非水毛细管电泳法测定金果榄中巴马汀和药根碱含量

目的 非水毛细管电泳法测定不同产地金果榄药材中巴马汀和药根碱含量.方法 在石英毛细管(50.0 cm×75 μm)中,以75 mmol·L-1醋酸铵-0.1%冰醋酸甲醇溶液为电泳介质,运行电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长265 nm.结果 巴马汀和药根碱分别在1.99～99.5 mg·L-1(r2=0.998 5)和2.26～113 mg·L-1(r2＝0.998 5)的范围内线性关系良好;其平均加样回收率分别为101.9%(RSD=4.2%)和100.9%(RSD=3.5%).结论 本实验方法快速简便,准确可靠,适用于金果榄等药材中巴马汀和药根碱的含量测定.     

HPLC测定注射用13种复合维生素中维生素H、叶酸及维生素B12含量

目的 建立应用高效液相色谱同时测定注射用水溶性维生素中的维生素H、叶酸及维生素B12含量的方法.方法 采用Intersil(ODS-2)C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH到3.0)-乙腈(10:90)为流动相;流速为1 mL·min-1;检测波长为210 nm;进样量为10 μL;柱温为30 ℃.结果 谱图中维生素H、叶酸和维生素B12检测限分别为0.50,1.10和0.82 μg·L-1;维生素H、叶酸和维生素B12分别在9.49～14.23,96.74～145.1和0.746～1.118 mg·L-1内呈线性关系;平均回收率分别为100.96%(RSD=1.72%)、101.77%(RSD=0.14%)和101.27%(RSD=1.71%).结论 该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好.     

反相高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼注射液的含量

目的 建立盐酸帕洛诺司琼注射液含量测定的高效液相色谱方法.方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(含0.25%的三乙胺与0.01 mol·L-1己烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(40∶60)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min-1.结果 线性范围为10.3～103.1 mg·L-1,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD为0.95%(n=9).结论 本方法简便、可靠,可用于盐酸帕洛诺司琼注射液的含量测定.     

玄参中4种主要活性成分的HPLC定量分析

目的 建立应用HPLC-UV同时测定玄参中4种主要活性成分--哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside含量的方法.方法 采用Hypersil BDS-C18色谱柱(4.0 mm ×250 mm,5 μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长278 nm,柱温25℃.结果 哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside线性范围分别为15.12～302.4 mg·L-1,7.72～154.4 mg·L-1,24.84～496.8 mg·L-1,6.64～132.8 mg·L-1;平均回收率(n=5)分别为101.59%(RSD=2.40%),96.75%(1.32%),100.11%(3.95%),99.89%(2.08%).结论 本方法简单、快速、准确可靠,可作为玄参药材的质量控制方法.     

HPLC对盐酸安妥沙星含量及有关物质测定的研究

目的 建立盐酸安妥沙星含量及其有关物质检查的高效液相色谱法.方法 采用YMC-Pack ODS-AM(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠,0.007%EDTA,pH 2.4±0.1)-乙腈(84:16)为流动相,检测波长:297 nm,流速1 mL·min-1.结果 实验表明,安妥沙星在20.0～3 000.6 mg·L-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.06 ng.结论 方法准确、简便、专属,能有效控制盐酸安妥沙星的质量色谱法.     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B 4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法.方法 色谱柱:Inertsil C8-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24:76:0.4);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm.结果 在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离.丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.999 8),4～200(r=0.999 4).4～200(r=1.000 0)和4～200 mg·L-1(r=1.000 0).4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%～101.0%,RSD＜2.0%.结论 该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量.     

山楂叶总黄酮在大鼠体内的药动学研究

目的 建立HPLC同时测定大鼠血浆中山楂叶总黄酮(HLF)的两个主要有效成分4“-O-牡荆素葡萄糖苷(GLV)和2“-O-牡荆素鼠李糖苷(RHV)的浓度,并用此方法对HLF在大鼠体内的药动学进行研究.方法 大鼠尾静脉注射HLF,于不同时间点断尾取血,甲醇直接沉淀蛋白,HPLC测定GLV和RHV的血药浓度.色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(19.4∶1∶1∶78.6),检测波长为330 nm.结果 样品中GLV和RHV被成功分离,线性范围分别为0.23～138.42 mg·L-1(r=0.999 0)和0.36～218.49 mg·L-1(r=0.999 5).在测定浓度范围内,GLV和RHV的日内精密度(n=5)分别为0.69%～3.91%和0.51%～3.89%;日间精密度(n=5)分别为1.09%～5.03%和1.45%～2.16%;平均方法回收率(n=5)分别为(96.70±5.29)%～(102.20±1.15)%和(96.39±1.44)%～(103.64±2.23)%;平均提取回收率(n=5)分别为(92.68±2.19)%～(95.74±1.19)%和(93.45±1.85)%～(99.26±2.85)%.结论该分析方法简便快速,专属灵敏,精密度和回收率高,可满足药动学研究需要.静注HLF 10～40 mg·kg-1,GLV和RHV在大鼠体内药动学特征相似,均符合三室开放药动学模型.     

不同包装对甲钴胺注射剂光稳定性影响的研究

目的 比较不同的包装条件对甲钴胺注射液和注射用甲钴胺两种制剂光稳定性的影响.方法 上述两种制剂分别采用直接照射、透过内层包装棕色安瓿瓶照射和在完整包装条件下照射,以光照度4 000 lx进行破坏试验,分别间隔一定时间取样,应用高效液相色谱法测定甲钴胺含量及其有关物质的变化.色谱条件:采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以含0.47%己烷磺酸钠的0.03 mol·L-1的磷酸二氢钠溶液-乙腈(81:19)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为266 nm,进样量10 μL.结果 甲钴胺含量测定在90.70～634.90 mg·L-1内呈良好的线性关系,r=1.000 0,有关物质测定在1.124～35.984 mg·L-1内呈良好的线性关系,r=1.000 0,最低检测限为0.1 mg·L-1.结论 完整的包装可以保证两种甲钴胺注射剂对光稳定,采用合适的包装材料的甲钴胺注射液光稳定性可优于某些包装的甲钴胺粉针刺.     

HPLC-MS/ESI测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的 建立测定人血浆中阿立哌唑的HPLC-MS,并用于研究阿立哌唑在精神分裂症患者体内的药动学.方法 血浆样品中加入内标艾司唑仑,用叔丁基甲醚萃取.色谱柱为Hypersil GOLD(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-30 mmol·L-1醋酸铵缓冲液-甲酸(42∶58∶0.1),流速0.35 mL·min-1.采用电喷雾电离源正源(ESI+),选择离子检测方式,用于定量分析的检测离子为m/z 448,450(阿立哌唑)和m/z 295(内标).结果 阿立哌唑在19.90～1 119.60 μg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量质量浓度为1.00 μg·L-1(S/N=10),方法回收率在97.2%～103.5%之间,日内与日间RSD均小于8.0%(n=5).结论 该方法灵敏度高,结果准确,适用于治疗剂量阿立哌唑体内药动学的研究.     

人血浆中霉酚酸浓度测定方法研究及药物监测应用

目的 建立用高效液相色谱快速测定人血浆中霉酚酸浓度的方法,对我院肾移植病人霉酚酸血药浓度进行监测.方法 血浆样品加20 μLH3PO4酸化,乙醚提取,萘啶酸为内标,采用Kromasil(R)100-5C8(4.6mm×150mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1KH2PO4(用磷酸调pH 2.8)(12:38:50)为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm.结果 霉酚酸在0.191～24.45 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 8),最低定量限为0.191 mg·L-1(S/N=10).高、中、低3个质控样品的平均方法学回收率为89.7%～101.5%,提取回收率大于85%,日内、日间精密度的RSD均小于10%.监测肾移植患者环孢霉素或他克莫司的谷浓度同时,测定其MPA血药浓度,82.3%的患者MPA浓度小于2 mg·L-1,低于有效治疗谷浓度.结论 本法简便、灵敏、重现性好,可用于肾移植病人服用霉酚酸酯后霉酚酸血药浓度监测和霉酚酸酯药动学研究.     

HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质

目的 建立HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质的方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-醋酐(60∶40∶0.5),检测波长332 nm.结果 扎托洛芬在30～70 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.74%).结论 本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,结果准确可靠.     

HPLC-ELSD和HPLC-MSn分析硫酸西索米星及其注射液

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸西索米星及其有关物质.方法 采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1三氟乙酸溶液-甲醇(90:10),流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105 Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析.结果 西索米星和有关物质分离良好.西索米星在14～1 100 mg·L-1内呈较好的线性关系(r=0.999 5),重复性实验RSD=1.0%,回收率为99.8%,检测限为5.5 mg·L-1,结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物.结论 本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.     

反相高效液相色谱法测定桑枝中1-脱氧野尻霉素的含量

目的 建立测定桑枝中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法.方法 采用9-芴基氯甲酸甲酯标记、配有荧光检测器的反相高效液相色谱法,色谱柱为DIAMONSIC C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(1:1),流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为激发光254 nm与发射光322 nm,正交法考察反应温度、缓冲液pH值、反应时间3个因素对DNJ衍生化的影响.结果 DNJ在3.6～36 mg·L-1内具有良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.08 mg·L-1(S/N=3),平均回收率为99.2%,RSD=3.5%(n=5),在30℃,pH 7下反应50 min,为DNJ衍生化的理想条件.桑枝富含DNJ,其含量在桑品种、生长季节和老嫩程度间存在显著差异.结论 方法准确灵敏、快速简便,可用于桑枝及其制品中DNJ含量的大数量样本测定.DNJ在桑枝中具有一定的累积作用.     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L-1 (r=0.999 8),0.07～4.85μg·L-1 (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.     

LC-MS/MS测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布含量及其药动学研究

目的 建立测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布浓度的LC-MS/MS方法,进行依折麦布片po给药的药动学研究.方法 22名志愿者血样经叔丁基甲醚萃取吹干重组后进样测定依折麦布浓度,另取血样经β-葡萄糖苷酸酶水解后叔丁基醚萃取吹干重组后进样测定总的依折麦布浓度.分析柱:Capcell C18柱(2 mm×50 mm,5μm),内标(IS)13 C6-依折麦布.流动相:5mmol·L-1醋酸铵水溶液(A泵)和乙腈(B泵)组成,梯度洗脱.采用电喷雾去质子化三重四极杆二级串联质谱,多反应监测方式(MRM)测定样品浓度,依折麦布的监测离子对为m/z 408.5→m/z 270.8,内标为m/z 414.5→m/z 276.8.结果 依折麦布在0.020～20μg·L-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 4(n=9).总的依折麦布在0.25～250μg·L-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 8(n=9).最低定量线(LLOQ)、低、中、高浓度的依折麦布和总的依折麦布质控样品的日内、日间精密度均小于12%,方法回收率在97%～104%内.志愿者口服10 mg依折麦布后采血72 h,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数分别为AUC0-inf(121.9±41.7)和(536.8±182.7)μg·h·L-1;AUC0-t(102.1±31.4)和(478.8 4±170.0)μg·h·L-1;ρmax (4.9±1.6)和(48.46±17.3)μg·L-1;tmax(5.2±6.4)和(1.5±0.9)h;t1/2(26.4±28.8)和(22.5±11.0)h;MRT(23.6±3.8)和(19.7±3.8)h.结论 该方法符合生物样品分析要求,可用于依折麦布血浆浓度的测定,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数与文献相近.     

高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量.方法 采用两个条件下测定上述4种成分,测定对乙酰氨基酚时,采用LiChroCART(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.75%醋酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为280 nm.测定氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏时,采用Luna SCX 100A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.05 ml·L-1磷酸二氢钾溶液(68∶32)为流动相;检测波长为265 nm.结果 质量浓度依次为对乙酰氨基酚10.0～100.0 mg·L-1、氢溴酸右美沙芬5.161～25.80 mg·L-1、马来酸氯苯那敏0.978～4.890 mg·L-1、盐酸伪麻黄碱14.93～74.64 mg·L-1内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r分别为1.000 0,1.000 0,0.998 8,1.000 0.平均回收率依次为对乙酰氨基酚99.7%,RSD为1.53%;氢溴酸右美沙芬100.4%,RSD为1.09%;马来酸氯苯那敏99.2%,RSD为1.93%;盐酸伪麻黄碱97.6%,RSD为1.21%.结论 本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量

目的 建立可同时检测人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量的反相高效液相色谱方法.方法 色谱条件:色谱柱为Zorbax80(A) Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲液(24:76);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230 nm(替米沙坦),272 nm(氢氯噻嗪);柱温:20℃.结果 本法替米沙坦的线性范围为31.8～1 591.2μg·L-1,r=0.999 4,方法回收率为98.68%,RSD=3.09%,最低检测质量浓度为20 μg·L-1.氢氯噻嗪的线性范围为30～240 μg·L-1,r=0.9991,方法回收率为100.32%,RSD=5.11%,最低检测质量浓度为20μg·L-1.结论 本法可以同时测定血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度,具有样品处理简单、方法稳定、有较好的实用性,易于开展药动学及药效学研究.     

RP-HPLC测定硝酸益康唑不同给药途径的血药浓度

目的 采用RP-HPLC测定硝酸益康唑口服和阴道给药后比格犬不同时刻体内的血药浓度.方法 采用RP-HPLC以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(70∶44)为流动相,ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),紫外检测波长为230 nm.结果 硝酸益康唑在0.04～20 mg·L-1内呈良好线性关系(r=0.998 3).结论 本分析方法简单,结果准确.     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质

目的 建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法.方法 采用Agilent XDB-C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%三氟醋酸溶液(三乙胺调节pH至3.9)(35:65),流速:1.0 mL·min-1.检测波长:250nm.结果 各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离.HPLC测定的线性范围为4.9～157.2 mg·L-1,r=0.999 9;方法的日内与日间精密度RSD分别为0.65%和1.02%.结论 采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠.     

HPLC-MS/ESI同时测定人血浆中氯唑沙宗及其代谢物的浓度

目的 建立高效液相色谱质谱联用测定人血浆中氯唑沙宗及其代谢物6-羟基氯唑沙宗的方法.方法 采用Thermo C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),Phenomenex C18保护柱,柱温40℃,流动相:乙腈-30 mmol·L-1醋酸铵溶液(34∶66),流速:1mL·min-1,进入MS检测器的分流比3∶1.质谱采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),选择性监测质荷比(m/z)168.3,170.2(氯唑沙宗),444.7(内标),184.4,186.2(6-羟基氯唑沙宗)的准分子离子峰.血浆样品孵化后,经叔丁基甲醚提取,内标法定量.结果 氯唑沙宗及6-羟基氯唑沙宗分别在25～10 000,10～3 000 μg·L-1内线性关系良好(r≥0.999 8);最低检测质量浓度分别为2.5和2 μg·L-1;两个化合物的方法回收率在90%～110%之间;日间和日内RSD均小于15%.结论 该方法灵敏度高,快速,简便,可用于氯唑沙宗药动学及药物相互作用的研究.