GC-MS法对超临界提取文冠果油中总甾醇和脂肪酸的测定

目的：测定文冠果油的理化参数、采用气质联用色谱法建立测定文冠果油总甾醇含量和脂肪酸组成的方法。方法：采用GC—MS对文冠果油中总甾醇和脂肪酸成分进行鉴定;总甾醇测定条件为：进样口温度280℃,柱温为程序升温100％（15℃／min）→280℃（28min）;脂肪酸组分测定条件为：进样口温度250℃,柱温程序升温70℃（10％／min）→220℃（17min）,分流比60：1。结果：文冠果油总甾醇含量为1．09g/kg;饱和脂肪酸占10．6％,不饱和脂肪酸占89．0％。结论：GC—MS法准确可行,可作为文冠果油质量评价方法之一。     

气相色谱-质谱法分析景天三七挥发性成分

［摘要］目的 对景天三七药材中挥发性成分进行鉴定. 方法 对景天三七的石油醚提取物成分采用气相色谱-质谱（GC-MS）法进行分析.色谱条件：DB-5 ms石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,柱温40 ℃保持1 min,程序升温8 ℃·min^-1至280 ℃,保持30 min.进样口温度260 ℃,保持0.2 min,程序升温50 ℃·min^-1至280 ℃,保持0.5 min.进样量1 μL,分流比1：10.质谱离子化模式：EI源,质量扫描范围40～650 m/z. 结果 鉴定了石油醚提取物中的大多数成分.结论 景天三七中挥发性成分主要为植物甾醇、长链脂肪酸及其酯类.     

气相色谱外标法、内标法测定广藿香中百秋李醇含量的比较

目的：建立气相外标法测定广藿香中百秋李醇的含量。方法：色谱柱为弹性石英毛细管柱ZB-5（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温：初始温度190℃,保持6min,以40℃·min。的速率升温至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;分流为20：1,进样量：1μl。结果：百秋李醇在0．0110～0．5525mg·ml^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率为100．1％,RSD=2．0％（n：6）。本试验所建立的外标法测得的13批样品中百秋李醇含量都高于内标法。结论：该方法准确简便、环保、重复性好,较原方法更能准确地测定广藿香中百秋李醇的含量。     

气相色谱法测定首乌丹参滴丸中天然冰片含量

目的：建立首乌丹参滴丸处方中天然冰片的含量测定方法。方法：采用气相色谱（GC）法对供试品中的天然冰片进行含量测定。乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标;色谱柱为HP—INNOWAX柱（30m×0．32mm×0．5μm）;载气：氮气;柱流量：1ml／min;进样口温度：220℃;检测器温度：240℃;分流比：10：1;程序升温：初始温度140℃,以8℃／min升至180℃,保持3min;进样量：1μl,理论塔板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。结果：被测物含量在0．05175—0．5175mg／ml的范围内呈良好的线性关系,平均回收率101．6％,精密度、重复性良好。结论：该方法稳定可靠,操作简便,分析快速,可用于该产品中天然冰片的含量测定。     

GC法测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量

目的：建立测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱（固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷）,柱温采用程序升温（初始温度60℃,保持5min,以2℃／min升温至210℃,再以20℃／min升温至280℃后保持8min）,进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1．5ml／min,进样量为1μl,分流比为2：1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果：（-）-4-萜品醇检测质量浓度在14．93-238．94μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．67％;平均加样回收率为99．4％,RSD=0．85％（n=9）。结论：该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量测定。     

气质联用（GC/MS）法测定栽培桔梗中农药残留

目的对栽培桔梗进行分析测定,确定其是否具有农药的残留,以保证用药安全。方法采用气质联用法测定桔梗中残留的多种农药。不分流进样模式;进样口采用程序升温：120℃（4.5min）按80℃.min-1至250℃（34min）;柱温箱程序升温：82℃（5min）按8℃.min-1至280℃;柱流速控制：恒压120Mpa;载气总流速：30mL.min-1;柱流速：1.75mL.min-1。MS离子源温度：200℃;接口温度：250℃;质谱检测模式：SIM。结果对栽培桔梗农药残留进行图谱分析,发现其含有农药敌敌畏、-αBHC、-δBHC、甲基对硫磷、二苯砜、毒死蜱等。结论栽培桔梗较野生桔梗,含有一定量的农药残留,在使用时应重视其质量问题。     

秦艽地上部分极性成分的SFE-GC-MS分析

目的对秦艽地上部分超临界萃取提取物中极性成分进行分析。方法采用超临界二氧化碳流体萃取法（sFE—C02）对秦艽的花及茎叶进行提取,利用气相色谱．质谱联用法（GC—MS）对提取物中的极性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：AT—SE54毛细管柱（30m×0．25mm×0．25um）;进样口温度：260℃;程序升温：初始80℃,以4℃·min-1升至290℃,保持30min;载气为高纯氦气,流速1．2mL·min-1;离子源温度：230℃;离子源电离能：70eV。结果从秦艽花中共分离出72个化舍物,鉴定出其中70个,占提取物的84．1％;从秦艽茎叶中共分离出67个化合物,鉴定出其中66个,占提取物的93．1％。结论该实验结果为了解秦艽地上部分的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱（HP-20M,25m×0．2mm,0．2μm）;检测器：FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温：采用程序升温法：起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0．08464～2．116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为100．1％,RSD=0．84％。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。     

气相色谱法测定维生素K1注射剂中1，2-丙二醇的含量

目的建立GC法测定维生素K1注射剂中1,2-丙二醇的含量。方法采用Agilent DB—WAX气相毛细管柱（0．32mm×30m,0．25μm）,FID检测器,程序升温：80℃维持1min,再以10℃·min^-1升温至230℃维持4min,进样口温度：230℃,检测器温度：250℃。结果维生素K1注射剂中1,2．丙二醇在0．1025～4．0998nag·mL^-1与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．5％,RSD为0．40％（n=9）。结论本方法准确度高、重现性好,可用于维生素K1注射剂中1,2-丙二醇含量的测定。     

气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量

目的建立气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱（30.0 m×0.449 mm×0.85μm）,FID检测器,程序升温：140℃维持8 min,再以30℃min-1升温至200℃维持10 min,进样口温度：250℃,检测器温度：280℃,外标法测定。结果麝香酮在浓度12～96μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 8）,回收率为99.4%,RSD为1.8%（n=9）。结论该法简单、准确、重现性好,可用于脑通喷鼻微乳的质量控制。     

顶空气相色谱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物

目的：建立顶空气相色谱毛细管柱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物含量。方法：使用AgilentINNO—WAX毛细管色谱柱（30m×0．53mm,1μm）,柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持7min后,再以30℃／min的速度升温至200℃,保持5min;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为230℃;进样口温度为210℃。结果：正己烷、苯、甲苯等8种大孔树脂残留物在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率均在78．07％-86．23％范围内。结论：本法操作简单、快速、准确,可用于乌鸡白凤片中大孔树脂残留物的测定。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

GC法测定进口肉桂中桂皮醛的含量

目的：建立用GC法测定进口肉桂中桂皮醛的含量。方法：以SE－54为固定相，柱长2m，进样口温度200℃，检测器温度220℃，程序升温100－200℃，升温速率10℃.min^-1，载气为氮气。结果：桂皮醛进样量在0．10－0．60μg范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。Y＝1217．2X－191．7，r=0.9999，回收率为102．2％，RSD为2．43％（n=6）。结论：首次将GC法用于进口药材肉桂挥发性成分桂皮醛测定，方法简便，精确，为制订标准提供了科学依据。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇的含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱：ZB-WAX石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）。以100％聚乙二醇为固定相;柱温采用程序升温：起始170℃．保持6min．40℃／min升至230℃,保持3．5min;进样口温度：250℃;检测器温度：250℃;载气为氮气,流速为0．5mL·min^-1;进样量1μL,分流比为100：1。结果百秋李醇在0．0141～1．041mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1．00000;平均回收率为98．36％,RSD=1．56％（n=6）。结论该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味蓉香正气丸的质量控制的方法之一。     

GC法测定高哌嗪中乙二胺和哌嗪的残留量

目的 建立气相色谱法（GC）测定高哌嗪中杂质残留乙二胺和哌嗪。方法 采用GC法,色谱柱为CP-sil8 CB（30 m× 0.25 mm×0.50 μm）;进样口温度240℃;升温程序：60℃保持1 min,以5℃/min的速率升温至110℃,再以40℃/min的速率升温至200℃,保持3 min;检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃;载气为氮气;分流比为2∶ 1;进样方式为直接进样,进样量1 μL;体积流量：1 mL/min。结果 高哌嗪中乙二胺杂质和哌嗪杂质与主成分间均能有效分离,线性范围分别为20.2～161.7 μg/mL（r=0.999 8）,20.4～163.6 μg/mL（r=0.999 9）。重复性和精密度的RSD值均在规定范围内。结论 该方法适用于高哌嗪中乙二胺和哌嗪杂质的准确测定和质量控制。     

GC测定消炎止痒醑中樟脑的含量

目的建立GC测定消炎止痒醑中樟脑的含量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为CP-Sil 5 CB石英毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm,0.4μm);FID火焰离子化检测器;载气为氮气;氢气与氮气的流量比通常为1∶1~1∶1.5;氢气和空气流量比为1∶1 0;流速:1 mL.min 1;分流比:20∶1;温度设置:进样口温度为250℃,柱温为280℃(程序升温:从60℃开始,保持1 min,再以12℃.min1的速度升温至280℃,保持3 min),检测器温度为300℃;进样量:1μL。结果樟脑在50~400 mg.L1内呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.64%(RSD为1.19%);在6 h内稳定。结论本方法简单易行、快速、准确性和重复性好,可用于消炎止痒醑的质量控制。     

顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂

目的：建立一种用于测定药品包装复合膜中常见的9种残留溶剂含量的顶空气相色谱方法。方法：选用TR—WAX（30mm×0．53mm,1．0μm）毛细管色谱柱,载气（氮气）流速为2．0ml／min,采用程序升温：初始温度为50℃（保持0min）,以20℃／min的速率升温至70℃（保持4min）,再以40℃／min的速率升温至160℃（保持14min）,FID检测器温度为230℃,进样口温度为230℃。结果：9种有机溶剂在20min内能很好的分离,9种残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0．998,加标回收率在90．8％～98．3％,相对标准偏差RSD（n=6）在2．63％～6．13％,检出限范围为0．004～0．008mg／m^2。结论：该法快速、准确、灵敏度高,适用于药品包装复合膜中溶剂残留量的同时测定。     

气相色谱法测定硬脂酸中的脂肪酸组分

建立了气相色谱法测定硬脂酸中脂肪酸的组成.检测前先采用甲酯化的方法,将硬脂酸中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯.色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),程序升温,起始温度为70℃,保持2 min,再以5℃/min的速率升温至240℃,保持24 min.进样口温度为220℃,氢火焰离子化检测器温度...     

(+)2-氨基丁醇合成工艺中残留溶剂的研究

目的:建立GC法测定(+)2-氨基丁醇中有机溶剂的残留量.方法:色谱柱为J&W DB-SELECT 624UI,以起始温度40℃程序升温8min,8℃/min的速率升温至120℃,维持7min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,流速2mL/min;分流比为40:1;进样量为1μL.结果:甲醇线性范...