足叶乙甙同质异晶的研究

用二种不同工艺制得的足叶乙甙具有不同的差热图谱,测熔点时熔融过程不一,经用粉末X-光衍射检查,确认二种工艺所得产品具有不同晶型,其原因是精制时使用了不同的溶剂。变换溶剂可使二种晶型彼此转变。晶型B测定熔点升温到190℃左右时,出现类似潮解的湿润状态,这是转晶过程的开始,由B型转变成A型。晶型A较之晶型B处于较低能态,应具有较好的稳定性。足叶乙甙的制剂为溶液态,晶型的差异与药效无关。     

关于三氮唑核苷结晶晶型的研究

据国外报道抗病毒药三氮唑核苷有二种晶型和熔点:高熔点174～176℃,低熔点166～168℃。国内制得的样品熔点166～178℃,熔距较长。为了探索三氮唑核苷的结晶条件、晶型与熔点的关系,将样品经不同溶剂重结晶即可得二种晶型和熔点,其高、低熔点与国外报道的高、低熔点基本相符。而且二种晶型再经不同溶剂重结晶,晶型可相互转换,熔点及红外光谱也可相应转换;但二种晶型的核磁共振谱则相同。通过各种测定和试验,证明三氮唑核苷虽有不同的晶型和熔点,但其组份是一致的,抗病毒作用效果也相同。     

盐酸乐卡地平Ⅰ、Ⅱ晶型及无定型对制剂制备的影响

目的:研究盐酸乐卡地平Ⅰ、Ⅱ晶型及无定型对制剂制备的影响,为其制剂开发及一致性评价提供理论基础。方法:采用X-射线粉末衍射(XRD)、红外分光光度(IR)和差式扫描量热(DSC)法鉴定盐酸乐卡地平的3种晶型;采用XRD法比较粉粹、研磨、加压工艺,湿法制粒中黏合剂溶剂(水、乙醇)和干燥温度(50、60、70℃)对盐酸乐卡地平3种晶型稳定性的影响;比较3种晶型盐酸乐卡地平片在水、盐酸、p H 4.5醋酸盐缓冲液、p H 6.8磷酸盐缓冲液4种介质中的体外溶出度。结果:XRD显示,Ⅰ、Ⅱ晶型均有特征衍射峰,且2θ值不一致,无定型无特征衍射峰;IR显示,3种晶型具有不同的吸收强度和吸收峰数目;DSC显示,Ⅰ、Ⅱ晶型分别在194.6、207.3℃有明显吸热峰,无定型在86.1℃有明显吸热峰、299.8℃有放热峰。粉粹、研磨、加压及干燥温度对3种晶型转变均无影响;湿法制粒时水对晶型转变无影响,乙醇会引起Ⅰ晶型的晶型转变。除在盐酸中Ⅰ晶型与Ⅱ晶型片比较f_2=68外,4种介质中3种晶型盐酸乐卡地平片溶出度两两比较的f_2均小于50。结论:XRD、IR、DSC法均能鉴定盐酸乐卡地平的3种晶型。用Ⅰ晶型制备盐酸乐卡地平片时,湿法制粒应避免使用乙醇作为黏合剂溶剂,建议使用水。不同晶型会影响所制盐酸乐卡地平片的体外溶出度。     

红外分光光度法应用指导原则

1.凡药品是单一组分、化学结构式明确的有机原料药应采用IR法作鉴别。2.对于具有同质异晶现象的药品,应选用有效晶型的图谱并规定转晶条件和重结晶所用溶剂。     

阿司匹林制备方法的比较研究

目的探讨不同催化剂下制备阿司匹林中水杨酸的含量,重结晶的优化条件以及重结晶后水杨酸的含量测定。方法使用不同的催化剂制备阿司匹林的粗品,经过产率和水杨酸含量的综合分析,选出一种较好的催化剂,最终确定一种优于实验嗷材的工艺。结果无论选哪种催化剂,使用乙醇:乙醚:水=4:1:15的混合溶剂制得的重结晶产品都比使用乙醇:水=1:3制得的重结晶产品的产率高,杂质的含量少。结论阿司匹林的制备、重结晶的最佳工艺是:使用亚硫酸氢钠做催化剂,使用乙醇:乙醚:水=4:1:15的混合溶剂制得重结晶产品。     

盐酸普拉克索B晶型的制备和表征

目的 制备盐酸普拉克索的B晶型并优化制备工艺,同时进行结构表征和稳定性研究。方法 制备盐酸普拉克索的B晶型,采用热重法(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、X射线粉末衍射(PXRD)、X射线单晶衍射(SXRD)等分析手段,对盐酸普拉克索B晶型进行表征研究。结果 制备得到了盐酸普拉克索B晶型,其晶型属正交晶系,空间群P2₁2₁2₁,结构中不含溶剂(包括水)。盐酸普拉克索B晶型热处理后晶型不发生转变。结论 盐酸普拉克索B晶型为无水晶型,热稳定性优于一水合物晶型,具有高温稳定性。     

离心力辅助硫酸氢氯吡格雷晶型I的制备及其稳定性(英文)

硫酸氢氯吡格雷的几个已报道的晶型中,相对于晶型II,晶型I的热稳定性较差,在高温高湿条件下会自发地转变为晶型I I,因而晶型I在生产中难以得到热稳定性好的产品。本文提出利用离心力辅助析晶的方法能生产出高纯度,稳定性好的晶型I产品。所得到的产品分别用粉末X射线衍射仪(PXRD),差示扫描热量仪(DSC)和扫描电镜显微镜(SEM)进行了表征。结果显示:离心力辅助析晶比用传统反溶剂析晶方法得到的晶型I结晶度有明显增加,晶粒生长得更大更完整。通过长期稳定性实验,证明新工艺所得到的产品具有较好的热稳定性,在高温高湿的环境下能长时间储存不变质。     

琼脂口腔药膜的制备

制法1.取干净的玻璃板预热60～60 ℃备用; 2.浓鱼肝油胶丸用带有7~#针头的注射器吸出备用: 3.琼脂剪成碎块备用; 4.盐酸地卡因研成细粉与盐酸金霉素粉混合,过100目筛备用: 将剪成碎块的琼脂加蒸馏水置烧杯中,加热至溶胶状。(直火加热须不断搅拌)趁热用80目筛过滤;     

溶解转移法测定盐酸多柔比星植入剂水分

目的 建立费休氏容量滴定法测定盐酸多柔比星植入剂水分.方法 用N,N-二甲基甲酰胺-甲醇混合溶剂溶解供试品制成溶液.用水-甲醇标准溶液标定费休氏试液后,先测定混合溶剂水分,再测定供试品溶液总水分,扣除混合溶剂水分后,得供试品水分.结果 用混合溶剂溶解样品速度快,操作简单,可避免环境中水分的影响.费休氏试液标定偏差小,速度快.该方法重复性和日间精密度的RSD分别为1.24％(n=6)和1.32％(n=12),加标回收率在98％ ～102％之间,3批供试品水分在1.152％ ～1.233％范围内.结论 费休氏容量滴定法可用于测定盐酸多柔比星植入剂水分.     

金诺芬分子结构、晶体结构及熔点的研究

研究金诺芬分子结构、晶体结构、熔点与重结晶条件的相互联系。用多种溶剂进行重结晶。结果表明：随重结晶条件改变,可以得到112－114℃、118-120℃或114－118℃等多种熔点的金诺芬,生成的金诺芬点主要取决重结晶速度,与所用溶剂无关。改变重结晶速度,可使不同熔点的金诺芬互相转变。对不同熔点的金诺芬进行元素分析、比旋光度分析及^1H-NMR,^13C-NMR,MS,IR分析,结果表明,不同熔点的金诺芬其分子结构完全一致。X－衍射表明,不同熔点的金诺芬属于两种晶系。