银杏叶提取物与刺梨不同比例配伍银杏酸的含量比较

目的 通过测定银杏叶提取物与刺梨不同比例配伍银杏酸的含量,探讨复方银杏叶制剂配伍减毒的机制.方法 采用RP-HPLC法,选用汉邦Kromasil C18色谱柱,甲醇-3%HAc水溶液(92:8)为流动相,检测波长312 nm,流速1.0 ml/min.结果 银杏酸在0.08～0.64 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为97.65%,RSD为1.5%;刺梨与银杏叶提取物配伍后,银杏酸的含量较配伍前明显降低,随添加刺梨比例不同,银杏酸含量呈一定的变化趋势,当刺梨与银杏叶提取物比例达2:1时,银杏酸含量最低.结论 刺梨与银杏叶配伍后,可降低制剂中银杏酸的含量.     

银杏叶提取物与不同比例刺梨配伍后对银杏黄酮含量的影响

目的 观察不同比例刺梨与银杏叶提取物(GbE)配伍对银杏黄酮含量的影响.方法 采用反相高效液相法测定槲皮素、山萘素、异鼠李素含量.结果 测定方法精密度RSD≤2.31%,平均加样回收率分别为100.77%、101.79%、99.73%,RSD≤4.35%.银杏叶提取物与刺梨以1∶0、1∶0.5、1∶1、1∶2配伍后银杏黄酮含量分别为25.01%、25.13%、24.96%、24.45%.结论 一定量刺梨与GbE配伍对银杏黄酮含量无明显影响.     

银杏叶提取物与刺梨配伍抗实验性肝损伤作用

目的：比较复方银杏叶胶囊（CGB）与单方银杏叶提取物（GBE）的保肝作用。方法：用CGB、GBE给小鼠灌胃30d后,腹腔注射CCl4诱发肝损伤,测定小鼠血清丙氨酸氨基转移酶（ALT）、天门冬氨酸氨基转移酶（AST）及肝匀浆超氧化物歧化酶（SOD）、丙二醛（MDA）含量;用H2O2诱导人肝L-02细胞氧化损伤,观察细胞增殖及总抗氧化能力。结果：CGB2．4、0．8和0．4g／kg3个剂量组与模型组比较,小鼠血清ALT、AST明显降低（P〈0．01,P〈0．05）,同时肝匀浆中SOD显著升高、MDA下降（P〈0．01,P〈0．05）;CGB组细胞增殖率和总抗氧化能力分别较模型组和单方组显著提高（P〈0．05、P〈0．01）。结论：CGB的抗肝损伤作用优于单方银杏叶提取物。     

HPLC法测定白果中银杏酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定银杏白果中有毒成分银杏酸含量。方法:用LC／DAD／ESI／MS对白果中的银杏酸进行定性鉴定。白果经石油醚索氏提取、浓缩、定容后,直接进样进行HPLC测定。色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-3％HAc溶液(92:8),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长310 nm。结果:白果中含有5种银杏酸:C15:1,C17:2,C15:0和C17:1(存在2种同分异构体),还有1种作者推测为C17:3,其中C17:1和推测为C17:3的银杏酸为首次在白果中发现。该法精密度和重复性较好,其5次测定的RSD分别为0.71％和3.7％。白果中银杏酸含量达200 mg·kg-1左右,大大超过国际限量标准,其食用安全性应引起高度重视。结论:该法简便、快速、准确,适用于白果及其产品中银杏酸的分析,可为白果产品的质量监控和安全性评价提供基础。     

银杏叶提取物中银杏酸的HPLC测定

建立了HPLC法检测银杏叶提取物中银杏酸含量的方法。银杏叶提取物以氯仿萃取，无水硫酸钠干燥后浓缩，残留物溶于甲醇后进行HPLC分析。采用Hypersil C18柱，柱温为30℃，流动相为甲醇—水—冰醋酸(85：14．5：0．5)，检测波长为311nm。银杏酸在2—32μg／m1浓度范围内线性关系良好(r＝0．9999)，平均回收率为99．4％，RSD为1．2％，检测限为5ng。     

HPLC测定关木通配伍前后马兜铃酸A煎出量的变化

目的 比较关木通配伍前后马兜铃酸A含量的差异,探讨龙胆泻肝汤配伍的合理性.方法 采用HPLC法,测定关木通单煎液与龙胆泻肝汤中马兜铃酸A的含量.结果 马兜铃酸A在0.76～51.00 μg·ml-1范围内线性良好,关木通单煎液和复方煎液的方法回收率分别为98.6%和96.5%;单煎液中马兜铃酸A的含量明显高于复方煎液(P＜0.05).结论 关木通在龙胆泻肝汤中配伍以后可以降低马兜铃酸A的煎出量.     

银杏叶中银杏酸含量的测定

摘要目的：建立高效液相色谱检测法测定银杏叶中银杏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,样品经甲醇超声提取,测定银杏叶中银杏酸的含量。Agilent UItimate XB-C18柱（4.6*150 mm,5 μm）,流动相为0.1 %三氟乙酸乙腈（A）-0.1 %三氟乙酸水（B）,梯度洗脱（0~30 min,75 %A→90 %A,25 %B→10 %B;30~35 min,90 %A,10 %B;35~36 min,90 %A→75 %A,10 %B→25 %B;36~45 min,75 %A,25 %B）,流速1 mL·min-1,检测波长310 nm。结果：样品经甲醇超声提取,快速简便制备银杏酸供试品,白果新酸浓度在0.917~45.85 μg·mL-1内呈良好的线性关系（n=6, r2=0.999）;平均回收率为97.34 %, RSD为0.57%。结论：该方法灵敏、准确、简便,适合用于银杏叶中银杏酸含量的测定。     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

刺梨不同药用部位中鞣花酸的含量测定及其醇提物的体外抗氧化活性研究

目的:比较刺梨果、刺梨根和刺梨叶中3个药用部位中游离鞣花酸与总鞣花酸含量,并评价刺梨不同药用部位醇提物的体外抗氧化活性。方法:采用超声提取和酸水解的方法分别得到刺梨不同药用部位的游离鞣花酸和总鞣花酸,并使用超高效液相色谱法(UPLC)分别测定其含量。以半数清除浓度(IC_(50))为抗氧化活性为评价指标,对不同药用部位醇提物进行1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2′-联氮基双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(ABTS)自由基清除试验,并以维生素C(VC)为阳性对照。结果:游离鞣花酸和总鞣花酸在刺梨药用不同部位中的含量均存在明显差异,游离鞣花酸含量高低顺序为刺梨叶(38.49 mg/g)>刺梨果(20.59 mg/g)>刺梨根(11.35 mg/g),总鞣花酸含量高低顺序为刺梨叶(197.08 mg/g)>刺梨果(49.36 mg/g)>刺梨根(21.86 mg/g),且刺梨果和刺梨根中总鞣花酸含量约为相应部位游离鞣花酸含量的2倍,刺梨叶中总鞣花酸含量约为相应部位游离鞣花酸含量的5倍。在DPPH自由基和ABTS自由基清除试验中,抗氧化活性强弱顺序均为VC>刺梨叶>刺梨果>刺梨根,并且刺梨叶[对DPPH自由基和ABTS自由基的IC_(50)分别为(4.57±0.70)、(115.99±2.21)μg/mL]和刺梨果[对DPPH自由基和ABTS自由基的IC_(50)分别为(5.12±0.24)、(127.61±3.31)μg/m L]的作用效果与VC[对DPPH自由基和ABTS自由基的IC_(50)分别为(4.47±0.38)、(121.42±2.65)μg/mL]比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在刺梨果、刺梨根和刺梨叶3个药用部位中,刺梨叶的游离(总)鞣花酸含量最高,并且其醇提物的体外抗氧化活性最强。     

Degradation of Patulin in Pear Juice and Apple Juice by Ascorbic Acid and the Combination of Ascorbic Acid and Ferrous Iron

Patulin (PAT) is a toxic secondary metabolite produced by certain species of Penicillium sp. and Aspergillus sp. on apples and pears. In this study, we investigated the effects of ascorbic acid and the combination of ascorbic acid and ferrous iron on degradation of PAT in 100% pure pear juice and apple juice using high-performance liquid chromatography UV detector (HPLC-UVD). The addition of 2 different levels of ascorbic acid (143 or 286 μg/mL) into pear juice or apple juice containing 0.08 or 0.4 μg/mL of PAT showed 87.7–100% and 67.3–68.7% of PAT degradation rates, respectively, after 24 h incubation at 25 °C. Moreover, the addition of both ascorbic acid (143 or 286 μg/mL) and ferrous iron (0.033 or 0.11 μmol/mL) into pear juice or apple juice containing the same level of PAT exhibited higher PAT degradation rates (100 and 75–94%, respectively) than the addition of only ascorbic acid after 24 h incubation at 25 °C. Our data demonstrated that ascorbic acid plus ferrous iron as well as ascorbic acid were highly effective on degradation of PAT in pear juice and apple juice and that addition of both ascorbic acid and ferrous iron produced higher PAT degradation rates than addition of only ascorbic acid.     

高效液相色谱法分析甘草炮制前后化学成分的变化

目的 从化学成分变化的角度探讨中药炮制的合理性.方法 采用高效液相色谱法对比分析甘草炮制前后的提取液.结果 甘草炮制前后色谱图存在差异,在炙甘草的色谱图中保留了甘草的大部分特征峰,但23,24 min时甘草的2个特征峰消失,在29 min时出现1个新的特征峰.结论 中药炮制具有合理性、科学性.     

HPLC法同时测定不同配伍比例三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸的含量

目的:建立同时测定三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸含量的方法,探讨不同比例药对中二者含量的变化。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 20RBAX XDB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为266 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:P-香豆酸、阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为4.218 6~21.093μg/m L(r=0.999 8)、1.836 0~9.180μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.72%~100.30%(RSD=0.18%,n=9)、99.11%~100.45%(RSD=0.46%,n=9)。三棱-莪术药对4个配伍比例(1∶1、2∶1、1∶2、1∶0,m/m)中,三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时P-香豆酸、阿魏酸含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸含量的同时测定;该药对中三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时主要有效成分含量最高。     

HPLC法测定胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立胆酸和猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长为192 nm,柱温25℃,流速1.5 mL·min-1.结果:胆酸、猪去氧胆酸分别在3.154～31.540μg和1.927～19.266μg线性关系良好,相关系数分别为r＝0.999 5和r＝0.999 2,平均加样回收率分别为98.98%(RSD为0.42%)和98.29%(RSD为0.61%).结论:方法准确可靠、重复性好,可用于胆酸和猪去氧胆酸的质量控制.     

HPLC法测定不同来源甘草中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定甘草中有效成分甘草酸含量的方法,并测定不同产地和基原甘草药材中甘草酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mo·lL-1醋酸铵溶液-冰醋酸-三乙胺(64:36:1.5:0.02),流速为1.0mL·min-1,检测波长为252nm,柱温为30℃。结果:甘草酸检测浓度在0.0416～0.2080mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.3%,RSD=1.22%(n=9)。结论:不同来源甘草药材中甘草酸的含量差异较大,野生甘草中甘草酸的含量高于家种。     

HPLC测定银杏叶制剂中6-羟基犬尿喹啉酸的含量

目的 建立银杏叶制剂中6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)含量的测定方法。方法 色谱柱为XDB-C₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈-甲醇(94∶5∶1);流速1.0 mL·min^-1;检测波长为350 nm。制剂样品经粉碎后,用50%甲醇溶解,过滤后进样测定。结果 6-HKA在5.025~100.5 μg·mL^-1内线性良好,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=1.000 0;平均回收率为99.86%。6批银杏叶片剂中6-HKA的含量为0.22%~0.35%。结论 建立的方法操作简便,结果准确,重复性好。     

高效液相法测定补骨脂生品和炮制品中补骨脂素与异补骨脂素含量

目的:建立补骨脂中主要成分含量的HPLC测定方法,为评价补骨脂质量标准打下基础.方法:色谱柱填料为Kromasil-C18,4.6×250mm,流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1),检测波长246nm.结果:测定方法的回收率分别为99.83%、102.57%.结论:该方法准确、稳定、简单,可以作为补骨脂饮片的质量控制方法.测定结果表明,不同产地的生、制品中,两类成分相差很大.     

HPLC法测定余甘子不同提取部位中没食子酸的含量

目的:建立测定余甘子不同提取部位中没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Extend C18,流动相为甲醇~0.1%磷酸(10∶90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:没食子酸检测质量浓度线性范围为0.042 5~0.212 5 mg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为99.38%~102.14%(RSD=1.045,n=6)。余甘子中没食子酸为1.82%,各不同制备部位没食子酸含量为0.70%~2.38%。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于余甘子不同提取部位中没食子酸含量的测定。     

4种不同药材来源郁金饮片醋炙前后的HPLC特征图谱分析及水煎出物含量比较

目的:研究4种不同药材来源郁金生品及醋炙品水煎液的共有特征成分峰,并比较其水煎出物含量,为解析临床用郁金饮片的多来源性及补充和完善郁金的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱法测定不同药材来源郁金(温郁金、桂郁金、黄丝郁金和绿丝郁金)生品和醋炙品的特征图谱,通过指纹图谱软件和镜像对比进行成分分析,并比较其醋炙前后水煎出物含量的变化。结果:4种不同药材来源郁金生品及醋炙品均有7个共有特征成分峰,醋炙对郁金各成分峰均有不同程度的影响,有的峰面积增加、有的峰面积减少、有新产生的成分峰、亦有消失的成分峰;但醋炙后4种不同药材来源郁金的共有成分没有发生质的变化,仅色谱峰面积有增减,温郁金、桂郁金、黄丝郁金醋炙后7个共有成分中有5个共有成分峰面积增大,而绿丝郁金醋炙后7个共有成分中仅3个共有成分峰面积增大。醋炙后4种不同药材来源郁金水煎出物含量均增加。结论:4种不同药材来源郁金含有7种共有成分;醋炙对其共有成分无质的影响,但会增加其色谱峰峰面积和水煎出物含量。     

HPLC法同时测定银杏叶提取物两种不同剂型中黄酮类化学成分的含量

目的测定银杏叶片提取物两种不同剂型中槲皮素、山奈酚、异鼠李素3种黄酮类化学成分的含量。方法采用HPLC法测定槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量。结果槲皮素、山奈酚和异鼠李素分别在6.4～32.0μg/mL、4.4～22.0μg/mL、3.2～16.0μg/mL内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度RSD小于1.29%,良好;回收率为98.9%～100.4%。结论本实验建立了可同时测定槲皮素、山奈酚和异鼠李素3种成分的HPLC方法。该方法简便、准确,可用于银杏叶提取物片剂和注射剂的质量控制。