加味逍遥提取物超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究并建立加味逍遥提取物(柴胡、栀子、丹皮、白芍、当归、白术、茯苓、甘草、薄荷和干姜)的超高效液相色谱指纹图谱,为加味逍遥提取物质量控制提供简便、可靠方法。方法 采用超高效液相色谱法,以UPLCTM HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量为0.3 mL/min,检测波长238 nm。结果 加味逍遥提取物中多数峰可以达到基线分离。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定34个共有峰,10批加味逍遥提取物中共有峰的相对保留时间RSD值小于1%,指纹图谱的相似度均在0.97以上,选取共有峰在单味药材中除茯苓、柴胡、白术外,均找到归属。结论 该法建立的指纹图谱稳定性好,灵敏度高,可作为加味逍遥提取物的质量控制方法,并为其复杂成分的研究提供参考和依据。     

小叶黑柴胡超高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立小叶黑柴胡UPLC指纹图谱分析方法并进行聚类分析。方法采用Waters BEH^TM C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速：0．6mL·min^-1,检测波长：203nm,柱温：30℃。结果通过检测10批小叶黑柴胡药材,建立其UPLC指纹图谱,共标定了28个共有指纹峰,根据聚类分析结果,可将药材质量分为2大类,8个相似度较高的药材分为一类,相异度高的2、5号药材分为另一类。结论所用方法稳定、重复性好,可用于小叶黑柴胡药材的质量控制。     

三波长高效液相色谱指纹图谱、紫外指纹图谱及燃烧热联合鉴定银翘解毒丸质量

目的 建立银翘解毒丸(Yinqiao Jiedu Wan,YQJDW)三波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP)联合紫外指纹图谱( JVFP)及燃烧热值谱(CH),从整体角度监控其全部化学物质组成的含量分布情况.方法 采用DAD检测器记录YQJDW在203、246和300 nm的HPL(指纹图谱,用六级系统指纹定量法(level-6 systematic qualified fingerprint method,L6-SQFM)综合评价药品质量等级;测定YQJDW (190～400 nm)紫外吸收光谱建立UVFPs突出反映中药中具有不饱和化学键及共轭体系物质的整体信息;用ZDHW6000型微机全自动量热仪测定YQJDW热含量相似度,从整体上表征该制剂中全部化学成分整体质量.最后对三者进行平均整合.结果 综合评价结果表明S2～S9质量(1或2级)极好或好;WS1质量(4级)较好;S1和DS1质量(5级)中等;其余质量(6级)-般.结论 把HPLC-FP.UVFP和燃烧热3种技术综合联用可覆盖中药化学物质总体信息全貌,具有准确、便捷、快速、重现、有效和可控的特点,是中药质量控制和评价的一种创新模式.从能量角度提供评价中药质量参数是中药质量控制研究和代谢研究的一种新思路和新方法.     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

五指毛桃高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250 nm;流速为0.8 m L·min-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。     

白芍的高效液相色谱指纹图谱研究

利用HPLC-DAD方法，研究白芍的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。测定了28批白芍药材样品，并应用LC-MS，MS/MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。结果表明，28批白芍样品得到的色谱指纹图谱有11个共有峰，并指认了9个峰，分别为(+)-儿茶素，没食子酸甲酯，芍药内酯苷，芍药苷，四没食子酰葡萄糖，没食子酰芍药苷，五没食子酰葡萄糖，牡丹皮苷I和苯甲酰芍药苷。可见，白芍的指纹图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制白芍的质量。     

夏枯草高效液相色谱指纹图谱的研究

目的:建立夏枯草的指纹图谱分析方法,并对不同产地的夏枯草进行指纹图谱的比较研究。方法:以齐墩果酸为参照,采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇:水:醋酸(86:14:0.1),检测波长为208nm,流速为1ml/min。结果:标出10个主要共有峰,方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性,比较了不同产地夏枯草药材与标准药材指纹图谱的相似性。结论:方法稳定、可靠、简便,为提高夏枯草药材质量控制提供依据。     

附子生药的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究附子生药的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价药材质量提供可靠方法。方法:利用 HPLC-DAD 方法,梯度洗脱,测定了四川不同产地的14批附子生药。色谱条件为:Hypersil BDS C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相40 mmol·L~(-1)醋酸铵(氨水调pH 10.0)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为240 nm。结果:14批附子生药得到的色谱指纹图谱有25个共有峰,通过与对照品的保留时间、紫外光谱及 LC/MS 所得相对分子质量信息比较,7,18,20,22号峰分别鉴定为苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱。结论:附子生药的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制附子生药的质量,并为进一步确保采用规范化炮制工艺制得质量稳定均一的炮制品提供依据。     

叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱研究

目的对叶下珠的乙醇提取物进行指纹图谱研究。方法采用高效液相色谱法,在一定的洗脱条件下,以柯里拉京为对照品,比较不同产地及采收时期的11批叶下珠药材乙醇提取物的指纹图谱。结果在指纹图谱中找到了10个共有特征峰,建立了叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱和标准。结论指纹图谱为叶下珠药材的质量控制提供了依据。     

桂枝高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立桂枝水煎液指纹图谱,为控制桂枝药材质量提供科学方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm,ID5μm）,以乙腈为流动相A,0．04％冰醋酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长270nm,色谱峰光谱采集范围210—400nm,进样量20μl,柱温为室温,采用系统聚类分析及相似度分析方法对桂枝进行质量评价。结果测定了27个不同产地的桂枝样品,其中共有峰9个,方法学考察符合标准规定。采用系统聚类分析,根据桂皮酸等组分含量不同将27个样品分为两类。结论该方法准确简便,为桂枝质量评价提供了依据。     

基于指纹图谱的银翘解毒颗粒质量评价

目的 采用HPLC建立银翘解毒颗粒指纹图谱,整体评价该制剂质量。方法 采用Waters CORTECS^TM C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,以乙腈为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm;采用LC-MS对银翘解毒颗粒物质基础进行解析并对色谱峰进行归属;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对28家生产企业的28批样品进行相似度评价。结果 建立了银翘解毒颗粒的HPLC指纹图谱;检测到34个成分,鉴定了其中30个成分,特征峰分别归属于金银花、连翘、牛蒡子、薄荷、荆芥、甘草和淡豆豉7味药;28批样品的相似度值为0.77~0.99。结论 相似度评价结果发现个别企业存在低劣饮片投料或工艺过程控制不严等违规生产现象。建立的指纹图谱方法便捷、特征性强、重复性好,为综合评价和控制产品质量提供了依据。     

银翘解毒丸质量评价方法研究

目的建立银翘解毒丸指纹图谱及多成分同时定量分析法,为其质量控制及评价提供技术支持。方法采用高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)法建立指纹图谱,并同时测定绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷3个指标性成分的含量,对26批银翘解毒丸进行分析;采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法初步筛查山银花替代金银花非法投料情况。结果银翘解毒丸指纹图谱中标定了15个共有峰,相似度为0.709~0.997;聚类分析结果显示,指纹图谱相似度为0.85以下的样品为质量存疑。26批样品中有5批质量存疑;2批绿原酸及牛蒡苷的含量极低,3批连翘酯苷A的含量极低,质量分析结果与指纹图谱结果具有一致性。26批样品中,山银花阳性检出3批,阳性检出率为11.54%。结论该方法准确、可靠,可检测不按标准投料、非法投料等问题,可用于银翘解毒丸的质量控制及评价。     

三波长定量指纹谱结合4种化合物定量测定银翘解毒丸对照指纹图谱标准

目的建立双标定量指纹法精确恢复银翘解毒丸对照指纹图谱（RFP）标准,以实现动态指纹图谱标准的校正和复原。方法用RP-HPLC法对银翘解毒丸（YQJDP）中绿原酸、咖啡酸、连翘苷和牛蒡苷4组分进行定量分析。建立228、265和280 nm下YQJDP-HPLC指纹图谱,采用均值法整合三波长下定性定量全信息,应用六级系统指纹定量法对其进行评价。选择绿原酸和牛蒡苷为双参照物峰（双标）,采用双标定量指纹法恢复YQJDP-RFP。结果三波长整合指纹图谱评价结果如下：S3、S4、S6和S8质量为极好（1级）,S2、S5、S7和S9质量为很好（2级）,DS1质量中（5级）,S1、DS3、DS4、WS1和WS2质量次（7级）,DS2质量劣（8级）。含量测定结果与指纹图谱评价结果很一致。在此基础上建立YQJDP双标定量指纹法技术标准。结论基于多指标定量分析和多波长HPLC指纹谱的双标定量指纹法能够找到产生RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测YQJDP指纹图谱。     

银翘解毒片污染微生物的回收率探讨

银翘解毒片对枯草杆菌的生长具有明显的抑制作用，所以在细菌数检验过程中必需用适当的方法来消除或抑制这些抗菌物质的活性。理想的方法是用低速离心加培养基稀释法。     

银翘解毒片中牛蒡子苷的HPLC测定

建立HPLC法测定银翘解毒片中牛蒡子苷的含量.采用ODS柱,乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为280nm,牛蒡子苷在0.236～2.596μg范围内线性关系良好.平均加样回收率为98.4%,RSD为0.55%.     

板翘解毒口服液高效液相指纹图谱

目的建立板翘解毒口服液高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Kromasil100—5C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温为30℃;流动相为乙腈-0．1％磷酸（梯度洗脱）;检测波长为280nm;流速为1mL／min。结果10批板翘解毒口服液共标示出17个共有峰,鉴别了3个共有峰。结论该方法准确可靠,重复性好,为板翘解毒口服液的质量标准提高提供了依据。     

银翘解毒汤治疗小儿水痘的临床观察

目的:观察银翘解毒汤治疗小儿水痘的临床疗效及不良反应。方法:76例水痘患儿随机分为两组,治疗组42例采用中药银翘解毒汤治疗,1日1剂,分三次内服并外擦患处;对照组34例给予重组人干扰素-α2b(莱福隆)5万IU/(kg.d)肌肉注射,1次/d,同时予阿昔洛韦20 mg/(kg.d)分4次口服,两组均5 d为一疗程。结果:两组止痒时间、疱疹结痂时间及总有效率比较无显著差异(p>0.05);但退热时间,治疗组和对照组分别为(2.38±0.91)d、(3.65±1.20)d,差异有显著意义(t=5.25,P<0.01)。不良反应治疗组为0,对照组为20.6%,有显著差异(χ2=5.78,P=0.0025)。结论:银翘解毒汤治疗小儿水痘疗效好,无明显不良反应,患儿依从性较好。     

银翘解毒丸数字化指纹谱、对数谱、平方谱和反向指纹谱的多维评价方法研究

目的建立银翘解毒丸（Yinqiao Jiedu pill,YQJDP）高效液相色谱数字化指纹谱（N-FP）、对数指纹谱（ln-FP）、平方谱（S-FP）和反向谱（R-FP）。方法应用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0＂软件计算46个数字化参数进行潜信息特征数字化评价。用系统指纹定量法（systematically qualified fingerprint method,SQFM）评价YQJDPs在4种指纹谱图谱模式下的质量等级。结果在N-FP下15批YQJDPs的质量为：S3-S6及S8质量为1级;S2为3级;S7为2级,DS1-DS4及WS1-WS2质量为8级。结论本文所建立的多维指纹图谱评价方法可清晰地揭示YQJDPs超信息数字化特征,对数指纹谱能有效揭示中药指纹图谱各峰的均化性特征,消除批间差异增加指纹共性特征。平方谱和反向谱则能分别强调大峰和小峰在中药质量评价中的特异性作用。本文为中药指纹图谱合理评价中药质量提供一种参考方法。     

HPLC法测定精制银翘解毒片中绿原酸的含量

目的:建立测定银翘解毒片中绿原酸含量的方法。方法:采用Diamonsil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(18∶85∶1∶0.3)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长为327 nm,柱温30℃。结果:本方法线性范围为0.1~1.0μg/ml,r=0.999 6,回收率100.26%(n=5).结论:本方法灵敏准确,重现性好,适用于银翘解毒片中绿原酸的含量测定。