采用气相色谱法测定木糖醇注射液的有关物质

目的:建立木糖醇注射液有关物质的检查方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱:用14%-氰丙基苯基-86%-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,起始温度170℃,维持1min,以12℃/min的速率升温至210℃,维持24min;进样口温度:250℃;检测器温度为280℃。结果与结论:该方法准确、灵敏、可靠、专属性强,可有效控制木糖醇注射液的有关物质。     

奥沙西泮降解产物的制备分离及结构鉴定的研究

 目的研究苯二氮牻类药物奥沙西泮的降解产物。方法对奥沙西泮进行强酸、强碱、光、热、氧化条件下的强制破坏实验,采用高效液相色谱法,以不同的流动相系统确认其可能降解产物,并采用制备薄层色谱(PTLC)对其在热破坏条件产生的一个共同降解产物进行分离纯化,并利用UV,IR,¹H-NMR,¹³C-NMR,HMBC,HMQC,ESI-MS等光谱学方法进行结构鉴定。结果分离并制备了奥沙西泮的一个降解产物并确证其结构为6-氯-4-苯基-喹唑啉-2-醛。结论该化合物为奥沙西泮的降解产物,在国内首次报道,为《中国药典》中奥沙西泮的质量标准提高提供了科学依据。     

高效液相色谱法检查盐酸氟西汀的有关物质

目的：对盐酸氟西汀的有关物质进行检查。方法分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法检查。结果薄层色谱法未能检出有关物质，而高效液相色谱法能够检出氟西汀的有关物质。结论采用高效液相色谱法可以检出盐酸氟西汀的有关物质，并确立了用高效液相色谱法的条件和控制有关物质的方法。     

克林霉素磷酸酯注射液稳定性的研究

目的:研究克林霉素磷酸酯注射液在不同条件下贮存的稳定性。方法:通过影响因素试验及加速试验,考察克林霉素磷酸酯注射液的外观、pH值、含量和有关物质。结果:该注射液在强光下较稳定,对热则很敏感。在(30±2)℃,相对湿度60%±5%条件下放置6个月,各项指标基本符合规定。结论:该品对热较敏感,在(30±2)℃,相对湿度60%±5%条件下较稳定,故应存放于阴凉处。     

注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液的配伍稳定性研究

目的 考察注射用益气复脉(冻干)在室温条件下与木糖醇注射液配伍的稳定性.方法 模拟临床用药浓度和使用方法,将注射用益气复脉(冻干)8瓶,分别用木糖醇注射液5 ml溶解后转注入木糖醇注射液250 ml中,混合均匀后,在室温条件下考察6h内配伍溶液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况,并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量,同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况.结果 在室温条件下,配伍溶液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱在0～6h内均无明显变化.结论 注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液配伍,在室温条件下6h内配伍稳定.     

注射用盐酸诺氟沙星粉针有关物质检测的方法研究

注射用盐酸诺氟沙星粉针有关物质检测的方法研究白政忠，关大卫（哈尔滨１５０００１黑龙江省药品检验所）诺氟沙星原料的有关物质检查方法文献报道的有薄层色谱法、液相色谱法。本文就注射用盐酸诺氟沙星粉针的有关物质检查对文献方法进行了考察，并与确立的新的薄层色谱...     

槐定碱有关物质的薄层色谱法研究

目的建立薄层色谱法检查槐定碱中有关物质的方法。方法采用碱性硅胶G薄层板，苯-丙酮-甲醇（8：3：0．5）（氨蒸气饱和）为展开剂，依次喷稀碘化铋钾试液和30％的硫酸乙醇溶液显色。结果主成分与其他生物碱、降解产物的斑点能得到较好的分离。结论该法可用于槐定碱提取工艺、原料和制剂的质量监控。     

辛芩片薄层鉴别与HPLC含量测定

目的:用薄层色谱法和高效液相色谱法对辛芩片中有关物质进行定性定量检测.方法 :用薄层色谱法对辛芩片中细辛、白芷、黄芪、黄芩、苍耳子五种药材进行鉴别;以高效液相色谱法测定辛芩片中黄芩苷、马兜铃酸A的的含量.结果 :五种药材的薄层鉴别均呈阳性;HPLC测定出黄芩苷的含量每片不低于14.0mg,马兜铃酸A的的含量每片不大于0.015mg.结论 :两种方法都可用于辛芩片中有关物质的检测,为该制剂的质量控制指标提供了实验依据.     

藏药超微粉与普通粉显微观察及薄层色谱对比研究

目的:对藏药六味安消片生产工艺中的粉碎工序进行常规粉和超微粉质量对比研究,阐明超微粉碎工艺在藏药制荆中的必要性和先进性.方法:在显微镜下观察普通药粉和超微粉中细胞、组织形态;在相同取样量、点样量,同一提取条件、同一薄层板、同一展开溶剂、同一显色观察条件的前提下,用薄层色谱法对普通粉和超微粉进行斑点大小和清晰度试验.结果:薄层色谱方法分离好、斑点清晰、专属性强,阴性无干扰.结论:超微粉的细胞组织结构已被破坏,细胞内容物完全溶出,药物化学成分的溶出量较普通粉明显提高.     

复方中黄精多糖的提取纯化工艺研究

目的优化黄精多糖的提取纯化工艺及建立其薄层鉴别方法。方法以多糖提取率为指标,采用正交实验设计,优选复方中黄精多糖的提取纯化工艺;采用多展开剂系统筛选黄精的薄层鉴别方法。结果黄精多糖最佳水提工艺为:8倍量水,提取2次,每次1h;最佳纯化工艺为药材:浸膏比为1:0.7;用80%乙醇醇沉,醇沉1次。主药黄精的最佳薄层展开剂条件为氯仿:丙酮(4:1)。结论黄精多糖的提取纯化工艺稳定、操作简单、切实可行;主药的薄层色谱条件分离效果、重现性好。     

天芪气血口含片质量标准研究

目的:建立天芪气血口含片的质量标准。方法:采用TLC法对天芪气血口含片中的红景天、黄芪、当归进行鉴别;采用苯酚—硫酸显色法和HPLC法对制剂中的总多糖及红景天苷的含量进行测定。结果:薄层色谱中,红景天和黄芪供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;葡萄糖在检测浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系;高效液相色谱中,红景天苷在0.8304～8.3040μg范围内相关性良好,回收率为97.7%。结论:通过TLC实验可对制剂中红景天、黄芪进行鉴别,该方法专属性强;苯酚硫酸法对制剂中总多糖进行测定并控制其它药效成分的含量,高效液相色谱法对制剂中专属成分红景天苷进行测定,可有效控制该制剂的质量。     

壮腰健步丸的薄层色谱鉴别

目的：建立壮腰健步丸的薄层色谱鉴别方法,为该制剂质量标准的制定提供依据。方法：薄层色谱法鉴别该制剂中的甘草、白芍、续断、锁阳。结果：供试品色谱中与对照品及对照药材色谱相应的位置,显相同颜色的斑点。结论：实验方法简单,专属性强,阴性对照无干扰,可作为该制剂的定性质量控制标准。     

乳香中三萜类成分的薄层色谱鉴别和含量测定

目的：以乳香中主要三萜类成分为指标,建立和完善乳香的定性定量分析方法。方法：用TLC鉴别法,以三萜酸类成分11-羰基-β-乙酰-乳香酸（AKBA）为对照品,采用硅胶GF254薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（10：2：0．2）为展开剂,鉴别乳香药材中AKBA;用HPLC测定方法,Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．05％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速：0．8mL·min^-1,检测波长：250nm,测定不同来源乳香药材中AKBA和11-羰基-β-乳香酸（KBA）含量。结果：乳香TLC图谱中,AKBA斑点清晰、分离效果好;HPLC含量测定法中,AKBA和KBA分别在0．02463～0．2463mg·mL^-1和0．01004～0．1004mg·mL^-1,线性关系良好。AKBA和KBA的回收率分别为96．1％（RSD=3．1％）和96．4％（RSD=3．5％）。结论：所建立的TLC和HPLC法操作简便、结果准确、重复性好,可作为乳香定性、定量的质量控制方法。     

妇炎散的质量标准研究

目的:建立妇炎散的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别黄柏、姜黄、苍术等药材,采用高效液相色谱法测定妇炎散中盐酸小檗碱的含量.结果:该方法薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱进样量在0.1015～1.015μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.97％.结论:所建标准可用于妇炎散的质量控制.     

复聪颗粒质量标准研究

目的：探讨复聪颗粒的质量标准.方法：用TLC法鉴别复聪颗粒中的葛根、丹参、赤芍、枳壳、当归和川芎;用HPLC法对制剂中葛根素进行定量分析.结果：薄层色谱鉴别专属性强,分离度好.定量分析中葛根素进样量线性范围为0.412-2.06 g （r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.01%,RSD%=1.65%（n=6）.结论：所建立的方法可靠、准确、专属性强,可控制该制剂的质量.     

TLC-生物自显影法筛选榆叶合叶子的抗氧化活性

目的：建立榆叶合叶子中黄酮类成分的TLC鉴别方法和运用TLC-生物自显影鉴别方法,初步筛选榆叶合叶子中的抗氧化活性成分.方法：以绣线菊苷、金丝桃苷、芦丁、槲皮素为对照品,采用三种薄层展开系统,选出最佳薄层展开系统;喷以0.1%的DPPH无水乙醇溶液显色,筛选抗氧化活性.结果：榆叶合叶子黄酮类物质的TLC鉴别的最佳展开系统为乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）;TLC-生物自显影抗氧化活性筛选中,黄酮类成分的薄层板呈紫色背景黄色斑点.结论：榆叶合叶子药材中黄酮类成分的TLC鉴别方法可行,重复性好,可作为榆叶合叶子药材的薄层鉴别方法;榆叶合叶子药材中的黄酮类成分具有抗氧化活性.     

杨梅树皮中杨梅苷对照品制备及鉴定

目的：建立从杨梅树皮中制备杨梅苷对照品的方法。方法：采用聚酰胺柱层析和重结晶法对杨梅树皮甲醇提取物进行分离纯化,通过UV、IR、MS、1 H-NMR和13 C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果：从杨梅树皮中分离纯化出的杨梅苷对照品质量分数〉98.0%。结论：该方法制备的杨梅苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可用于含黄酮类中药及其相关制剂的质量控制。     

复方金钱草膏的制备及薄层鉴别

目的：介绍复方金钱草膏的制备工艺,并建立其薄层鉴别方法.方法：用薄层色谱法对制剂中的柴胡、金钱草、白芍进行定性鉴别.结果：鉴别呈正性反应.结论：制备工艺简便,鉴别方法易行,可用于该制剂的质量控制.     

贯叶连翘浸膏的工艺研究

开辟新的药物资源,研究植物药新的化学有效成份,离不开实验的基础工作,我作为一个在凉山彝族自治州工作了32年医药工作者,愿意为开展丰富的药物植物资源,作一些基础的实验研究工作,贯叶连翘浸膏的工艺研究,对进一步提取该中药有效成份,具有重要的意义。目的：研究贯叶连翘有效成份的提取工艺。方法：采用TLC法进行定性比较。结果：确定自制贯叶连翘浸膏与贯叶连翘浸膏对照品、金丝桃素对照品斑点相一致。结论：此研究方法实用可靠,重复性好,值得推广应用。     

注射用头孢米诺钠输液中的配伍稳定性研究

目的：考察输液中注射用头孢米诺钠与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍时的稳定性。方法：以0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液分别配制头孢米诺钠溶液,分别于配制后的不同时间点以HPLC法测定头孢米诺钠及有关物质的含量,观察溶液的物理状态和pH值变化。结果：头孢米诺钠在0.10～2.0mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,在室温（25℃）条件下,4 h内主成分及有关物质含量均符合标准规定。结论：注射用头孢米诺钠与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍在观察的4 h时间内质量稳定可靠。