头孢丙烯干混悬剂溶出度方法学验证

]目的：建立头孢丙烯干混悬剂溶出度的测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Luna C18（2） 100A,4.6 mm×150 mm,5 μm];以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵20.7 g,加水1 800 mL使溶解,用磷酸调节pH值至4.4）-乙腈（90∶10）为流动相;检测波长为280 nm,柱温为25 ℃,采用HPLC法测定头孢丙烯含量;以纯化水为溶出介质,桨法25 r·min-1,测定头孢丙烯的溶出,并对溶出测定方法学进行验证。结果：头孢丙烯干混悬剂溶出方法专属性、线性关系、精密度、回收率等良好。结论：本方法能准确的测定头孢丙烯干混悬剂的溶出度。     

高效液相色谱法测定头孢丙烯干混悬剂的溶出度

目的 建立测定头孢丙烯干混悬剂溶出度的高效液相色谱法.方法 采用桨法,以水900 mL为溶出介质,转速为50 r/min,溶出时间为30min,用高效液相色谱法进行测定.结果 所用方法线性关系良好,平均回收率为99.13%,RSD=0.25%(n=9).结论 该法简便、准确,可为头孢丙烯干混悬剂溶出度的测定提供参考.     

罗红霉素干混悬剂溶出度测定法研究

目的:建立罗红霉素干混悬剂的溶出度测定方法.方法:采用浆法,以盐酸溶液(1→1 000 ml)为溶出介质,转速为50γ/min,以硫酸溶液(75→100)为显色剂,用分光光度法进行测定.结果:可以用硫酸显色法测定罗红霉素干混悬剂溶出度.结论:本方法简便、准确可信,可用于罗红霉素干混悬剂溶出度的测定.     

醋酸麦迪霉素干混悬剂溶出度测定方法的研究

目的:研究测定醋酸麦迪霉素干混悬剂溶出度的方法.方法:采用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH6.8)为溶剂,转速100r·min,紫外分光光度法232nm波长处测定吸收度.结果:30min的溶出量不少于标示量的70%,在0.08～0.4mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9993(n=5).结论:本方法准确可靠,能满足质量控制的要求.     

尼美舒利干混悬剂溶出度检查方法研究

目的：建立尼美舒利干混悬剂溶出度检查方法。方法：参照中国药典2005年版二部溶出度测定法第二法，以磷酸盐缓冲液（pH8．8）为溶出介质，40min时取样，用紫外-可见分光光度法检测溶出量，检测波长为393nm。结果：尼美舒利在2-20mg·L^-1范围内溶液浓度与吸收值呈良好线性关系（r=0．9999）；平均回收率为99．6％（n=9，RSD为0．51％）；测定溶液在8h内稳定；样品的溶出均一性良好，RSD为3．86％，40min时平均溶出率为88．2％。结论：该方法简便易行、准确可靠，可用于尼美舒利干混悬剂溶出度检查.     

头孢呋辛酯干混悬剂溶出度测定方法的建立

目的 建立头孢呋辛酯干混悬剂溶出度测定方法.方法 采用浆法,以0.07mol·L-1的pH 7.0的磷酸缓冲液(称取3.7g磷酸二氢钠和5.7g无水磷酸氢二钠,加水1000mL使溶解)为溶剂,转速为50r·min-1,30min时取样.以紫外可见-分光光度法测定头孢呋辛酯的溶出度,检测波长为278nm.结果 头孢呋辛酯在3.36～20.16μg·mLl的浓度范围内,线性关系良好.平均回收率为99.7％(RSD=0.20％,n=12).结论 增加头孢呋辛酯溶出度检查项极为必要.本方法操作简便、结果正确,为完善头孢呋辛酯干混悬剂的质量标准提供了有效的手段.     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂的溶出度

目的建立阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法。方法采用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)(0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液3000mL,加盐酸约20mL,调节pH值至6.0±0.05)500mL为溶出介质,转速为50r.min-1,溶出时间为30min,用HPLC法进行测定。结果本方法线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。结论本方法简便、准确,可为阿奇霉素干混悬剂溶出度的测定提供依据。     

碱式水杨酸铋干混悬剂的溶出度测定

目的建立碱式水杨酸铋干混悬剂的溶出度测定方法。方法采用紫外分光光度法测定溶出量。结果 30min碱式水杨酸铋的溶出度达80%以上。结论方法简便、准确、可用于碱式水杨酸铋干混悬剂的质量控制。     

头孢丙烯干混悬剂的处方筛选和实验研究

目的：分析头孢丙烯干混悬剂的处方筛选与实验结果。方法查阅参考相关文献,根据头孢丙烯本身的化学性质,结合同类药物的制剂处方,遵循生产工艺标准,进行处方筛选实验,选择具有稳定性、可行性的最佳处方。结果采取拟定的处方生产的头孢丙烯干混悬剂质量可靠稳定。结论选择合理的处方筛选,可提高头孢丙烯干混悬剂的生产效率。     

红霉素颗粒和干混悬剂溶出度HPLC测定法的建立研究

目的研究建立红霉素颗粒和干混悬剂溶出度HPLC测定法。方法取出样本,按溶解度测定法,用乙酸缓冲液900mL作为溶出介质,转速是50r/min,操作45分钟,取出溶液进行过滤,用续滤液作供试品;再取适量红霉素对照品,必须精密测量,将溶出介质进行溶解并稀释成0.08mg/mL溶液,将其作为对照溶液。按下述色谱条件,经精密测量取20μL两中溶液,并注入色谱仪,记录下色谱图,计算每袋溶出量。结果取药厂提供的颗粒和干混悬剂,按溶出液检测方法测定。结果表明,溶出度限度为80%。结论采用专一性很强的HPLC测定法可以检测干混悬剂和红霉素颗粒,确定检查干混悬剂以及红霉素溶出度条件为:pH为5.5乙酸盐缓冲液,桨法,浓度为0.038mmol/L缓冲液浓度,转速为50r/min。     

头孢克肟干混悬剂体外溶出度的测定

目的建立头孢克肟干混悬剂的体外溶出度测定方法。方法以pH7.2磷酸盐缓冲液为溶出介质,以浆法,转速为50 r.min-1为溶出方法,用紫外分光光度法在288 nm波长处测定头孢克肟干混悬剂的溶出度。结果头孢克肟在2.36～18.83mg.L-1范围内线性关系良好,r=0.999 99;3批样品在30 min溶出量均在80%以上。结论该方法简便、准确,可为头孢克肟干混悬剂溶出度的测定提供依据。     

不同厂家阿奇霉素干混悬剂的溶出度比较

目的：建立阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法。对10个厂家生产的阿奇霉素干混悬剂的体外溶出过程进行考察,为药品质量控制及临床用药提供参考。方法：采用桨法,以磷酸盐缓冲液（pH6.0）500ml为溶出介质,转速为50r?min-1,采用HPLC法测定10个厂家的阿奇霉素干混悬剂不同时间内的累积溶出度,绘制溶出曲线。结果：10个厂家样品的溶出曲线具有明显差异,可真实的反映药品的溶出过程。结论：本方法简便、准确,可用于阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定。不同药品生产企业的制剂处方和生产工艺不同而导致药物的溶出度存在较大差异。     

HPLC法测定胍西替柳干混悬剂的溶出度

目的；建立胍西替柳干混悬剂的溶出度测定方法。方法；采用溶出度测定法第二法（桨法），选用0．5％十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶剂，转速100r·min^-1，取样时间为45分钟，采用HPLC法测定，C18柱，以甲醇-水（70；30）为流动相，流速1.0ml·min^-1，检测波长为276nm。结果：胍西替柳的线性范围：0．108～0．973μg（r=0．99996）；平均回收率为：胍西替柳88．1％（n=9）。结论：本方法简便、准确可信，可为评价胍西替柳干混悬剂的溶出度提供依据。     

头孢克洛颗粒及干混悬剂溶出度的研究

目的研究测定头孢克洛颗粒以及干混悬剂溶出度的方法。方法采用浆法,以水为溶出介质,转速为50r/min,紫外-可见分光光度法264nm波长处测定吸光度。结果头孢克洛颗粒和干混悬剂在5min的溶出量均不少于80%。结论方法准确可靠,能满足质量控制要求。     

氨酚麻美干混悬剂溶出度测定法的建立

摘要：目的:建立氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定方法。方法:采用浆法,以pH6.8磷酸盐缓冲液1 000 ml为溶出介质,转速为50 r·min-1,采用HPLC法测定氨酚麻美干混悬剂的溶出度。结果:对乙酰氨基酚,盐酸伪麻黄碱,氢溴酸右美沙芬分别在32～192μg·ml-1（r=0.999 9）,3.75～22.50μg·ml-1（r=0.999 9）,1.25～12.50μg·ml-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好。平均回收率分别为100.2%,101.3%,99.6%,RSD分别为1.05%,0.96%,1.12%（n=9）。结论:建立的方法准确、简便,可用于氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定。     

罗红霉素颗粒和干混悬剂溶出度HPLC测定法的建立

目的 研究罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出介质,建立了高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出度.方法 以乙酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质,桨法,转速为50r/min,45min时取样,取样后采用HPLC法测定.结果 罗红霉素在0.02～0.2mg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),罗红霉素颗粒的平均回收率为98.8%(RSD=0.8%),罗红霉素干混悬剂的平均回收率为99.5%(RSD=0.8%),溶出液稳定,颗粒10批和干混悬剂6批在45min时平均溶出度均在80%以上并且有较好的均一性.结论 方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.     

雷奈酸锶干混悬剂溶出度方法的建立

目的:建立雷奈酸锶干混悬剂溶出度测定方法。方法:选用318 nm作为检测波长,用分光光度法对雷奈酸锶主成分进行测定。采用桨法考察不同转速(50、75、100 r·min-1)和不同溶出介质(0.05 mol·L-1盐酸溶液、p H 4.5醋酸盐缓冲液、p H6.8磷酸盐缓冲液、水)对雷奈酸锶干混悬剂溶出行为的影响,建立雷奈酸锶干混悬剂的溶出度测定方法。并对所建立方法进行方法学考察。结果:分光光度法测定雷奈酸锶方法可行。方法学验证结果表明,溶液在室温条件下放置12 h其RSD仍小于2%,证明溶液在室温下稳定;雷奈酸锶质量浓度在4.425~26.549μg·m L-1范围内呈良好的线性;平均回收率98.6%,RSD为1.4%,该方法准确度良好;重复性试验RSD小于10%,证明方法精密度良好。0.05 mol·L-1盐酸溶液作为溶出介质溶出速度快且较为平缓。利用所建立的溶出度测定方法对2批市售制剂进行测定,30min内2批样品的溶出度分别为98.4%和98.3%。结论:所建立的溶出度测定方法经方法学考察,可对雷奈酸锶干混悬剂进行溶出度测定。     

头孢泊肟酯干混悬剂的制备与溶出度测定

目的制备头孢泊肟酯干混悬剂并建立其溶出度测定方法。方法以沉降体积比、溶出度及吸湿增重等为主要评价指标确定最终处方;以pH值3.0甘氨酸-氯化钠-盐酸为溶出介质,采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长259 nm。溶出条件:溶出温度37℃,浆法75 r·min^-1,溶出度取样时间30 min,同时考察其在溶出介质(pH值1.2盐酸、pH值4.0醋酸盐缓冲液、pH值6.8磷酸盐缓冲液、水、pH值3.0甘氨酸-氯化钠-盐酸)下的溶出曲线,取样时间为5,10,15,20,30 min。结果最终处方为头孢泊肟酯5.0%,蔗糖45.0%,交联羧甲基纤维素钠3.0%,黄原胶1.0%,羟丙甲纤维素3.72%,甘露醇35.0%,二氧化硅2.0%,阿斯巴甜1.8%,氯化钠0.8%,谷氨酸钠1.0%,黄氧化铁0.12%,甜橙味粉末香精0.05%。头孢泊肟浓度在1.66～16.6μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,供试品溶液在4 h内稳定。结论头孢泊肟酯干混悬剂制备工艺简单;溶出曲线测定方法操作简单,结果准确。     

HPMC作为助悬剂的头孢丙烯干混悬剂的处方研究

目的 制备处方简单,稳定性好的头孢丙烯的干混悬剂.方法 以羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙甲纤维素(HPMC)等对头孢丙烯的助悬效果进行研究和对比,以沉降体积比和溶液性状为主要考察指标进行助悬剂的筛选.结果 选择2％ HPMC为助悬剂,所制干混悬剂的工艺简单、稳定性良好,形成的混悬液符合干混悬剂的各项质量指标,该处方适用于大规模生产.结论 所制备的头孢丙烯干混悬剂可达到干混悬剂的要求,制剂质量稳定.     

TSK凝胶色谱系统测定头孢丙烯干混悬剂中的高分子杂质

目的 建立针对头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质的检测方法。 方法 采用HPLC法,色谱柱为TSK-GEL G2500 PWXL(7.8mm×30mm, 7μm),以0.1mol/L pH6.8磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.8mL/min,波长254nm,进样体积为20μL。结果 高分子杂质峰与头孢丙烯(Z)异构体峰能有效分离,辅料不产生干扰,方法专属性良好;头孢丙烯溶液在4.6944~93.8880μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为y=24226.5x-19.3(r=1.0000);检测限为0.183μg/mL;定量限为0.549μg/mL;方法精密度良好(RSD=0.9%),中间精密度良好(RSD=0.6%);头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质均低于1.5%。结论 该方法操作简便、检测灵敏度高、方法重现性好,适用于头孢丙烯干混悬剂高分子杂质的检测。