高效液相色谱法测定补肾益脑胶囊中人参皂苷Rg1

为更好地控制药品质量，笔者采用高效液相色谱法，对补肾益脑胶囊中人参皂苷Rg1含量进行测定，取得满意结果。     

舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定

目的建立舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量，色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为乙腈-水（22：78），流速为1mL／min，检测波长为203nm。结果人参皂苷Rg1的浓度在33．1-220．4μg／mL内线性关系良好（r=0．9991），平均回收率（n=6）为97．2％，相对标准偏差（relative standard deviation，简称RDS）为1．3％。结论高效液相色谱法快速、可靠、准确，重复性好，可用于舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定。     

HPLC法测定创伤宁中人参皂苷Rg1的含量

目的建立高效液相色谱法测定创伤宁中人参皂苷Rg1含量的方法.方法采用Waters Symmetry Shield Cls(4.6mm×250mm)柱;乙腈-水(37)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长203nm.结果人参皂苷Rg1在19.2～96ug·ml-1范围内呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.9%,RSD=0.70%(n=5).结论本法简单、迅速、准确,可用于创伤宁的质量控制.     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定人参中11种人参皂苷的含量

目的:建立了人参中11种人参皂苷同时检测的超高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters Ac-quity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm)、乙腈-水流动相(流速0.5 ml/min)柱温30℃、检测波长:203 nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷R1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3。样品以水饱和正丁醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果:11种人参皂苷在10 mg/L～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限为0.01%,加标回收率在90.9%～101.8%,所测定的RSD在1.89%～4.23%之间。结论:方法灵敏、快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量

目的:建立测定川葛颗粒中有效成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法对川葛颗粒中葛根素进行含量测定.结果:葛根素进样量在0.0904-0.9040ug范围内与峰面值呈良好的线性关系.结论:本含量测定方法具有一定的精密性、准确性与稳定性,方法:简便可行.适用于川葛颗粒中有效成分的含量测定.     

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素含量。方法色谱柱Zorbax Eclipes XDB（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相甲醇∶水（25∶75）;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果葛根素在0.090 4～0.904 0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;平均回收率为97.48%（n=9）,RSD为1.47%。结论本方法操作简单、准确可靠,可用于川葛颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定败毒颗粒中连翘苷的含量

目的:为了加强临床用药安全有效,对败毒颗粒进行了质量标准的研究。方法:采用Hypersil C18柱(4.6mm×200 mm,5μm),以甲醇—乙腈—水(30∶10∶50)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为277 nm。结果:连翘苷在0.2～2.0μg范围内线性良好,回归方程为Y=189.6X+0.235,r=0.9994,平均回收率为97.5%,RSD为1.43%。结论:方法简便、准确、重复性好,可有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定参类食品中人参皂苷的不确定度评定

目的通过分析HPLC法测定人参皂苷过程中的影响因素,确定人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd测量结果的不确定度。方法以测定方法为依据,采用《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012),分析测量过程,确定不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果分别获得两类典型样品的扩展不确定度,甙醣仁参胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的扩展不确定度分别为0.0766、0.0700、0.0628和0.0722 g/100g(k=2);红参精中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的扩展不确定度分别为0.0476、0.0672、0.0516和0.0514 g/100g(k=2)。结论影响人参皂苷HPLC法测定的不确定度来源主要为样品前处理和标准曲线拟合过程。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定人参中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的含量

目的建立同时检测人参中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。方法采用wa．tersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm,50mm×2．1mm）、乙腈一水为流动相、柱温30％、检测波长203nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷Rgl、Re、Rbl。样品以甲醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果人参皂苷Rgl、Re、Rbl在10—100mg／L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在92．1％。105．2％,所测定的相对标准偏差在2．02％～3．85％之间。结论该方法灵敏、快速,结果准确可靠,可为人参中人参皂苷检测提供可靠的分析方法。     

舒胸滴丸中人参皂苷Rg_1的含量测定

目的建立舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水(22∶78),流速为1 mL/min,检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1的浓度在33.1~220.4μg/mL内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率(n=6)为97.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,简称RDS)为1.3%。结论高效液相色谱法快速、可靠、准确,重复性好,可用于舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定。     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2.83%和3.76%,样品分别为0.71%和2.17%;核黄素在样品中的加标回收率为98.6%～101.1%.结论 建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量.     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

豆类中4种嘌呤的高效液相色谱测定法

目的:建立豆类中嘌呤含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用10%(v/v)高氯酸溶液在100℃水浴中水解样品60 min,样品液调节pH值,过滤后,进行色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.007 mol/L KH2PO4(pH=4.0),流速1.0 ml/min,紫外检测器254 nm处检测,进样量为20μl。结果:在0.1 mg/L～25 mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与浓度呈良好线性相关,r>0.9997,相对标准偏差<8.74%,样品加标回收率为85.9%～104.3%。结论:该方法测定豆类中嘌呤含量,具有简便快速、结果准确可靠、重现性好等优点。不同豆类的嘌呤总含量在58.2～158.1 mg/100 g之间。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量

目的:建立饮料中新型甜味剂三氯蔗糖含量的高效液相色谱检测方法。方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱、Shodex RI-101示差折光检测器,以乙腈 水=20 80(V/V)为流动相进行分离分析。结果:建立了各类饮料产品中三氯蔗糖的提取和含量测定方法,方法的平均回收率为97.3%;相对标准偏差为1.04%。结论:该方法简便、快捷,可较好地应用于饮料中三氯蔗糖的含量监测。     

高效液相色谱法测定猪肌肉组织中磺胺类药物的研究

目的:为了解动物性食品中兽药残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性,因此建立猪肌肉组织中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:经处理过的样品用乙腈提取两次,将乙腈过无水硫酸钠层后挥干乙腈,正己烷洗涤净化,经过净化后进行高效液相色谱仪测定(C18柱),本方法以甲醇、水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,在波长275 nm处测定。结果:在3个加标水平进行加标回收实验,回收率磺胺嘧啶(SD)为81.7%～94.1%,磺胺甲恶唑(SMZ)为80.0%～94.5%,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)为80.7%～102.9%,磺胺喹恶啉(SQX)为80.3%～93.6%。线性范围均在1～200μg/m l,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论:高效液相色谱(HPLC)测定猪肉中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的残留是一种灵敏度较高、检测限较低、简单易行的方法,易于在基层推广应用。     

高效液相色谱法测定人血浆中的百草枯

目的 建立人血浆中百草枯的高效液相色谱快速测定方法。方法 用正交试验优化色谱条件,流动相为甲醇-缓冲液(10:90,v/v),缓冲液为20 mmol/L的十二烷基庚烷磺酸钠(含20 mmol/L磷酸,用三乙胺调节pH为3.5),检测波长:256 nm,流速:0.80 ml/min,柱温为室温。样品依次用乙腈、二氯甲烷处理沉淀血浆中蛋白质并除去脂溶性杂质,取20 μl上清液进样测定。结果 血浆百草枯在0.1 μg/ml到10 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y= 6442.6x + 44.47(r = 0.9992),平均回收率为93.8％-101.1％,日内RSD为3.08％,日间RSD为3.92％。结论 该方法简便快速、准确灵敏,适用于人血浆中百草枯快速检测,为百草枯中毒患者的临床诊断提供参考依据。     

蔬菜中百菌清残留量的高效液相色谱测定方法

目的：建立高效液相色谱测定蔬菜中百菌清农药的残留量的方法。方法：通过各种条件实验，对方法的各参数进行了优化。结果：方法的最低检测浓度为0．015mg／kg，标准曲线的线性相关系数（r）为0．9998，加标回收率为90.1％。93．8％，相对标准偏差（RSD）为1．85％。2．57％，并将其应用于实际蔬菜样品中的检测。结论：该方法准确，可靠，适用，具有实际应用意义。     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

目的建立测定肝组织核黄素含量的高效液相色谱方法。方法取肝组织样品加入0．1mol／L盐酸,用匀浆器研磨制备匀浆后,经酸解、10％胰蛋白酶水解处理,用微孔滤膜过滤后取滤液分析。采用AtlantisC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,以甲醇：5mmol／L醋酸铵（35：65,v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,荧光检测器检测时激发波长为450nm,发射波长为520nm。结果本法测定核黄素的线性范围为1．0—200ng／ml,最低检测限为1．0ng／ml;日内和日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2．83％和3．76％,样品分别为0．71％和2．17％;核黄素在样品中的加标回收率为98．6％－101．1％。结论建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量。     

高效液相色谱法测定保健食品中紫丁香甙

目的建立保健食品中紫丁香甙的高效液相色谱检测方法。方法样品经前处理后,过膜进样,利用高效液相色谱柱对不同的物质在流动相中的保留时间不同,以此作为定性依据,计算其含量。结果在1.5～50.0μg/ml浓度范围内相关系数为0.999 3,回收率92.5%～103.4%,RSD 5.21%～7.78%,最低检出量0.001 mg/100 g。结论本方法灵敏度高,检出限低,分离效果好,适用于保健食品中紫丁香甙的检测。     

HPLC法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留研究

目的:建立高效液相色谱法测定豆芽中6 -苄基腺嘌呤残留量的检测方法。方法:豆芽样品经酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+乙腈+0. 1% 醋酸(60 +5 +35)为流动相,采用ZORBAXSBC18柱(250mm×4 6mm×5μm)分离,UV267nm检测,外标法定量。结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在0~2 0mg/L,回收率在81 .3% ~87. 5%,RSD均小于6%,最低检出限为0. 04mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。