色质联用测定化妆品中氢醌的研究

氢醌有祛斑增白的作用，存在一定的毒性，对皮肤刺激性大，人体接触过多易引起白血病和心脏病^[1]。国家标准对化妆品中氢醌的使用有严格的控制。常规方法是通过高效液相色谱，用保留时间定性，峰高、峰面积定量。但干扰较多，不准确。本文利用质谱的特征指纹和气相色谱的保留时间联合测定氢醌^[2]。     

液质联用法监测癫痫患儿卡马西平血药浓度及结果分析

目的：建立液谱质谱联用法（LC—MS）,对卡马西平（CBZ）进行血药浓度监测,同时探究卡马西平血药浓度与癫痫疗效的关系。方法：以本院小儿神经内科的168例癫痫患者作为研究对象,采用高效液相色谱质谱（1iquidchromatography—massspectrometry,LC—MS）方法对其血药浓度进行监测。结果：卡马西平血药浓度在2．0～40．0mg／L的范同内线性关系良好（r=0．9967）。168例癫痫患者中有104例的CBZ血药浓度为4～12mg／L,其中81例显效或有效,23例效果不明显,有效率为77．9％。48例患者的CBZ血药浓度〈4mg／L,占全部患者的28．6％,其中15例患者有效,其余无效;16例患者的CBZ血药浓度〉12mg／L,全部有效。结论：本文中LC—MS方法专属性强,灵敏度、准确度以及重现性均较好,易于操作,可用于癫痫患者血清中卡马西平血药浓度的监测。卡马西平治疗癫痫的疗效以及不良反应和CBZ血药浓度密切相关。     

色/质联用法测定鲅鱼眼中脂肪酸组成

鱼眼油中富含N - 3多不饱和脂肪酸 ,特别是二十碳五烯酸 (EPA)和二十二碳六烯酸 (DHA)含量较高 ,EPA和DHA具有防治高血脂、高血压、血栓、心脏病等 ,还有助于人脑的发育和提高免疫功能〔1] 。因此 ,有必要研究鱼眼油中脂肪酸含量。本文采用乙醚提取、三氟化硼 -甲醇溶液衍生、GC/MS法对鲅鱼眼的脂肪酸组分进行了研究。材料与方法　 ( 1)样品来源 :鲅鱼样品购于大连市农贸市场。 ( 2 )样品处理 :①取鱼油 :分别称取经干燥粉碎的鱼眼样品约 1 0g ,于脂肪提取器中 ,加 10 0ml乙醚 ,提取 4h ,冷却后 ,挥去乙醚 ,干燥后得到鱼油 ,称取油含…     

色质联用仪确证化妆品中的氢醌和苯酚

氢醌及苯酚有祛斑增白的作用,但有一定的毒性,对皮肤刺激性大,人体接触过多易引起白血症和心脏病.为此国家标准规定祛斑类化妆品中禁止使用氢醌及苯酚.因此,建立快速、准确的氢醌及苯酚定性方法已非常必要.常规方法是通过液相色谱用保留时间定性,但干扰较多,不够准确.本文利用质谱的指纹和色谱的保留时间联合定性,定性准确,可信度高,实际应用效果显着.     

气相色谱-质谱联用测定中毒食物中的氟乙酰胺和毒鼠强

国家相关部门早就明文禁止使用对人畜剧毒的灭鼠药氟乙酰胺和毒鼠强。但是 ,由于利益驱动 ,不法分子仍然生产、销售含有氟乙酰胺和毒鼠强成份的鼠药 ,造成氟乙酰胺和毒鼠强中毒时有发生。氟乙酰胺 (Fluoroacetamide)进入人体后 ,转变为毒性更大的氟乙酸 ,后者中断三羧酸循环 ,使丙酮酸代谢受阻 ,防碍正常的氧化磷酰化过程 ,属高毒类化学物。毒鼠强 (Teramine ,俗称“42 4”)在体内拮抗γ -氨基丁酸 ,兴奋中枢神经和周围神经节 ,阻断抑制性神经递质对神经元的作用。两者引起的严重中毒 ,患者临床表现相近 ,均以全身强直性或间歇性痉挛、抽搐…     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

液质联用法检测牛奶中金刚烷胺的药物残留

本论文建立了液相色谱-串联质谱法测定牛奶中金刚烷胺药物残留的方法。牛奶经萃取、离心、浓缩和净化后,用乙腈-水溶液(3+7)洗脱,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量。金刚烷胺的线性范围为0.5ng·mL~(-1)～10ng·mL~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),满足牛奶中金刚烷胺药物残留的检测要求。     

液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素

[目的]建立采用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液相色谱分离系统中,通过AtlantisC18柱,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。[结果]在2~20μg/L范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数(R2)为0.9943~0.9981,在5、10μg/L水平的标准加入回收率为88%~127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg/L(以信噪比为10∶1)。[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。     

食品中丙烯酰胺分析方法的研究进展

自2002年4月瑞典国家食品管理局（NFA）和斯得哥尔摩大学研究人员报道在某些油炸或焙烤的淀粉类食品中检测出较高含量的丙烯酰胺，由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，引起全球研究人员的极大关注。丙烯酰胺（CAS79-06-0），无色片状结晶，无味、无毒易溶于极性溶剂，在稀酸性溶液中稳定、在碱性条件下分解，光照和受热聚合。按经典有机分析，分子中有几个特征官能团：烯键、羰基和氨基或乙烯基和酰胺基，分析方法大都从这些官能团入手。目前食品中丙烯酰胺的测定方法主要以仪器分析为主，一般的化学分析远不能达到食品分析的要求，经过一定的萃取、净化处理后，采用GC、HPLC、MS及三者联用进行定性定量检测是当前通用的检测手段，尤其是色质联用技术大大提高了测定的灵敏度和准确度，已成为国际关注的检测技术。本文就近年来国内外应用较多、有良好前景的方法作以简要综述，为寻找简捷、灵敏、准确、易于普及的方法及深入研究食品中丙烯酰胺的形成机制、作用机制及降解方法提供参考。     

液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的了解液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度及其影响因素。方法建立不确定度数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,合成不确定度。结果通过评定,液质联用法测定水产品中氯霉素残留量,测定结果X为(0.30±0.014)μg/kg,k=2。结论标准溶液配制及重复性测定引入的不确定度是影响氯霉素残留量测定结果不确定度的主要因素,不确定度评定过程符合技术规范要求,适用于同类实验的不确定度评定。     

液质联用法在补肾壮阳类中药制剂化学成分检测中的价值

目的分析液质联用法用于检测补肾壮阳类中药制剂中化学成分的临床效果。方法选取共计20类补肾壮阳类中药制剂,分别应用液质联用法和色谱法对其化学成分进行检测,对比这两种检测方式的效果、鉴定时间、检测准确率。结果液质联用法检测效果优良率为90.0%,色谱法检测效果优良率为60.0%,液质联用法检测效果优良率显著高于色谱法检测方式(P<0.05),检测成功率显著高于色谱法检测方式(P<0.05),液质联用法检测时长明显短于色谱法(P<0.05),保留时间误差明显低于对照组(P<0.05)。结论应用液质联用法检测补肾壮阳类中药制剂中化学成分具有良好的临床效果,能显著提升检测效果优良率和检测成功率,缩短检测时长,并降低保留时间误差,是一种值得推广的检测方式。     

电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残

目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。     

气-质联用技术在两起食物中毒中的应用

2005年，我市某区分别发生两起食物中毒事件。一起是中毒者在自家房屋外的墙角捡到一瓶开启过的可乐瓶，内装咖啡色液体，喝后出现头晕、头痛、恶心、呕吐、流涎等症状；另一起是中毒者在一家小卖店买到一非正规厂家生产的橙汁饮料，喝后也出现上述症状。两份中毒样品先后送至我中心经气-质联机检测，均检出氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威。此后，就灭多威的气-质联用检测方法进行了更深入的实验。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

HPLC和液质联用法测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星

目的建立同时测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星、依诺沙星的高效液相色谱二极管阵列法及液质联用确证法。方法样品经超声提取,Luna C18柱分离,用高效液相色谱二级管阵列法检测。液质联用法采用Luna C18柱分离;采用正离子电喷雾模式,氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星[M+H],其主要的特征离子分别为m/z362/318,261,109;332/314,245,134;321/303,234,206。用高效液相色谱DAD法测定阳性样品的含量。结果发现氧氟沙星、环丙沙星及依诺沙星的阳性样品,50批样品两法测定结果一致。在5~150mg.L-1范围内线性良好,相关系数大于0.999;平均加标回收率为97.3%～102.5%,RSD小于2.5%。结论建立的方法准确、可靠。高效液相色谱二级管阵列法可供缺乏质谱的基层检验机构筛查和定量,液质联用法法适合配备质谱的实验室进行确证,方便检验能力的协调。     

色质联用仪快速定性酱油中3—氯—1，2—丙二醇的研究

自1999年欧盟国家检出亚洲国家进口的酱油含有超量的可疑致癌物3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propandiol,3-MCPD),并在有关媒体上公布了不合格的品牌。2002年4月,我们利用三氯丙醇与对甲基苯磺酸衍生化,抽检青岛市场上的30种酱油样品。定性测定酱油中是否含有3-氯-1,2-丙二醇。结果如下。     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

用气相色谱—质谱联用技术分析钩吻碱中毒

钩吻碱的中毒分析一般采用化学显色法或紫外分光法进行,这些方法干扰多,可靠性差,一般须结合流行病学调查综合分析才能得出结论〔１〕。本文使用气相色谱－质谱联用技术分析了一起钩吻碱引起的食物中毒,现将结果报告如下。１材料和方法１．１仪器与试剂：ＨＰ５８９０...     

气—质联用技术法测定车间空气中四氯乙烯的研究

四氯乙烯主要用于干洗、金属清洗及纺织等行业[1]。由于四氯乙烯蒸气刺激皮肤、眼睛和呼吸道，吸收后影响中枢神经系统．对肝、肾也有损害。国内时有服装干洗厂工人中毒事件发生．而国家尚未公布车间空气中四氯乙烯的检验方法。目前，一般采用气相色谱技术进行检测．但因服装干洗剂及金属清洗剂等成份复杂．检测时干扰较大。为此．我站采用气-质联用技术（GC/SD）进行检测．并建立了车间空气中四氯乙烯的GC／MSD测定方法，该方法可在劳动卫生监测中应用．现报告如下。1仪器与试剂1．1仪器注射器（100ml、1ml）和微量注射器（1μl）；美…