HPLC测定牛黄解毒片中大黄素、大黄酸的含量

目的 :建立一种简便的测定牛黄解毒片 (牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草 )中大黄素、大黄酸的含量测定方法。方法 :色谱柱为Diamonisil(TM 钻石 )C18柱 (2 0cm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (72 0∶2 80∶1) :检测波长2 5 4nm ;流速 1.5mL·min-1。大黄素保留时间为 15∶5 6min ,大黄酸保留时间为 8.4 9min。结果 :大黄素进样量在 0 .4 6 9～1.4 0 7μg时呈良好的线性关系 (r =0 .9992 ) ;大黄酸在进样量为 0 .312 5～0 .9375 μg时呈良好的线性关系 (r =0 .9992 ) ;加样回收率分别为 98.2 % (大黄素 ) ,98.4 % (大黄酸 ) ,RSD分别为 0 .4 3% (大黄素 ) ,0 .72 % (大黄酸 )。结论 :本法操作简便 ,分离效果理想     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定康复灵栓中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定康复灵栓中大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用Shim—packC18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长254nm。结果:大黄素进样量在0.00257～0.05140μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9995;大黄酚进样量在0.00861～0.17220μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9995;平均加样回收率为98.4%,RSD=1.38%。结论:方法灵敏、准确、重现性好,可作为康复灵栓的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定消炎止痛片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立RP-HPLC测定消炎止痛片中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;柱流动相为甲醇∶ 0.02 mol/L磷酸二氢钾(82∶ 18);检测波长为290 nm;柱温为室温;流速1.0 ml/min;进样量6 μl;理论塔板数按大黄素、大黄酚峰计算,均应不低于3000.结果:大黄素进样量在0.04～0.4 μg范围内线性关系良好,r＝0.99996;平均回收率为99.12%,RSD＝1.27%(n＝5).大黄酚进样量在0.08～0.8 μg范围内线性关系良好,r＝0.99984;平均回收率为98.53%,RSD＝1.15%(n＝5).结论:本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于本制剂中大黄素、大黄酚的含量测定.     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定珍黄散中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立珍黄散(珍珠、大黄、人工牛黄等)中大黄素和大黄酚的含量方法.方法:采用RP-HPLC法,shim packVP-ODS柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长为430nm.结果:大黄素在0.01181～4.724μg(r=0.9994),大黄酚在0.01300～5.200μg(r=0.9999)呈现良好线性关系,平均加样回收率大黄素为99.0%,RSD为1.23%(n=5),大黄酚为100.5%,RSD为1.06%(n=5).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制珍黄散的质量.     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

大黄浸膏质量标准研究

目的 建立大黄浸膏的质量标准.方法 检查大黄浸膏中水分和土大黄苷,采用薄层色谱法鉴别大黄浸膏中游离蒽醌类成分,HPLC法测定大黄浸膏中大黄素和大黄酚的含量.结果 在薄层色谱中,供试品与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同的5个橙色荧光斑点;大黄素进样量在0.245～0.294μg范围内与峰面积线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为98.94%,RSD为0.87%;大黄酚进样量在0.245～0.392μg范围内与峰面积线性关系良好,r = 0.999 9,平均回收率为101.62 %,RSD为1.10%.结论 该方法 准确、灵敏、重现性好,可用于大黄浸膏的质量控制.     

HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Thermo C18柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果大黄素的进样量在0.016～0.080μg之间时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9996。大黄酚的进样量在0.032～0.160μg 时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9998。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。     

RP—HPLC法测定清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为大连依利特Hypersl ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(78:22);检测波长为436 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min.结果 大黄素和大黄酚分别在0.04～0.40→μg和0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)大黄素为100.28%(RSD=1.79%),大黄酚为99.91%(RSD=1.77%).结论 该方法 准确、操作简单、专属性和重现性良好,可用于清脂六通丸的质量控制.     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

HPLC法同时测定虎杖根中4种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速为0.8 mL/min,检测波长为430 nm,柱温为30℃。结果:在本实验条件下,4种蒽醌类成分有很好的分离度,大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.0746～0.6714μg(r1=0.9996)、0.1156～1.0404μg(r2=0.9999)、1.4100～12.6900μg(r3=0.9999)、0.6460～0.5814μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为102.0%、98.3%、96.0%和99.6%,RSD为1.8%、2.1%、2.0%和1.5%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定大黄药材五种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定大黄药材中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对大黄药材中5种蒽醌及其苷的含量进行测定。色谱条件如下,色谱柱:E M erck L i Chrospher100RP-18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%高氯酸(85∶15),流速0.8 m l/m in,柱温40℃,检测波长为254nm。结果在此色谱条件下,各蒽醌成分达到基线分离,且峰形良好。芦荟大黄素线性回归方程为:Y=-2 410 537 466 1X,r=0.999 4,在0.016~0.160μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.8%,RSD=1.65%;大黄酸线性回归方程为Y=2 148 5 440 831X,r=0.999 7,在0.012~0.120μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.0%,RSD=2.71%;大黄素线性回归方程为Y=1 653 4 923 143X,r=0.999 8,在0.017~0.166μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为101.4%,RSD=1.86%;大黄酚线性回归方程为Y=5 823 6 496 978X,r=0.999 8,在0.029~0.286μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为103.2%,RSD=1.93%;大黄素甲醚线性回归方程为Y=3 827 3 385 073X,r=0.999 6,在0.008~0.079μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为102.0%,RSD=1.85%。结论分析方法快速、灵敏、准确,所有待测组分峰分离度良好,达到定量检测的要求。     

HPLC法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法对其进行含量测定,色谱柱为A lltim a C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.020~0.406μg、0.016~0.318μg、0.016 2~0.323 0μg、0.016 4~0.328 0μg、0.008~0.160μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为100.34%、99.57%、99.75%、97.24%、98.50%。结论:该方法专属性强,重现性好,可作为消炎止痛洗剂的控制指标之一。     

HPLC法测定大黄凝胶剂中大黄素的含量

目的建立一种简便的测定大黄凝胶剂中大黄素含量的HPLC方法.方法色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(9010);检测波长为288 nm;流速为1 mL/min.大黄素的保留时间为9.91 min,凝胶剂预处理采用流动相超声溶解法.结果大黄素在0.2000～0.8000 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9994);平均回收率为100.9%;平均加样回收率为99.96%;RSD为0.83%～1.05%(n=5).结论本法简便可靠,可较好地满足大黄凝胶剂质量控制的需要.