微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒

硒是人体不可缺少的微量元素 ,又是有害元素 ,在工作场所接触过量 ,可损害健康。尿硒已被认为是较好的生物监测指标 ,尿硒的测定方法有 2 ,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法 ,前者操作较繁复 ,后者灵敏度较低。我们对微波消解—原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究 ,现报道如下。l　实验部分1.1　仪器和试剂XGY- 10 11A型多功能原子荧光分析仪 ,MK- 1型压力自控微波熔样炉 ,10 0 g/ L铁氰化钾溶液 ,8g/ L硼氢化钠溶液(由 2 g/ L 氢氧化钾溶液配制 ) ,2 .5 μg/ ml硒标准溶液 (由光谱纯硒配制 )。盐酸、硝酸和高氯…     

微波消解—原子荧光光谱法测定化妆品中总硒

采用微波消解—原子荧光光谱法测定化妆品中总硒。通过实验找出最佳分析条件,得出方法的线性范围0~40μg/L,相关系数r=0.9999,RSD为3.1%,回收率为85.4%~106.7%。实验结果表明该方法简便快捷、精密度好、准确度高,对于测定各类化妆品中硒具有很好的可行性和适用性。     

微波消解--原子荧光光谱法测定富硒米中硒的含量

微量元素硒是人体必需的营养元素,有提高人体免疫力,防癌,预防心血管疾病的作用。中国营养学会名誉会长、著名营养学家于若木同志早在上世纪八十年代初就向全社会呼吁：“要像重视补碘一样重视全身健康补硒工作。”中国营养学会在1988年提出了硒的每人每日安全摄入量为400ug。当前,富硒米已经大批量投入市场,备受消费者青睐。测定大米中硒的含量有一定的卫生学意义和实用价值。本文采用了快速、简便、灵敏度高的氢化物原子荧光光谱法对部分市售富硒米中的硒含量进行测定。同时采用微波消解,避免了由于常压敞开消化造成损失。     

微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷

微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少，最重要的是防止了易挥发组分的损失。易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中，其中砷是食品、保健品检验的常规项目。2003年1～7月用高压密闭微波消解仪消解样品，原子荧光光谱仪测定砷含量，与国家标准物质标示值比较，样品测定结果满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的硒

目的：建立应用微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的方法。方法：采用微波消解样品，研究了在盐酸介质下，硒与硼氢化钠生成氢化物的条件，并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果：硒的含量在0～30μg／L范围内呈良好线性关系，相关系数r=0．9995，硒的检出限（3σ）为0．10μg／L，样品加标回收率为98.4％～100．4％，相对标准偏差（RSD）（n=6）小于2．7％。结论：该方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

微波消解—原子荧光光谱法测定富硒精米中硒

目的建立微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的方法。方法富硒精米样品经微波消解后,用氢化物原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的浓度。结果本法在硒浓度为0～10μg/L范围有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为0.002 mg/kg;相对偏差为0.57%～2.7%;回收率为99.8%～101.0%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

海参中硒微波消解原子荧光光谱法测定

硒是人体所必须的微量元素之一,在海产品中含量较高,尤其是在海参中.本文采用微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光法测定海参中的硒,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失,试剂用量少,减少了试剂引入的沾污,提高了灵敏度、操作简单、快速,结果可靠.现报道如下.材料与方法(1)仪器与试剂:AFS-230型双道原子荧光光度计、硒特制空心阴极灯(北京海光仪器公司).MDS-2003F型空压密闭微波快速消解系统(上海新仪微波化学科技有限公司).     

微波消解-原子荧光光谱法测定酱油中总砷

目的:建立测定酱油中总砷的氢化物发生-原子荧光法.方法:以硝酸为消化剂进行微波消解后,原子荧光法测定.结果:线性范围为0～50 μg/L.方法检出限为0.016 mg/L,加标回收率为97.2%～101.1%,RSD为2.42%～4.28%.结论:方法简单、快速、结果准确可靠,适用于批量检测,适合酱油中总砷含量的检测分析.     

测定海参中硒含量的微波消解-氢化物原子荧光光谱法

目的 建立微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定海参中硒的方法.方法 以微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法进行测定.结果 测定硒的线性范围为0 ～ 100 μg/L,相关系数为0.9994,方法回收率为92.9％～ 104.5％,精密度为4.4％～7.3％.结论 该方法灵敏度和准确度高,操作简便,具有较低的检出限,可以用于海参中硒含量的测定.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定对虾中的硒

目的 建立一种简便、灵敏、准确的方法测定对虾中的硒.方法 采用原子荧光分光光度测定.样品经微波消解后,用硼氢化钾作还原剂,还原成硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,其荧光强度与硒含量成正比.结果 硒的浓度在0～100.0 ng/mL的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.019 μg/L,RSD＜3.3％,加标回收率98.0％～102.0％.结论 该方法可快速、准确测定对虾中的硒.     

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒

目的:建立应用微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒的方法。方法:采用微波消解样品,研究了仪器的工作条件,试剂对硒测定的影响,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果:该方法硒的检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为0.42%,线性范围为0~80μg/L,样品中硒回收率为98.8%~102.2%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

原子荧光光谱法测定富硒大米中的有机硒

目的:研究富硒大米中有机硒含量的测定方法。方法:超声萃取—原子荧光光谱法测定有机硒的含量。结果:按实验所建立的方法,发现有高的样品加标回收率和好的测定精密度。结论:应用原子荧光法测定富硒大米中有机硒含量的方法切实可行。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

小龙虾中汞的微波消解-原子荧光谱测定法

目的通过微波消解-原子荧光法探寻一种检测小龙虾中汞的简便、准确可行的方法。方法采用最佳微波消解程序分步消解样品,选择仪器最佳检测条件以及最佳载流浓度和还原剂浓度,通过加标回收试验和精密度试验,确定其准确度和精密度。结果该方法检出限为0.001 5 mg/kg,回收率为90%～101%。结论该方法具有简单、准确、重现性好等优点,可以满足水产品总汞的检测需要,并且可以应用于汞形态分析的筛检试验。     

茶叶中硒的微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中硒的方法.方法 样品经硝酸-双氧水微波消解后,用原子荧光光度计对其中的硒含量进行检测.结果 在最佳实验条件下,硒的检出限为0.188 μg/L,相对标准偏差＜3.41％,用国家标准物质绿茶测定结果,回收率为92.0％～103.2％.结论 该方法操作简单,精密度高,结果准确可靠,适用于茶叶中硒的测定.     

测定尿中砷的微机消解-原子荧光光谱法

目的为开展正常人群尿砷水平调查和职业接触人群的接触水平调查建立快速、准确的检验方法。方法尿样经微机消解仪批量消解,原子荧光光谱法测定尿中砷。结果溶液浓度在0—40μg/L范围内标准曲线线性良好,r=0．9991,样品RSD％为2．26％-2．99％,样品的加标回收率为95．65％-102．5％,方法的检出限为0．046μg/L。结论采用常用设备微机消解仪一次能消解60份样品,样品前处理简单快捷,且具有较好的准确度、灵敏度,适合大批样品的普查检验。     

保健食品中有机硒和无机硒的分析探讨

目的:建立同时测定保健食品中有机硒和无机硒含量的方法。方法:用硝酸-高氯酸混合酸体系将样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量,同时用酸提取样品中的无机硒,再通过差减法获得有机硒的含量。结果:经回收实验和实际样品检测,方法的回收率为95.0%~105.6%,RSD为2.5%~4.9%。结论:该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度好,可操作性强,应用范围广,具有较高的实用价值。     

湿法消化-原子荧光光谱法测定食品中碲

目的:建立湿法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲的方法。方法:采用湿法消化,优化仪器条件,比较不同溶液酸度效果,考察常见干扰离子对测定的影响,利用氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲。结果:采用本方法测定,碲的线性范围为0μg/L～2μg/L,r=0.9999,DL=0.035μg/L,回收率为98.4%～104.2%,精密度(RSD%)为2.55。结论:实验方法简单快捷,结果准确,满足测定要求,适合于食品中碲的测定。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中硒

目的研究氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中硒的分析技术和最佳分析条件。方法采用硝酸高氯酸消解样品,硼氢化钠为还原剂,在6molL盐酸介质中测定。结果相对标准偏差(RSD)1.34%～3.81%,回收率为92.05%～103.88%,最低检出限为0.0056mgkg(0.28ngml),线性范围为0～80.0μgL。结论该方法简便快速、灵敏度高、干扰少,可以满足食品中硒的测定。     

保健食品中总黄酮的测定方法

目的：建立以石油醚作为洗脱剂测定保健食品中总黄酮的方法。方法：样品经甲醇提取,用聚酰胺粉吸附,经石油醚洗脱杂质后,在波长360 nm处,用分光光度法测定保健食品中总黄酮的含量。结果：采用石油醚作为洗脱剂,总黄酮浓度的含量在0～20.0μg/m l范围内与吸光度值呈良好的线性关系（r=0.9998）,方法的检出限为2.5μg。测定样品的相对标准偏差在4.60%～6.49%之间,回收率在86.67%～101.50%之间。与用苯作为洗脱剂方法测定结果比较,两者无显著性差异。结论：该方法操作简便,重现性及稳定性好,线性范围宽,特别是减少了苯对检测人员和环境的污染,可用于保健食品中总黄酮的测定。