有效成分含量差异.结果 我国益母草中盐酸水苏碱...     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究

目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据。方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量。结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83%,RSD为0.95%,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62%,RSD1.41%。结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法。     

HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量

建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。     

双波长薄层扫描法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

益母草胶囊是由益母草经加工制成的制剂,用于调经及产后子宫出血、子宫复原不全等.益母草中的主要成分为盐酸水苏碱,测定盐酸水苏碱的含量能够反映和控制该制剂的内在质量.本实验采用双波长薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,为控制益母草胶囊的质量提供了依据.     

鲜益母草质量标准研究

目的对鲜益母草进行质量标准研究。方法对鲜益母草鉴别、浸出物和盐酸水苏碱含量测定进行研究。鉴别采用薄层色谱鉴别法;浸出物采用水溶性热浸法;盐酸水苏碱含量测定采用HPLC-ELSD法,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20),流速:1ml/min,柱温:25℃,漂移管温度:90℃,载气(N2)体积流量:2.5L/min。结果薄层鉴别专属性强,斑点显色清晰。盐酸水苏碱进样量在1.058~13.230μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%,RSD=0.02%。结论实验采用的方法简单可行,可用于鲜益母草的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量。方法:色谱柱为Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0mL/min;进样量10μL;检测器参数:漂移管温度80℃,雾化室温度60℃,载气体积流量1.2mL/min。结果:盐酸水苏碱在1.05～5.26μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为100.03%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、准确性高、重复性好,适合于益母草中盐酸水苏碱的定量分析。     

近红外光谱法测定益母草提取过程中的盐酸水苏碱含量

目的:建立一种快速测定益母草提取过程中盐酸水苏碱含量的红外光谱法。方法:采用NGDU10近红外光谱仪采集益母草提取液的近红外光谱图(NIR),并采用高效液相色谱法测定样品中盐酸水苏碱的含量,通过偏最小二乘法(PLS)对样品的光谱数据与其对应的含量测定值做回归拟合计算,建立定量分析模型。结果:该定量模型的相关系数(R~2)为97.88%;校正集均方误差(RMSECV)为0.0109。结论:该方法操作简便、快速、准确,可用于益母草中盐酸水苏碱的快速检测。     

益母草不同种质评价研究

目的比较研究各益母草种质资源的差异性,为品种选育提供优良育种材料。方法将收集自全国不同产地的20个野生益母草种质资源在浙江衢州进行同质园试验,观察其物候期、耐寒性及生境适宜性;测定初花期株高、鲜重和干重,并分别测定初花期和反季节栽培的益母草植株中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果综合各种质对浙江生境的适应性、初花期药材干产量及其中的盐酸水苏碱和盐酸益母草碱成分含量、反季节栽培益母草植株中上述2种成分的含量水平,河南灵宝、河南社旗和湖南桂东3个种质较好,其中以河南灵宝种质最佳,其初花期药材干产量(30.6 g/株)、初花期植株中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量(分别为1.31%和0.19%)及反季节栽培植株中有效成分盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量(分别为3.44%和0.37%)均较高,且能适应在浙江种植。结论河南灵宝种源可以作为品种选育的最佳候选材料。     

HS-GC-MS分析不同影响因素对砂仁挥发油主要成分的影响

目的:探讨不同环境对砂仁中主要挥发性成分的影响。方法:采用顶空进样,分析光照、温度、湿度对砂仁主要挥发性成分的影响。结果:砂仁中的挥发性成分以烯萜类为主,其中乙酸龙脑酯和樟脑是砂仁主要挥发性成分;短暂常温(25℃)干燥(湿度40%)保存对砂仁品质影响小;乙酸龙脑酯受环境影响大,高温、高湿、光照联合作用其含量降低约79%。结论:温度是影响砂仁挥发性成分的主要因素,联合湿度和光照,烯萜类成分含量降低显著,为达到更好的使用效果,应及时存放在低温、避光、干燥的环境中。本实验为砂仁的保存条件及相关制剂制备及储存提供了参考。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法:供试品采用732钠型阳离子交换树脂处理;Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温室温;流动相乙腈-0.2%冰乙酸溶液(80∶20);流速1 m L·min~(-1);进样量10μL。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度79℃;载气体积流量2 L·min~(-1)。结果:盐酸水苏碱在0.498~4.980μg呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6);无糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.7%,RSD 2.0%(n=6);有糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.3%,RSD 1.9%(n=6)。结论:采用732钠型阳离子交换树脂精制和Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶柱、蒸发光散射检测器的检测方法测定,操作简便,结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法,并可为益母草的其他单位制剂中盐酸水苏碱的含量测定提供参考及借鉴。     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

薄层色谱法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法研究

目的：简化益母草药材中有效成分含量测定前药材的处理方法，探索益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：以乙醇回流提取药材，过滤，蒸干定容后作供试品溶液，采用薄层扫描法对药材中盐酸水苏碱进行含量测定，并进行了一系列的方法学研究。结果：用薄层色谱法测定益母草中盐酸水苏碱的含量方法简便易行。结论：本方法可作为测定益母草药材中盐酸水苏碱成分含量的一种方法。     

产后康胶囊中盐酸水苏碱含量的测定

产后康胶囊由黄芪、当归、蒲公英、益母草、山甲等组成,有补气升阳、祛瘀生新、通经下乳的作用。盐酸水苏碱是益母草的主要有效成分,且在益母草中含量较高,因此本文将盐酸水苏碱的含量作为含量测定的指标之一,采用紫外分光光度法测定盐酸水苏碱的含量。     

益母草不同采摘期、不同用药部位中含盐酸水苏碱的比较研究

目的对不同采摘期、不同用药部位益母草中所含盐酸水苏碱进行比较比较，找出合理的用药方案。方法薄层色谱（TLC）法以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯（8：3：1）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂。结果童子益母草根、茎、叶、全草书盐酸水苏碱含量都很高，尤其以叶中为最多，茎中略少，干益母草叶（包括花）中盐酸水苏碱含量较高，其次是全草，茎则含量较低。结论如果以水苏碱作为益母草的用药目的则童子益母草优于干益母草，干益母草中叶优于茎。