高压脉冲电场法快速提取黄花乌头中关附甲素的工艺研究

目的 研究高压脉冲电场法对黄花乌头中关附甲素的最佳提取工艺,为工业化生产提供可靠的实验数据和理论依据.方法 采用正交试验设计优化高压脉冲电场法快速提取方法,HPLC法测定关附甲素的量.结果 提取黄花乌头关附甲素的最佳提取工艺条件为以90％乙醇为提取溶剂,电场强度20 kV/cm,脉冲数为10,料液比1∶14,影响因素由大到小依次为电场强度、料液比、脉冲数;此法提取黄花乌头中的关附甲素提取率达到0.391％,浸膏得率为39.92％.结论 本提取工艺可行、经济、省时、回收率高.     

RP-HPLC法测定五子衍宗丸中五味子甲素、五味子乙素含量

五子衍宗丸为常用中成药,是<中华人民共和国药典>2000年版一部的收载品种,由车前子、枸杞子、菟丝子、覆盆子、五味子组成,具有补肾益精的功效.五味子为方中重要药味,其中五味子甲素、五味子乙素为重要有效成分.药典仅确定了五味子甲素的TLC定性鉴别方法,而定量分析方法未见报道.     

RP-HPLC法测定山楂叶中牡荆素的含量

山楂叶系蔷薇科植物山里红Crataeguspinnatifida Bge var.Major N.E.或野山楂C.cuneata Sieb.et Zucc.的干燥叶.     

RP-HPLC法测定贵阳地区不同采收期土大黄中大黄素及总游离蒽醌含量

土大黄为中成药乙肝散[1]的主药，其原植物为尼泊尔酸模RumexnepalensisSpreng,主要成分为蒽醌类化合物[2]。分布长江以南各省，因目前尚未形成大宗商品，各地民间多自采自用。我省产量亦大，为保证药品的质量，特采集资阳地区不同季节的药材，用反相高效液相色谱法测定土大黄中大黄素及总蒽醌的含量，该法易行、可靠、专属性好。1实验部分药品与试剂：大黄素对照品（中国药品生物制品检定所提供），试剂均为AR级，土大黄采自贵阳马当区，经贵州省药品检验所鉴定。仪器与分析条件：仪器为LC－6A高效液相色谱仪，SPD－6AV检测器，C－RZ…     

黄花乌头茎叶化学成分的研究

目的:对毛茛科植物黄花乌头Aconitum coreanum的茎叶进行化学成分研究.方法:黄花乌头茎叶的醇提物用各种柱色谱分离和纯化,根据化合物的理化性质和波谱学数据鉴定其结构.结果:分离得到5个化合物,关附壬素(1),关附未素(2),β-谷甾醇(3),D-甘露醇(4),胡萝卜苷(5).结论:化合物2为新化合物,其余化合物皆为首次从黄花乌头茎叶中获得.     

黄花乌头中生物碱类化学成分的研究

目的进一步研究毛茛科植物黄花乌头Aconitum coreanum的化学成分，寻找更多有活性的生物碱类物质。方法采用乙醇提取、溶剂萃取、氧化铝柱色谱方法进行分离纯化有关成分，根据理化性质和谱学分析(IR，ESI—MS，^1H—NMR，^13C—NMR，^1H-^1HCOSY，HMQC，HMBC)进行结构鉴定。结果从黄花乌头根中分离得到7个化合物，分别鉴定为：11，13-二乙酰基-14-羟基-2-异丁酰基-赫替新(11，13-diacetyl-14-hydroxy-2-isobutyryl hetisine，Ⅰ)、关附庚素(guan—fubase G，Ⅱ)、关附己素(guan—fu base F，Ⅲ)、关附Z素(guan—fu base Z，Ⅳ)、关附壬素(guan—fu base I，Ⅴ)、关附子素(guan—fu baseK，Ⅵ)、关附胺醇(guan—fu aminealcohol，Ⅶ)。结论化合物Ⅰ为新天然产物，命名为关附巳素(guan—fu base P)，首次报道其氢谱和碳谱数据。     

RP-HPLC法测定芦荟中芦荟苷的含量

应用反相ＨＰＬＣ法测定芦荟苷的含量。用ＳＵＰＥＬＣＯ ＬＣ－１８层析柱,流动相：乙腈－０．０１ｍｏｌ／Ｌ三氟醋酸（２２：７８）,流速：１ｍＬ／ｍｉｎ检测波长;３５９ｎｍ,柱温：室温,用外标法测定。芦荟苷的平均回收率为９８．３７％,其检测线性范围为５０￣２５０μｇ／ｍＬ,回归方程Ｃ＝０．２６９＋５４．７２３Ｘ,ｒ＝０．９９９９本法灵敏,简便,重现性好。     

RP-HPLC法测定暖宫舒经颗粒中延胡索乙素含量

目的：建立用反相高效液相色谱（RP—FIPLC）法测定暖宫舒经颗粒中延胡索乙素含量的方法。方法：采用Kromasil C18柱，乙腈-甲醇-0．2％磷酸溶液（100：180：720），用三乙胺调节pH值至3为流动相，检测波长282nm。结果：延胡索乙素在0．2012-1．0060μg范围内与色谱峰面积呈线性关系；回归方程：Y=13681．7X＋1430．0，r=0．9996；平均加样回收率及RSD分别为99．52％和0．96％。结论：该法简便．快速，测定结果重现性好，可用于该药质量控制。     

RP-HPLC测定蛇床子和妇炎灵胶囊中蛇床子素的含量

目的 :建立蛇床子和妇炎灵胶囊 (蛇床子 ,苦参 ,仙鹤草 ,百部等 )中蛇床子素的含量测定法。方法 :采用RP HPLC法。色谱柱 :AlltimaC1 8(2 50mm× 4 .6mm) ;检测波长 :32 2nm ;流动相 :甲醇 水 (75∶2 5) ;流速 1mL·min- 1 。结果 :回归方程为Y =2 2 957x - 81 6 ,r =0 .999,RSD为 1 .41 %。结论 :结果证明本方法简便易行 ,结果准确 ,重现性好 ,可有效地控制生药及其制剂的质量     

炮制对关白附中关附甲素含量的影响

首次采用薄层扫描法对关白附生、制品中关附甲素含量进行了分析测定。结果表明：生品中关附甲素含量为０．１４４％，蒸制品中含量为０．１０６％～０．１２１％，生品和蒸制品中关附甲素含量远远高于老法炮制的豆腐制品和姜矾制品。本方法回收率为９７．６４％（ｎ＝５）。     

不同来源诃子中3种可水解丹宁的定量分析

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法对不同来源的１５种诃子样品中３种不可水解丹宁诃子酸（ｃｈｅｂｕｌｉｎｉｃ ａｃｉｄ,Ｉ）、诃黎勒酸（ｃｈｅｂｕｌａｇｉｃ ａｃｉｄ,Ⅱ）和１,３,６－３－Ｏ－没食子酰基葡萄糖（１,３,６－ｔｒｉ－Ｏ－ｇａｌｌｏｙ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｓｅ,Ⅲ）进行定量分析。结果表明Ｉ和Ⅱ的含量与诃子的品种、性状有明显的相关性,可作为评价诃子药材质量的指标性成分。     

RP—HPLC法同时测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量

目的测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量.方法反相高效液相色谱法.色谱柱Kromasil C18柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(2575),检测波长270nm,流速1.0ml·min.结果白屈菜红碱、血根碱的回收率分别为90.2%,92.8%;RSD分别为1.5%,2.4%.结论为测定小果博落回中生物碱含量提供了准确、灵敏、可靠的分析方法.     

HPLC测定万应胶囊中儿茶素、表儿茶素和盐酸小檗碱的含量

目的:测定万应胶囊(胡黄连、黄连、儿茶等)中儿茶素、表儿茶素和盐酸小檗碱的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,D iamonsidTM-C18柱,柱温为室温。儿茶素、表儿茶素的测定:以0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(40∶8∶2)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长280 nm;盐酸小檗碱的测定:以乙腈-水(52∶48)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长265 nm。结果:儿茶素平均回收率为100.9%,方法精密度(RSD)为2.52%(n=6);表儿茶素平均回收率为99.9%,方法精密度(RSD)为2.53%(n=6);盐酸小檗碱平均回收率为97.0%,方法精密度(RSD)为2.70%(n=6)。结论:该法可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定不同产地青木香和细辛中马兜铃酸A的含量

目的 :测定不同地区市售青木香、细辛中马兜铃酸A的含量 ,用于指导临床用药和相关研究。方法 :应用高效液相色谱法 ,选用AlltechC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 (68∶32∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL·min^-1,柱温为 35℃ ,紫外检测波长为 390nm。结果 :马兜铃酸A在 0.119～ 1.89μg有良好的线性关系 ,平均加样回收率为 101.8% ,RSD为 2.09%。不同产地青木香中马兜铃酸A的含量在 0.916 9～ 1.907 6mg·g^-1,其中以河北安国产青木香的含量较高 (1.90 76mg·g^-1) ;细辛中马兜铃酸A的含量在 0～ 35 1g·g^-1,其中以吉林市售品含量较高。结论 :本方法精密度高 ,重现性好 ,可用来含马兜铃酸类中药材中马兜铃酸A的含量测定 ;含马兜铃酸的中药中以关木通中马兜铃酸A的含量最高 ,青木香中的含量约为关木通中的含量的 1/3,细辛的含量最低。     

冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量

目的:建立马兜铃酸的含量测定方法,并测定不同厂家冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药。方法:用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为Alltech C₁₈,流动相甲醇-水-醋酸(68∶32∶1),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,检测波长390 nm。成药用甲醇-10%甲酸水提取。结果:马兜铃酸A在0.119～1.89μg,有良好的线性关系;平均加样回收率为99.0%,RSD 0.63%。不同厂家冠心苏合丸(胶囊、滴丸)中,以北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(滴丸)中马兜铃酸A的含量最低(0.148 mg.g^-1);以三九企业集团(胶囊)中马兜铃酸A的含量最高(0.516 mg.g^-1)。结论:本方法简便,准确,可用来测定冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量测定。     

RP-HPLC法测定广东海风藤中五味子醇甲的含量

目的:建立RPHPLC测定广东海风藤中五味子醇甲含量的方法。方法:固定相为KromasilC18反相柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇水(65∶35),检测波长为250nm。结果:该方法的线性范围为0.08～0.60μg(r=0.9998),平均回收率为100.24%,RSD=2.09%(n=5)。结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于广东海风藤中五味子醇甲含量的测定。     

RP-HPLC同时测定石胆草中4种主要成分的含量

 目的 运用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定石胆草药材中一个苯乙醇苷成分(PGs)和3个黄酮碳苷成分(FC-GsⅠ、FC-GsⅡ、FC-GsⅢ)的含量。方法 研究优化了石胆草药材中主要成分的检测波长和色谱分离条件等,采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃（10∶1）-0.02%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为332 nm,石胆草中4个主要成分得到分离（Rs>1.5）,历时45 min。结果 4种成分线性关系良好,r均大于0.999 0,线性范围分别为0.4~3.2 μg (PGs)、0.32~2.56 μg (FC-GsⅠ)、0.4~3.2 μg (FC-GsⅡ)、0.46~3.52 μg (FC-GsⅢ),方法平均加样回收率>98.9%,相对标准偏差RSD<2.08%(n=6)。结论 此方法简便、快速、准确,适合用于石胆草药材的质量控制。     

RP-HPLC测定西洋参叶皂苷碱降解物中20(S)-人参皂苷Rh2的含量

目的:对西洋参叶皂苷碱降解物中20(S)-人参皂苷Rh2进行含量测定。方法:采用RP-HPLC,ZORBAXEXTEND C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(85∶15),流速1.2 mL.min^-1,检测波长203 nm,柱温25℃。结果:20(S)-人参皂苷Rh₂的进样量在0.5～25μg有良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为99.7%,RSD1.0%。结论:该方法测定20(S)-人参皂苷Rh2简便快捷,准确度高,测定结果证实该降解方法20(S)-人参皂苷Rh2的转化率高。     

RP-HPLC法测定酸枣仁中黄酮碳苷的含量

目的：建立测定酸枣仁中黄酮碳苷含量的新方法。方法：RP－HPLC法,采用Hypersil-C18柱为分析柱,乙腈－水（17：83）为流动相,检测波长为334nm,流速为0.8mL/min。结果：黄酮碳苷在5.280-14.08μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997,n=6),平均回收率为95．8％。结论：该法简便,快速,重现性好,适用于酸枣仁中黄酮碳苷的定量分析。