7—氰基—3,4—反—环氧庚—1—烯的制备

简述从四氢吡喃炔丙醇（１）和１－溴－３－氯丙烷（２）开始经七步反应制备７－氰基－３，４－反－环氧庚－１－烯（９）的方法。（９）是合成具有很强抗肿瘤作用的前列腺素Ｊ２的中间体。     

6,6—二甲基—4—苄基—5—羧亚甲基—2—环己烯—1—酮的合成

美丽红豆杉素A(Taxamairin A,1)和美丽红豆杉素B(Taxamairin,B,2),是1985年从美丽红豆杉植物中分离得到的天然产物。它们是新型的含有革酮结构的三环二萜类化合物,体外药理试验发现具     

3—氨基—5—取代苯胺基—6—甲基—1,2,4—三嗪的合成

本文合成了一系列新的３－氨基－５，６－二取代－１，２，４－三嗪化合物，其结构经元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ等确证。     

4—氯—6—氨基苯酚—2—磺酸的合成

拟定合理的合成路线，制得４氯６氨基苯酚２磺酸。将该产品与变色酸偶联得氯磺酚Ｓ。测得其与Ｎｂ（Ⅴ）配合物的摩尔吸收系数为３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，与文献值完全符合。     

N—取代—3—羰基—4—甲基—4—氮杂—5α—雄甾—17β—酰胺化合物的合成

为研究开发新的５α－还原酶抑制剂，以３β－羟基－５－烯－孕甾－２０－酮（Ⅰ）为原料，经７步反应合成了３－羰基－４－甲基－４－氮杂－５α－羧酸（Ⅷ），再经酰氯法或硫代羧酸酯法合成了１０个新的Ｎ－取代－３－羰基－４－甲基－４－氮杂－５α－雄甾－１７β－酰胺化合物。     

吡唑类化合物的研究Ⅸ——1—苯基—3—羟基—4—苯氧乙酰基—5—吡唑酮的合成及其性质

β-二酮是—类用途广泛的螯合剂，它与稀土元素的络合性能等已有大量报道。自1959年Jensen首次合成了1—苯基—3—羟基—4—苯氧乙酰基—5—吡唑酮并初步研究了它对金属离子的螯合作用后，β-二酮类配合物得到了国内外的广泛关注。本文以1—苯基—3—羟基—5—吡唑酮和苯氧乙酰氯为原料，氢氧化钙为催化剂，     

3—取代—1,2,3,9—四氢—4H—咔唑—4—酮衍生物的合成

根据新型5-HT_3受体拮抗剂Ondansetron的结构特点,本文用2-烷基取代的苯并咪唑及苯并三唑代替原来结构中的咪唑环,合成了五个衍生物Ⅵ_(a-d)及Ⅶ。起始原料为环己酮,经Fischer吲哚合成反应、氧化、乙基化、Mannich反应,与盐酸成盐及缩合等反应合成了目的物。对其中的Mannich反应条件进行了改进,使其收率提高到57.8%。     

l—18—甲基—3,17—二亚乙二氧基—雌甾—5—烯—11—酮的合成

以ｌ－１８－甲基炔诺酮的光学活性中间体氢物（１）为原料，经６步反应制得了ｌ－１８－甲基－３，１７－二亚乙二氧基－雌甾－５－烯－１１－酮（７），其中着重摸索了氢化反应、锂氨还原及将（４）的１１α，１７β－二羟基物用Ｊｏｎｅｓ试剂进行选择性氧化１７β－羟基的反应条件     

2,2—二甲基—4—环己烯—1,3—二酮的合成

美丽红豆杉素B(Taxamairin B,I)是从美丽红豆杉茎皮中分离获得的化学成分之一,对肝癌细胞有一定的抑制作用。我们曾报道了(C环部分的中间体3-异丙基-4,5-二甲氧基苯乙酮缩酮的合成。2,2-二甲基-4-环己烯-1,3-二酮(Ⅱ)是全合成美丽红豆杉素B的中间体之一。Hart在研究6,6-二甲基-4,5-环氧-2-环己烯酮的光     

2—重氮—1—萘醌—5—磺酸—聚乙二醇酯的合成及性能研究

本文通过各种分子量范围的聚乙二醇与2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯(简称“215”-磺酰氯)按下式进行反应。式中,n为3～13的整数,作者对合成条件进行了探索。对所得的光敏剂作了波谱分析,并以这些光敏剂分别与线型酚醛树脂(软化点T_S=125～134℃)及溶剂等配制成紫外正性光刻胶,对光刻胶的感光性能进行了研究。结果表明聚乙二醇-300,在30℃下与215～磺酰氯反应3小时,介质的pH=7～8,所得光敏剂用于正性光刻胶,胶的性能优良,感光速度快,分辨力为Iμm。未曝光区域的留膜率可达96～98％。 文献中指出:单用215-磺酰氯作为光敏剂配制的光刻胶成像性差,分辨力不高,若改变磺酸酯基或磺酰胺氨基(即中心基团)的分子结构例如:酚类,胺类或醇类等化合物~([1～5]),则对光刻胶的性能有很大改善。本屋联这一论点提供了实验依据。     

1—o—乙酰基—2,3,5—三—o—苯甲酰基—4—［9‘—（6’—氢— …

从１－ｏ－乙酰基－２,３,５－三－ｏ－苯甲酰基－４－溴－β－Ｄ－呋喃核糖出发,在溴化汞催化作用下,合成了３个４－取代的核苷化合物,其中２个化合物未见文献报道。     

2—甲基—2—甲氧基羰基—5—次甲基—1,3—二氧环戊—4—酮的合成和阴离子聚合

本文报导了一种环状新单体，２－甲基－２－甲氧基羰基－５－次甲基－１，３－二氧环戊－４－酮的合成，并用红外、核磁及元素分析对单体和中间体的结构进行了鉴定．在－７０℃及干燥氮气保护下，用９－芴锂作阴离子５：发剂对此新单体进行了阴离子开环聚合反应的研究．聚合物的红外和核磁谱图表明：在聚合物中存在两种结构单元，这说明在聚合过程中同时存在开环和不开环的两种情况。虽然在聚合物中，这两种结构单元的量应取决于两种相应的碳阴离子的相对稳定性，但是开环聚合在热力学上是有利的，因为开环的结果形成了更稳定的羰基．用粘度法测定了聚合物的特性粘数。     

1—（4—硝基苯基）—3—（5—溴—2—吡啶基）—三氮烯的合成

目的：合成三氮烯类新试剂。方法：通过重氮盐的氮偶联反应。结果：元素分析和红外光谱数据产物为三氮烯类化合物。结论：分光光度测定Cd(Ⅱ）具有较高的灵敏度和选择性。     

3.5—二甲基—4—甲氧基—2—吡啶甲醇的合成工艺研究

198 8年瑞典Ａｓｔｒａ公司向全球推出了一个新型抗消化性溃疡药 ,第一个胃酸质子泵抑制剂 奥美拉唑。由于该药抑酸作用强 ,治疗溃疡愈合率高 ,因此 ,上市后受到了广泛的欢迎。近年年销售额已突破 4 0亿美元 ,在所有药品中名列第一。国内 ,包括我所 ,也已开发成功该品 ,现有数家药厂在生产。 3.5 二甲基 4 甲氧基 2 吡啶甲醇 (简称 :ＨＯＰｙ)是生产奥美拉唑的一个重要中间体。文献报道有五种合成路线。用乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯为原料[1] ,制备ＨＯＰｙ ,有Ｃ、Ｄ、Ｅ和Ｆ四条路线 ,四条路线均明显较长 ,且需高压反应。虽有原料…     

1,2——丙二醇的毒性

一般认为,1.2—丙二醇(以下简称丙二醇)是极微毒的药物溶剂,因而广泛用于制药和食品工业。但近年有报道给小鼠ip10.7ml/kg丙二醇,在1.5—4小时内能使全部小鼠因严重呼吸抑制而死亡,其毒性程度显然有别于国内外现有关资料。为了进一步了解丙二醇的毒性,我们采用国产的(上海试剂一厂,分析纯)、德国产的(Riedel-De Haen Ag Seelze-Hann-over厂)和美国产的(Dow ChemicalCompany,U.S.P)三种丙二醇,用相同实验方法对三组(国产组、德产组和美产组、每组30只小鼠)进行毒性试验,并测定其LD_(50)。结果表明:给小鼠合别ip10.7ml/kg的三种丙三醇,小鼠死亡率分别为50％、     

L—脯—L—亮—甘氨酰胺的合成

三肽,Ｌ－脯－Ｌ－亮－甘氨酰胺是促黑激素释放抑制因子（ＭＩＨ）具有多方面的生理药理作用,ＰＬＧ的合成是通过碳二亚胺法和混和酸酐法将叔丁氧羰基脯氨酸、叔丁氧在亮氨城氨酸乙酯缩合之后地由氨气氨解,并经三氟醋酸脱保护基。最终产物的由元素分析、质谱、熔点及旋光度的测定得以证实。     

3—取代1—2,3,9—四氢—4H咔唑—4—酮衍生物的合成

为寻找新的5－HT3受体拮抗剂，以奥丹西隆（Ondansetron）为先导物，设计合成了6个未见报道的3－（2－烷基1H－苯并咪唑－1－基）甲基、3－（1H－苯并三唑－1－基）甲基和3－（1H－吲哚－3－基）甲基取代的1，2，3，9－四氢－4H－咔唑－4－酮衍生物（Ⅷa～d，Ⅸ和Ⅹ）。起始原料为间苯二酚，经过氢化、形成单苯腙、环合、甲基化得9－甲基－1，2，3，9－四氢－4H－咔唑－4酮（Ⅴ），再经过Mannich反应．形成盐酸盐，缩合反应制得目的物，对其中的甲基化反应，Man－nich反应等进行了条件优化。目的物均经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等确证。     

1—取代—2—烷基—4—氯—1,6—二氢—6—甲基—5—嘧啶甲酸乙酯类？…

为寻找新的高效的非肽类血管紧张素Ⅱ（ＡⅡ）受体拮抗剂,以ｌｏｓａｒｔａｎ为先导,根据其ＳＡＲ,结合计算机辅助分子结构模拟研究结果,设计并合成了８个１－取代－２－烷基－４－氯－１,６－二氢－６－甲基－５－嘧啶甲酸乙酯类衍生物。所有目标化合物均未见文献报道,其结构经ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ鉴定,初步药理研究表明,化合物Ⅱｈ有一定的抗高血压活性。