HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

RP-HPLC法测定牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的含量研究

目的:建立牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 :采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80201);检测波长为254 nm,柱温:25 ℃,流速:1.0 ml·min-1.结果:牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的的线性范围为3.04～30.4 μg·ml-1,6.92～69.2 μg·ml-1,r=0.9999,r=0.9999,平均回收率为98.24%、97.89%;RSD%为0.61%、0.64%.结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为牛黄至宝丸的质量控制方法.     

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷含量的方法。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm测定绿原酸含量,230 nm下测定连翘苷含量,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果 绿原酸、连翘苷分别在0.21～1.23μg(r=0.999)、0.19～1.14μg(r=0.999)范围内呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性RSD均低于2%;绿原酸、连翘苷的加样回收率分别为97.9%、98.5%,RSD分别为1.92%、1.11%;小儿感冒颗粒中绿原酸的含量为0.076 mg/g,连翘苷含量为0.093 mg/g。结论 HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量,该方法简便快捷,用于小儿感冒颗粒的质量评价。     

至宝三鞭酒的薄层色谱鉴别及马钱苷的含量测定

目的:建立有效控制至宝三鞭酒质量的薄层色谱鉴别及含量测定。方法:用薄层色谱法(TLC)鉴别处方中的当归、蛇床子、何首乌、补骨脂、白芍、山茱萸、枸杞子、白术。用高效液相色谱法(HPLC)测定至宝三鞭酒中马钱苷的含量:色谱柱:Hypersi柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:四氢呋喃-乙晴-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:48);检测波长:236nm;进样量:对照品进样10μL,样品进样20μL。结果:在薄层色谱上可检出当归、蛇床子2种药材的特征斑点并且无阴性干扰,可收入质量标准中。HPLC法测定中,在此色谱条件下,马钱苷在进样量为0.0185-0.7380μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。平均加样回收率为99.6%,RSD为1.55%(n=9)。结论:TLC法鉴别至宝三鞭酒中当归、蛇床子准确,重现性好,可用于至宝三鞭酒的质量控制。HPLC法可控制至宝三鞭酒中马钱苷的含量,准确度高,重现性好,操作简便。     

HPLC法测定双黄连(冻干)中连翘苷的含量

目的建立双黄连(冻干)中连翘苷含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:kromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm);0.1%冰醋酸乙腈-0.1%冰醋酸水(25∶75)为流动相;检测波长为277nm。结果连翘苷色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.1～1.2μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.77%,RSD=2.79%(n=6)。结论本法简便快捷,结果可靠,适于测定双黄连(冻干)中连翘苷的含量。     

HPLC同时检测二十味沉香丸中4个成分

目的:建立HPLC法同时测定二十味沉香丸中紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷的含量。方法:采用Sunfire-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280、330 nm;柱温为30℃,进样量为20μL,测定8批二十味沉香丸中上述4个成分的含量。结果:紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷分别在19.110～229.321μg/m L(r=0.9999)、2.506～30.067μg/m L(r=0.9998)、21.785～261.426μg/m L(r=0.9999)、30.151～361.817μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.42%、98.90%、98.37%、100.06%,RSD分别为2.39%、2.20%、2.78%、2.87%。结论:该研究建立的方法简便、准确,重复性好,可为二十味沉香丸的质量控制提供参考。     

RP-HPLC测定六味五灵片中齐墩果酸和连翘苷的含量

目的:建立六味五灵片中齐墩果酸和连翘苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定齐墩果酸的流动相为甲醇-2g/L磷酸水溶液(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长205 nm,柱温25℃;测定连翘苷的流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 m L/min,检测波长277 nm,柱温25℃。结果:齐墩果酸和连翘苷的线性范围分别为0.6~1.2μg和0.143 7~2.874 0μg,平均回收率分别为99.34%(RSD=1.53%)和100.16%(RSD=0.68%)。结论:建立的含量测定方法重复性好、简单易行,适用于六味五灵片的质量控制。     

HPLC法测定妇科养坤丸中黄芩苷的含量

目的建立了妇科养坤丸中黄芩苷的含量测定法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱(4.6×250mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸(45∶55)为流动相;检测波长为280nm;流速:1.20mL·min-1;柱温:室温(25℃)。结果黄芩苷在0.0541μg～0.5408μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.98%,RSD=1.32%(n=6)。结论该方法简便、可控,为妇科养坤丸的质量控制提供依据。     

青翘炮制方法的研究

目的:确定青翘的最佳炮制方法。方法:采用HPLC直接测定,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长280 nm,室温,流速0.8 mL.min-1。结果:连翘酯苷的回归方程为Y=959 631.703 1X+250 467.648 4,r=0.999 4,线性范围1.5～15μg;连翘苷的回归方程为Y=883 203.205 8X-9 047.738 3,r=0.999 4,线性范围0.145～1.45μg;连翘酯苷和连翘苷的加样回收率分别为97.9%,99.2%,RSD分别为2.30%,2.27%(n=6)。青翘药材蒸制20～30 min,连翘酯苷和连翘苷的含量最高。结论:该测定方法准确、可靠,重复性好,可用于连翘中连翘酯苷和连翘苷的含量测定;青翘的炮制以蒸制20～30 min为宜。     

〗HPLC测定保胎丸中芍药苷的含量

目的:为保胎丸拟定含量测定方法.方法:采用HPLC测定制剂中芍药苷的含量.HPLC条件为色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(12:88)作为流动相;检测波长230nm.柱温30℃.结果:HPLC测定芍药苷在0.102 00～1.122 00μg呈良好线性关系,平均回收率为97.24%,RSD=1.45%.结论:该方法简便易行,重现性好,可用于保胎丸的质量控制.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.