牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别

目的:探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法.方法:将薄层鉴别的供试液点于以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(20:3:5:1)的上层溶液为展开剂展开,晾干,置紫外灯(365)下检视.结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点.结论:TLC法鉴别牛黄解毒片中人工牛黄重复性好、专属性强,可作为牛黄解毒片中人工牛黄胆红素的鉴别方法.     

薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量

牛黄解毒片的组方包括牛黄、黄芩、雄黄、桔梗、甘草等８味中药，具有清热解毒、消灭止痛等功效。本文是针对其中牛黄的主要成份胆酸的含量，利用薄层扫描法进行定量研究。采用双波长、反射法锯齿扫描，外标两点法测定牛黄解毒片中胆酸的含量。结果表明本法简便、快速、结果可靠。     

牛黄解毒片中蒽醌甙及大黄酸的含量测定

本文介绍了牛黄解毒片中蒽醌甙及大黄酸的含量测定方法。(1)用比色法测定蒽醌甙和大黄酸混合成分的含量,以1,8—二羟基蒽醌为参比物,0.5%醋酸镁甲醇溶液色剂,测定波长为515nm。(2)用双波长薄层扫描法测定了总大黄酸的含量,波长λs=430nm,λR=610nm。     

牛黄解毒片中大黄的薄层鉴别

以大黄酚、大黄素为对照品,药材大黄(Radix Et Rhizoma Rhei)为对照药材,对中成药牛黄解毒片中的大黄进行了薄层鉴别。结果令人满意。     

薄层色谱法鉴别牛黄解毒片中胆红素

目的:建立牛黄解毒片中胆红素的鉴别方法。方法:牛黄解毒片加氯仿超声提取后,与胆红素及人工牛黄为对照,于硅胶G板上,以氯仿-冰醋酸(10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视。结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,均显相同深黄色斑点。结论:本法操作简便、快捷、重现性好,可作为牛黄解毒片中胆红素的鉴别方法。     

HPLC测定牛黄解毒片中黄芩苷与大黄酚的含量

目的利用梯度洗脱法,建立一种简便测定牛黄解毒片中黄芩苷和大黄酚含量的高效液相方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-CBC8柱（4.6×150mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸缓冲溶液（磷酸0.24%,磷酸氢二钾6.31mmol·L^-1）梯度洗脱,检测波长256nm;流速1.0mL·min^-1。黄芩苷保留时间为4.417min,大黄酚保留时间为14.934min。结果黄芩苷进样量在0.020～1.000μg时呈良好的线性关系（r=0.99987）,大黄酚进样量在0.013～0.650μg时呈良好的线性关系（r=0.99982）;加样回收率分别为99.13%（黄芩苷）,99.33%（大黄酚）,RSD分别为0.59%,0.98%。结论本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,分离效果理想。     

HPLC法测定牛黄解毒片中胆红素的含量

高效液相色谱法测定牛黄解毒片中人工牛黄含量.采用Kromasil C18柱,以甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸溶液(81∶13∶6)为流动相;检测波长:450nm;流速:1mL·min-1.胆红素在0.00525～0.0525μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.9998.平均回收率为101.44%,RSD=1.7%.本方法操作简单,重复性好,结果准确,可以控制本制剂质量.     

牛黄解毒片中砷元素分析

目的对牛黄解毒片中总砷、可溶性砷、可溶性砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）进行分析,为评价牛黄解毒片的安全性提供依据。方法采用微波消解-原子荧光法测定牛黄解毒片中的总砷含量,50%甲醇浸提-原子荧光法测定可溶性砷,717阴离子交换树脂分离-原子荧光法测定可溶性砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）。结果3种牛黄解毒片制剂中总砷含量为65.72～75.79g/kg,可溶性砷占总砷百分比为0.43%～1.23%,其中可溶性砷（Ⅲ）含量0.19～0.55g/kg,可溶性砷（Ⅴ）含量范围在0.09～0.44g/kg。结论不同的牛黄解毒片中可溶性砷及其中两种价态砷的含量差异较大,因此有必要对牛黄解毒片中砷的含量进行质量控制。     

牛黄解毒片中樟脑的定量分析

目的建立牛黄解毒片中樟脑定量分析方法。方法采用毛细管气相色谱法,PEG20000石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25m）;FID检测器。结果樟脑进样量在60～510ng范围内有良好线性关系。平均回收率为98．4％。结论本方法简单、准确,重复性好,可用于牛黄解毒片中樟脑的含量测定。     

GC法考察牛黄解毒片中冰片质量

目的：鉴别、定量测定牛黄解毒片中冰片,考察非法添加樟脑的情况,为牛黄解毒片质量标准的进一步完善提供依据。方法：GC法;色谱枉：HP-INNOWAX 19091N-213（30m×0．320mm×0．50μm）;检测器：FID;枉温：140℃。结果：冰片线性范围：20～500μg·ml^-1,r=0．9997（n=5）,回收率为99．5％,RSD为1．6％（n=6）;樟脑线性范围：5～500μg·ml^-1,r=0．9996（n=5）,回收率为100．2％,RSD为1．5％（n=6）。结论：不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片的含量差异较大,存在非法添加樟脑的情况。该方法简便,快速,准确,可有效控制牛黄解毒片中冰片的质量。     

HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的 建立测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量。方法 成药制剂牛黄毒片用70％乙醇溶液超声中提取黄芩苷。采用反相液相色谱法测定，流动相为甲醇-0．1％磷酸(55／45)，检测波长为274nm。结果 可测出牛黄解毒片中黄芩苷的含量，回收率为101．6％，RSD小于1．3％。结论 本方法简便可靠，可用作牛黄解毒片中的质量控制。     

薄层扫描法测定牛黄解毒片中大黄素含量

应用薄层扫描法测定了牛黄解毒片中大黄素的古量。检测波长λR=440nm,λR=560nm,加样回收率为98．6％(RSD=1．89％),方法简便,重现性好,是敏度高。     

牛黄解毒片中黄芩甙的含量测定试验

牛黄解毒片由牛黄、雄黄、大黄、黄苹、冰片、桔梗、甘草等8味中药组成，具有清热解毒之功能。制备方法是由牛黄、雄黄、大黄、冰片四味留粉，黄齐等四咪用水煎煮后浓缩成稠膏，与上述六黄、雄黄粉末制成粒干燥、再加入牛黄、冰片粉末混匀而制成的片剂。本品在《中国药典》1990年版一部中有收载，正文中没有规定其含量测定的项目，本人对该片剂中黄羊式的含量进行探索性的测定试验、现报道如下。1．本试验的依据：1．1《中国药典》1990年版一部对黄羊原药材规定了含量测定项目，并确定以黄羊成计算不得少于4．0％，故可对本片剂中的黄羊是可…     

HPLC法测定牛黄解毒片中大黄素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定牛黄解毒片中大黄素的含量.方法:Alltima ODS C18(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-水-冰乙酸(90:10:1);检测波长:289 nm;流速:1.0 ml/min;柱温30℃.结果:大黄素含量测定线性范围1.445-24.832 μg/ml,相关系数r=0.999 98,平均加样回收率为99.83%,RSD为1.78%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

氯芬黄敏片中人工牛黄鉴别方法改进

目的 改进氯芬黄敏片中人工牛黄鉴别方法。方法 采用薄层色谱方法鉴别人工牛黄、胆酸。结果 薄层展开剂采用正己烷—乙酸乙酯—冰醋酸—甲酸系统适用。结论 该方法操作简便,能较全面评价氯芬黄敏片中人工牛黄的质量。     

薄层色谱法检查牛黄解毒片中土大黄甙

本文采用薄层色谱法对牛黄解毒片中的土大黄甙进行定性鉴别。     

牛黄解毒片中冰片的含量测定

目的:探讨牛黄解毒片中冰片的含量测定方法。方法:采用超声提取后,气相色谱法进行测定。结果:冰片标准曲线的回归方程为:Y=0.301 6X-0.003 1(r=0.999 3),平均回收率为98.83%,RSD为2.18%,样品溶液在6h内测定结果稳定。结论:该测定法简便、可靠,采用超声处理为较理想的提取方法。     

气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量

目的:建立牛黄解毒片中冰片的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-石英毛细管柱,柱温145℃.结果:被测定峰与相邻峰可达到基线分离.冰片进样量的线性范围为0.08322 μg-2.0805μg(r=0.9998).结论:本方法准确、简便,可用于牛黄解毒片中冰片的含量测定.