以葡聚糖凝胶G-10系统考察8种注射用头孢菌素中的聚合物

目的考察国家药品标准未做聚合物控制要求的常用注射用头孢菌素中的聚合物情况，探讨是否有必要对其进行控制。方法采用葡聚糖凝胶C-10柱（不锈钢管柱，内径10mm，柱高度300mm），流动相：A：0．1mol／L磷酸盐缓冲液（pH=7．0）；B：水。流量为1．0ml／min；检测波长为254nm，进样量为200μl。采用自身对照外标法对聚合物进行定量。结果国家标准未做聚合物控制要求的常用注射用头孢菌素中也均有高分子聚合物存在的情况。结论应考虑对常用注射用头孢菌素进行聚合物控制。     

Q-Exactive高分辨质谱仪分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的 采用Q-Exactive四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物及相关杂质.方法 色谱柱为TSK GEL 2000SWXL凝胶色谱柱(7.8 mm×30 cm,5 μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(97∶3);离子源:ESI 离子源;扫描模式:正/负离子扫描.结果 本方法通过Q-Exactive四极杆静电场轨道阱一级质谱图分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物及相关杂质.结论 本方法为分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物及相关杂质提供了一种新方法,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参考结论.     

高效分子排阻法测定注射用氨曲南中聚合物的含量

目的:建立对氨曲南中高分子聚合物分析方法.方法:采用高效分子排阻法(HPSEC)对氨曲南中高分子聚合物的含量进行测定和方法学验证;色谱柱:Sepax SRT SEC-100 (7.8mm×300mm,5μm),流动相:pH7.0的磷酸盐缓冲液-乙腈(95:5)检测波长:254nm,流速约0.5mL/min,进样:20μL,自身对照外标法定量.结果:采用该方法测定3批注射用氨曲南中的聚合物,均小于0.2％.结论:该方法能够较好地分离氨曲南中聚合物,可用于注射用氨曲南中聚合物的检验.     

注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质分析

目的:建立注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的分析方法。方法:采用pH 7.0磷酸盐溶液为溶剂，制备头孢唑肟钠降解溶液；采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液质联用法(CS-LC/MSn),对头孢唑肟钠降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构推定，评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性；采用Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱，以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，建立头孢唑肟钠聚合物的反相-高效液相色谱法(RP-HPLC),采用二维色谱法(2D-HPLC)和CS-LC/MSn法对其专属性进行分析，并测定了方法的定性限和定量限。结果:在头孢唑肟钠降解溶液中推定出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体以及6种小分子杂质；HPSEC法分离头孢唑肟钠聚合物杂质时，小分子杂质与聚合物杂质共出峰，方法专属性与定量准确性差；RP-HPLC法分析头孢唑肟聚合物杂质时，能够检出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体，专属性好。结论:HPSEC法不能对注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质进行有效质量控制，建立的RP-HPLC法分析注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的专属性良好，可将头孢唑肟钠...     

凝胶色谱法测定注射用头孢拉定的聚合物

目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析注射用头孢拉定中高分子杂质(头孢拉定聚合物)的方法。方法:色谱柱:Sephadex G-10柱(300mm×15.0mm,40~120μm);流动相A:pH8.0的0.2mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.2mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.2mol·L-1磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254nm;进样量:100μL;流速:1.5ml·min-1。结果:头孢拉定聚合物在0.506~101.26μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.0)。结论:该方法能较好的分离头孢拉定与其聚合物,方法简便、灵敏、准确,满足质量控制的要求。     

注射用双黄连指纹图谱的研究

目的建立注射用双黄连冻干粉指纹图谱的高效液相色谱分析方法,并对10批注射用双黄连进行相似性评价。方法采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.25%冰醋酸,流速为1.0ml/min,检测波长350nm,柱温30℃,梯度洗脱的方法进行色谱分离。结果得到注射用双黄连及其对照品的指纹图谱,并对10批样品进行相似性评价,结果>0.97。结论 10批产品质量稳定,指纹谱检测方法简便、可靠,可用于注射用双黄连的质量控制及进一步安全性研究。     

高效分子排阻色谱法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量

目的:建立高效分子排阻色谱法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量。方法:采用TSK-GEL G2000SWXL色谱柱(7.8 mm×300 mm);以磷酸盐缓冲液(p H 7.0)[0.01 mol/L磷酸氢二钠-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(97.5∶2.5)为流动相;检测波长231 nm;柱温30℃;流速0.8 ml/min;进样量10μl。结果:头孢匹胺在1.962 5~19.624 5μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),最低检出浓度0.08μg/ml。结论:建立的方法简单、快速、灵敏度高,可有效控制产品的质量。     

注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量分析方法的建立

目的:建立高效液相色谱法测定注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(90:10)、乙腈进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样体积为20 mL.结果:依地酸二钠的检...     

HPSEC法测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)中高分子聚合物的含量

目的:建立测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)中高分子聚合物含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 7.0),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量为10μl,柱温为25℃。结果:聚合物峰与主峰的分离度良好;头孢噻肟进样量在2.3~226.4 ng范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、重复性试验的RSD≤0.79%;耐用性试验结果表明,柱温、流速、波长、p H、流动相盐浓度等因素在一定范围内变化对高分子聚合物峰之间以及高分子聚合物峰与主峰之间的分离度影响不大。结论:该方法操作简单、专属性强、灵敏度高,可用于注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)中高分子聚合物的含量测定。     

氟氯西林钠中高分子聚合物检查方法研究

目的 建立氟氯西林钠胶囊、注射用氟氯西林钠的高分子聚合物检查方法.方法 采用凝胶色谱法,色谱柱为Sephadex G10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为1.2mL/min;检测波长为254nm,进样量为100μL,自身对照外标法定量.结果 建立了氟氯西林钠中高分子聚合物检测方法;本方法线性范围为10～245μg/mL (0.9995);检出限与最低定量限分别为5.8μg/mL,9.8μg/mL;精密度和重复性均符合色谱要求(RSD=0.26％,3.5％).采用该方法对9批注射用氟氯西林钠、7批氟氯西林钠胶囊中高分子聚合物含量的进行检测,结果均＜0.2％.结论 该方法能够较好的分离氟氯西林钠主成分及高分子聚合物、低聚体杂质,可用于氟氯西林钠胶囊、注射用氟氯西林钠中高分子聚合物的检验.