HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。     

超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量

目的采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法采用BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1mm×100mm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长238nm,流速为0.3ml/min,柱温35℃。结果栀子苷进样量在0.015～0.240μg范围内,与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1),生栀子的平均回收率为98.98%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.40%(n=5);焦栀子的平均回收率为98.12%,RSD=0.47%(n=5)。结论超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好,可用于栀子药材中栀子苷的检测。     

高效液相色谱法测定菟丝子中绿原酸、对-香豆酸和金丝桃苷的含量

[目的]建立同时测定菟丝子中绿原酸、对-香豆素和金丝桃苷的含量的高效液相色谱法,为菟丝子的质量标准建立提供依据。[方法]色谱柱为依利特ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为360 nm。[结果]在此色谱条件下,3种成分可完全分离。绿原酸、对-香豆素和金丝桃苷的线性分别为2.00~100μg/m L(r=0.999 3),6.25~100μg/m L(r=0.999 1),0.50~50μg/m L(r=0.999 1)。平均回收率分别为100%(RSD=3.2%)、102%(RSD=1.7%)和102%(RSD=3.1%)。[结论]该方法简便可行,重复性好,可用于菟丝子的质量评价。     

高效液相色谱法测定山楂中金丝桃苷的含量

目的:建立山楂中金丝桃苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,选定ODS-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(41∶58∶1,v/v/v),检测波长:355nm。结果:本法线性范围为1.032～20.64μg/ml(r=0.9999),平均回收率为99.0%(n=9),RSD=0.60%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于山楂的质量控制。     

腹安颗粒中有效成分的含量分析

目的建立测定腹安颗粒中金丝桃苷含量的高效液相色谱方法。方法采用Fortis C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长360nm。结果金丝桃苷在1.8-36.0μg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.2%,RSD1.18%。结论本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于腹安颗粒中金丝桃苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定贯叶金丝桃中金丝桃素和伪金丝桃素的含量

目的建立贯叶金丝桃提取物及其原料中金丝桃素和伪金丝桃素的含量测定方法.方法高效液相色谱法,其色谱条件是HypersilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液-甲醇(35∶65,pH6.0);流速为0.8ml/min;检测波长为590nm,用外标法计算.结果在0.06～0.3μg范围内金丝桃素和伪金丝桃素都呈线形关系(r＞0.999),金丝桃素和伪金丝桃素的回收率分别是98.6%(RSD＝0.81%,n＝5)和97.9%(RSD=1.02%,n=5).结论建立的含量测定方法可用于贯叶金丝桃提取物整个生产过程中的质量控制.     

HPLC法测定脑心清片浸膏中金丝桃苷的含量

[目的]研究脑心清片浸膏中金丝桃苷的含量测定方法。[方法]采用HPLC法,色谱柱为Diamand C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈∶甲醇∶0.3%H3PO4,检测波长为254 nm,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]脑心清片浸膏中金丝桃苷的含量为8.48%;金丝桃苷的HPLC标准曲线回归方程为A=102.52m＋2.1783（r=0.9994）。线性范围0.0314-0.5024μg;平均回收率为97.32%,RSD为1.80%（n=6）。[结论]该法可用于脑心清片浸膏的半成品质量控制。     

高效液相色谱法测定狭叶红景天药材中红景天苷的含量

【目的】建立测定红景天药材根茎中红景天苷含量的HPLC方法,为进一步研究红景天的药材质量提供依据。【方法】采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水-四氢呋喃(5.5:93:0.4)为流动相;流速为1.0 ml/min;紫外检测波长为270 nm;柱温30℃。【结果】红景天苷在2.5~40μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1×107X-2428,r=0.9996。平均回收率为96.45%,RSD为0.63%(n=9)。【结论】本法灵敏,准确,稳定性与重现性均良好,可用于红景天药材中红景天苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定蒙药沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量。方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、343 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为5.8~52.2μg/ml(r=0.9999),2.6~23.4μg/ml(r=0.9997);栀子苷的平均加样回收率为100.53%,RSD为0.95%(n=6);盐酸小檗碱的平均加样回收率为100.34%,RSD为1.36%(n=6)。结论:采用本研究方法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量,结果准确,重复性、回收率好,可用于蒙药复方制剂沙日-嘎-4的质量评价和控制。     

RP-HPLC法测定柴胡中角鲨烯含量

目的:建立柴胡中角鲨烯含量测定的高效液相分析方法。方法:采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙腈-40∶60,检测波长为203 nm。结果:柴胡药材中角鲨烯含量为0.104 mg/g,在进样量0.2064~6.1920μg范围内呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为100.78%,RSD为1.13%(n=6),重复性RSD=1.60%,精密度RSD=0.27%。结论:该方法准确可靠,可用于角鲨烯含量测定。     

HPLC法测定芪麦口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定芪麦口服液中黄芪甲苷的含量。[方法]色谱柱为Waters symertry C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶2),检测波长为203nm。[结果]黄芪甲苷的线性范围为0.20μg~1.10μg,平均回收率为96.88%,RSD=1.32%(n=5),三个批号的样品含量分别为0.328mg/ml,0.319mg/ml,0.356mg/ml。[结论]HPLC法快速准确,可用于芪麦口服液的质量控制。     

HPLC测定罗汉果中罗汉果甜苷V的含量

[目的]建立HPLC法测定罗汉果药材中罗汉果甜苷V的含量。[方法]用Nucleosil 100-5 NH2(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以乙腈-水-2.5%四氢呋喃(77∶22∶1)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为203nm,柱温30℃。[结果]罗汉果甜苷V进样量在0.2136~21.3600μg线性关系良好(r=0.99993),平均回收率为96.96%,RSD为0.72%(n=5)。[结论]本方法简便、快速、准确,可作为罗汉果药材的质量控制方法。     

HPLC波长转换法同时测定白芥子饮片中2种活性成分含量

目的 建立HPLC波长转换法同时测定白芥子饮片中白芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法 对建立的高效液相色谱法进行方法学考察，并对收集的15批样品进行白芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量检测。色谱条件采用Kromasil C₁₈柱(5μm, 250 mm×4.6 mm),水(含0.08 mol/L磷酸二氢钾，A)-乙腈(B)作为流动相，梯度洗脱，流速为1 ml/min; 0～10 min检测波长为227 nm, 10 min以后为326 nm;柱温30℃;进样量5μl。结果 白芥子苷质量浓度在7.485～74.85μg/ml(R²=0.999 5,n=6),芥子碱硫氰酸盐质量浓度在0.864～8.64μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 2,n=6)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;白芥子苷的平均加样回收率为107.99%,RSD为1.00%(n=6),芥子碱硫氰酸盐的平均加样回收率为106.42%,RSD为1.14%(n=6)。结论 本研究建立的高效液相色谱法操作简便、结果准确可靠，可用于同...     

Content Determination of Geniposide in Fructus Gardeniae and Baked Fructus Gardeniae Using Ultra Performance Liquid Chromatography

目的 采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法.方法 采用BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长238 nm,流速为0.3 ml/min,柱温35 ℃.结果 栀子苷进样量在0.015～0.240 μg范围内,与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1),生栀子的平均回收率为98.98%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.40%(n=5);焦栀子的平均回收率为98.12%,RSD=0.47%(n=5).结论 超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好,可用于栀子药材中栀子苷的检测.     

HPLC梯度洗脱法测定山东产黄芩中三种有效成分含量

目的:建立同时测定山东产黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的检测方法;分析山东产黄芩中上述三种成分含量。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分离,Agilent光电二极管阵列检测器进行检测波长的优选和检测,H2O-MeOH-H3PO4溶剂系统梯度洗脱,检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样体积5μl。结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.153~1.068μg(r=0.9998),0.075~0.525μg(r=0.9999),0.0285~0.200μg(r=1.0000)。平均回收率(n=5)分别为98.53%(RSD=1.69%),98.38%(RSD=1.63%)和98.42%(RSD=1.60%)。结论:初步建立的黄芩中三种成分含量测定方法,可进一步完善黄芩质量控制体系。山东各产地的黄芩药材均达到药典规定标准,其所含的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素三者含量间没有必然联系,不同产地黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量有显著性差异。     

HPLC法测定银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量

[目的]建立银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法.用Diamonsil C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(17830.2),流速为0.8ml·mm-1,检测波长为280nm.[结果]绿原酸在进样量0.051～0.408μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.01%,RSD为1.12%(n=5).连翘苷在进样量0.100～0.802μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.93%.RSD为0.97%(n=5).[结论]HPLC法操作简便易行、准确、重现性好,结果满意.     

HPLC法测定小儿止痒胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC法测定小儿止痒胶囊中防风所含升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法采用D iamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(40∶60)为流动相;流速为1.0 mL/m in,检测波长为254 nm。结果升麻素苷在0.388 8~0.907 2μg范围内线性良好(r=0.999 9),5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.127 2~0.763 2μg范围内线性良好(r=0.999 6)。升麻素苷平均回收率为102.3%,RSD为2.59%(n=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为98.1%,RSD为1.53%(n=5)。结论本方法简便,结果准确。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究

目的建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFire~(TM)C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温20℃。结果蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5 h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2~1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47%,相对标准偏差(RSD)=2.05%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2~1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56%,RSD=2.56%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础。