HPLC法测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度

甲巯咪唑片为抗甲状腺药物。中国药典[1] 采用回滴定法测定其含量 ,本文试用ＨＰＬＣ法 ,以甲醇 -水 ( 10∶90 )为流动相 ,以邻苯二酚为内标 ,测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度 ,获得满意结果。1　仪器与试药ＳＰ 880 0高效液相色谱仪 ,ＳＰ 4 2 90积分仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ 10 0紫外检测器。甲巯咪唑对照品 (自己精制 ,经归一化法测定 ,含量为 99 7% ) ;内标为邻苯二酚 (分析纯 ,上海试剂总厂 ) ;甲醇 (色谱纯 ,天津四友医学生物技术公司 )。甲巯咪唑片 (市售品 ,批号 :Ａ厂980 713、 9810 2 5;Ｂ厂 990 12 3。规格均为每片 5ｍｇ)。2　色谱…     

尼索地平胶囊剂溶出度的研究

尼索地平是德国Ｂａｙｅｒ公司研制的二氢吡啶类钙拮抗剂 ,用于高血压和心绞痛的治疗 ,1990年在日本上市。目前国内已成功仿制该药 ,为了确保尼索地平胶囊的质量及疗效 ,我们对其溶出度进行了研究 ,现报道如下 :1 仪器和试药　ＺＲＳ - 4型药物溶出仪 (天津大学无线电厂 ) ,Ｗａｔｅｒｓ5 10型高效液相色谱仪 ,4 86型紫外检测器 (美国 )。尼索地平胶囊　规格 5ｍｇ ,批号为 970 918、970 92 3,由山东省医药工业研究所研制 ,尼索地平对照品由山东省医药工业研究所制药厂提供。2 溶出条件和溶出度测定方法的确定2 1溶出条件的确定　尼索地平…     

阿莫西林胶囊体外溶出度比较

阿莫西林胶囊是一种半合成的氨等西林类抗生素,其抗菌谱广,副作用相对较小,临床应用较广泛。我们选择了7家药厂生产的阿莫西林胶囊,进行体外溶出度的测定,旨在考察同类产品的内在质量。回材料与方法1．1药品与试剂：阿莫西林对照品,含量86．2％（中国药品生物制品检定所,批号0409—9706）Z样品：A厂（批号981004）;B厂（批号98if25）;C厂（批号980202）;D厂（批号981104）;E厂（批号960410）;F厂（批号971211）;G厂（批号980416）,规格均为每粒250mg;硼酸（太仓化XIM厂,批号981023）;乙酸配（中国医药上海化学试剂站…     

紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量

乙酰螺旋霉素 (Ａｃｅｔｙｌｓｐｉｒａｍｙｃｉｎ)为大环内酯类抗生素。其含量测定[1] 采用微生物检定法 ,操作比较繁琐费时。本实验采用紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量 ,方法快速、简便、可靠。1　仪器与试药ＵＶ - 2 2 0 1紫外可见分光光度计 (日本岛津 ) ;乙酰螺旋霉素标准品 (批号 :0 347- 970 2 ,规格 :1348ｕ·ｍｇ- 1,中国药品生物制品检定所 ) ;乙酰螺旋霉素片 (Ａ厂 :2 0 0 0 0 2 13、 9912 2 0 ,Ｂ厂 :0 0 0 10 8、 0 0 0 2 18、 0 0 0 4 10 ) ;试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 1　检测波长的确定　取乙酰螺旋霉素…     

卡马西平片质量分析评价

卡马西平 (Ｃａｒｂａｍａｚｅｐｉｎｅ ,简称ＣＢＺ)为一种重要的抗癫痫药物 ,自发现以来一直广泛应用于临床 ,近年来越来越多的临床医师和服药病人反映 ,服用不同生产厂家 ,甚至同一厂家不同批号的卡马西平片后出现不同治疗效果。为此 ,我们分析了广东地区医药市场使用的部分卡马西平片 ,测定了其质量并作了评价。1　仪器与试药ＵＶ - 2 6 5ＦＷ型紫外分光光度计 (日本岛津 ) ;ＲＣＤ - 6型溶出度仪 ;78Ｘ2型片剂四用测定仪 (上海黄海药检仪器厂 ) ;电子天平 (Ｓａｒｔｏｒｉｏｕｓ ,ＧＡ15 0 0Ｄ ,0 .1ｍｇ ,德国托普仪器有限公司 )。超…     

甲硝唑胶囊溶出度测定方法的研究

甲硝唑 (2 -甲基 - 5 -硝基咪唑 - 1-乙醇 )原为抗滴虫药 ,继又发现对阿米巴、厌氧菌也有较强作用 ,临床应用广泛。甲硝唑胶囊的溶出度测定方法 ,目前国内尚无规定 ,参照《中国药典》2 0 0 0年版二部“甲硝唑片溶出度测定方法” ,对不同厂家的甲硝唑胶囊进行溶出度测定 ,并拟定了测定方法及限度。1 仪器与试药ＲＣＺ - 8Ａ智能药物溶出仪 (天津大学精密仪器厂 ) ;日立 - 32 0紫外分光光度仪 ;甲硝唑原料 (济南永宁制药股份有限公司 ) ;甲硝唑胶囊 (市售 ,符合《中国药典》2 0 0 0年版规定 )。2 　方法和结果2 1　测定波长的选择　取甲硝唑…     

国产与进口氟西汀胶囊的溶出度和生物利用度比较

目的：比较国产中西氟西汀胶囊与美国礼来氟西汀胶囊的体外溶出度和体内生物利用度。方法：溶出度采用紫外分光光度法测定；生物利用度采用随机自身交叉试验法，１０名健康志愿者（男性６名，女性４名；年龄３６±ｓ７ａ）口服中西氟西汀胶囊和美国礼来氟西汀胶囊各２粒（每粒含氟西汀２０ｍｇ）。结果：中西组和礼来组氟西汀的药物动力学各参数Ｃｍａｘ，Ｔｍａｘ，ＡＵＣ，Ｔ１２，经ｔ检验处理，均无显著性差异（Ｐ＞０．０５）。结论：国产中西氟西汀胶囊与美国礼来氟西汀胶囊具有生物等效性     

青黛的质量分析

青黛为爵床科植物马蓝Ｂａｐｈｉｃａｃａｎｔｈｕｓｃｕｓｉａ(Ｎｅｅｓ)Ｂｒｅｍｅｋ .、蓼科植物蓼蓝ＰｏｌｙｇｏｎｕｍｔｉｎｃｔｏｒｉｕｍＡｉｔ.或十字花科植物菘蓝ＩｓａｔｉｓｉｎｄｉｇｏｔｉｃａＦｏｒｔ.的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末或团块。它们的主要成分都含有靛蓝和靛玉红。我们对北京地区四家饮片厂的青黛 (Ａ厂的批号 90 0 0 4 0 74、90 0 2 4 2 0 8;Ｂ厂的批号 0 0 0 918、0 0 0 92 9;、Ｃ厂的批号 0 0 0 82 9、0 0 0 92 4、0 0 10 14;Ｄ厂的批号 0 0 0 915、0 0 0 5 0 5、0 0 0 72 3) ,主要按《中国药典》2 0 0 0年…     

影响头孢氨苄胶囊质量因素的考查

采用高效液相色谱法[1,2 ] 对我厂生产的头孢氨苄胶囊进行质量稳定性的考查 ,结果较满意。1　头孢氨苄胶囊的含量测定1 1　仪器与试药仪器 :ＳＰ8810高效液相色谱仪 ;ＳＰ10 0紫外检测器 ,ＳＰ4 2 70积分仪 (日本 )。药品、试剂 :头孢氨苄对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;头孢氨苄原料 (意大利ＡＣＳＤＯＢＦＡＲＳ Ｐ Ａ) ;甲醇 (上海化学试剂厂 ) ;醋酸、醋酸钠为市售分析纯 (ＡＲ)。1 2　色谱条件　色谱柱 :Ｃ18( 4 6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ ,10 μｍ) (大连化物所Ｓｈｅｒｉｓｏｒｂ) ;流动相 :0 7ｍｏｌ/Ｌ醋酸 :0 5ｍｏｌ/Ｌ醋酸钠 :…     

利福平胶囊溶出度的测定

在利福平胶囊进行溶出度检查时 ,发现同一实验者的几次不同测定结果或不同实验者的测定结果有较大差异 ,为此笔者进行了以下稳定性试验。1　材料和方法ＲＣＺ 5Ａ智能药物溶出仪 (天津仪器厂 ) ,ＵＶ 2 6 0型分光光度计 (日本岛津仪器厂 ) ,利福平胶囊 (规格 :0 .15ｇ) ,盐酸溶液(9→ 10 0 0 )。取利福平胶囊 6粒 ,按中国药典 (2 0 0 0年版 )二部溶出度测定第一法 ,以盐酸溶液 90 0ｍＬ为溶出递质 ,转速5 0γ·ｍｉｎ 1,45ｍｉｎ时取样 10ｍＬ ,滤过 ;精密量取续滤液 3ｍＬ ,置2 5ｍＬ量瓶中 ,用磷酸盐缓冲液 (ｐＨ7.0 )稀释至刻度 ,摇匀 ,…     

盐酸小檗碱片剂与胶囊剂体外溶出度考察

目的　对国内 6个不同厂家生产的盐酸小檗碱片及胶囊进行了体外溶出度考察。方法　按《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版[1] 溶出度测定法第 2法 ,测定盐酸小檗碱片及胶囊的溶出度 ,提取参数 (T50 、Td、m) ,并对参数进行相关性研究。结果　除D厂的片剂的溶出度不符合药典规定外 ,其余 4个厂的片剂及F厂的胶囊在 45min时的溶出量均大于 70 %。结论　表明各厂家的产品溶出参数存在显著性差异 (P <0 0 1)。     

吉非罗齐胶囊的溶出度考察

吉非罗齐为非卤化的安妥明类似物,可降低胆固醇及甘油三酯,能有效持续地升高ＨＤＬ－Ｃ水平,可减少冠心病的发生率和死亡率。ＵＳＰ（ＸＸⅢ）［１］已对其进行了收载,并规定了溶出度检查,４５ｍｉｎ的溶出量不得少于８０％。为此,我们考察了国内３个不同厂家生产的吉非罗齐胶囊的溶出度情况。１仪器与材料１－１仪器ＲＣＺ－５Ａ智能溶出仪（天津大学无线电厂）;ＵＶ－２１００分光光度计（日本岛津）。１－２材料ｐＨ７－５的磷酸盐缓冲液（０－８ｍｏｌ／Ｌ）;吉非罗齐对照品（上海长城生化厂提供）;吉非罗齐胶囊Ａ厂（批号９８…     

盐酸雷尼替丁胶囊溶出度测定方法的研究

盐酸雷尼替丁为组胺Ｈ2 —受体阻滞剂。用于抑制胃酸的分泌和治疗胃与十二指肠溃疡及其溃疡性出血。具有速效和长效作用 ,临床应用广泛。盐酸雷尼替丁胶囊的溶出度测定方法 ,目前国内尚无规定。本文参照《中国药典》2 0 0 0年版二部“盐酸雷尼替丁片溶出度测定法”试验 ,并拟订了测定方法及限度。1 仪器与试药　ＲＣＺ - 8Ａ智能药物溶出仪 (天津大学精密仪器厂 ) ;紫外分光光度计 :ＵＡ -2 4 0 1ＰＣ、ＵＶ - 2 5 0 1ＰＣ(日本岛津 ) ;盐酸雷尼替丁对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;盐酸雷尼替丁胶囊(市售 ,符合《中国药典》2 0 0 0年版…     

非诺贝特片和胶囊的溶出度评价

目的利用光纤药物溶出度仪(FODT-601)实时测定非诺贝特片(胶囊)的溶出度,并通过比较溶出曲线评价其制剂工艺和内在质量的差异。方法采用FODT-601仪,以《中国药典》2010年版规定的溶出度测定条件实时监测非诺贝特制剂的溶出曲线;并采用直观分析、Weibull分布模型拟合以及f2相似因子法比较不同剂型、不同厂家、不同批号间的溶出曲线。结果《中国药典》2010年版规定非诺贝特片及胶囊溶出度标准是:60min时取样,其限度为标示量的60%,所选的所有药物均在20min时就满足其限度规定。非诺贝特片与胶囊原创厂家的溶出行为较为一致,但国产厂家的非诺贝特片与胶囊溶出行为不一致;非诺贝特片国产厂家的溶出行为与原创厂家溶出行为差异较大,但非诺贝特胶囊国产厂家的溶出行为与原创厂家溶出行为较为一致;Weibull分布模型拟合法和f2相似因子法评价结果基本一致。结论用FODT-601仪测定非诺贝特制剂,操作简单,得到的数据信息完整,其溶出曲线用Weibull分布模型或f2相似因子法评价均可。     

盐酸芬氟拉明片的溶出度考察

盐酸芬氟拉明片(薄膜衣片)(ｆｅｎｆｌｕｒａｍｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｔａｂｌｅｔｓ)为苯丙胺类食欲抑制药,其含量测定质量标准[1,2]为气相色谱法,均未规定溶出度检查。为评价国内各同类产品的质量,保证临床用药安全有效,本文采用小杯法和紫外分光光度法,对5个厂家生产的11批盐酸芬氟拉明片的体外溶出度进行了考察。1　仪器与药品11　仪器　ＵＶ—2201型分光光度计(日本岛津);ＺＲＳ—4型智能溶出仪及小溶出杯桨法装置(天津大学无线电厂)。12　药品　浙江Ａ厂(1批,Ａ);江苏Ｂ厂(1批,Ｂ);上海Ｃ厂(3批,Ｃ1、Ｃ2、Ｃ3);广东Ｄ厂(3…     

国产血竭胶囊的溶出度考察

目的 测定国产血竭胶囊的溶出度，以控制其内在质量。方法 采用紫外分光光度法测定国产血竭胶囊的溶出度，测定波长284mm.结果 同厂不同批次制剂之间的溶出度参数有显著性差异（P＜0．05)；不同厂的制剂相比有非常显著性差异（P＜0.01)。结论 为进一步控制其内在质量，其标准中应增加溶出度测定。     

阿莫西林胶囊致过敏性休克1例

【病例】男 ,5 3ａ。因咳嗽、咯痰、咽喉疼痛 1ｄ ,自服阿莫西林胶囊 (香港澳美制药厂 ,批号 0 10 2 0 9,每粒 2 5 0ｍｇ) 5 0 0ｍｇ ,服药 1ｈ后 ,患者突然出现全身瘙痒 ,继而出现口唇发绀、呼吸困难 ,急诊送入本院。查体 :Ｔ 35 6℃ ,Ｐ 118ｂｅａｔｓ·ｍｉｎ- 1,Ｒ 30ｂｅ     

3种不同厂家奥美拉唑胶囊体外溶出度的比较

目的比较3种不同厂家奥美拉唑胶囊的体外溶出度。方法溶出度测定采用转篮法，含量测定采用高效液相色谱法。结果3种不同厂家奥美拉唑胶囊的耐酸力及在pH值68溶出递质中的体外溶出度、溶出参数均差异无显著性(P＞005)，而在pH值58溶出递质中的体外溶出度差异有显著性(P＜005)。结论3种不同厂家奥美拉唑胶囊存在质量差异。     

不同厂家加替沙星胶囊溶出度比较

建立加替沙星胶囊的溶出度试验方法。对3厂家4个生产批号的加替沙星胶囊的溶出度进行测定,以盐酸(9→1000)作为溶出介质,采用转篮法测定溶出度,转速为100 r.m in-1,温度为(37.0±0.5)℃;用紫外分光光度法测定含量,测定波长为293 nm。3厂家4个生产批号的加替沙星胶囊的溶出度其中3个批号符合国家药典的规定,且各胶囊之间的释放参数差异无显著性。     

高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸的含量

桂龙咳喘宁胶囊系《卫生部药品标准》 (新药转正 )第五册收载的品种 ,具有止咳化痰、降气平喘功能。方中桂枝为君药 ,其主要成分之一肉桂酸具有抗菌、升白细胞、利胆等药理作用[1] 。该品种现行标准仅有定性、挥发性、醚浸出物等检测指标。为了保证本品安全有效 ,必须提高其质量标准。我们采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量。通过对 10批样品的测定 ,表明该法准确、灵敏、稳定性好 ,可有效地用于本品的质量控制。1　仪器与药品ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ;Ｓｐｅｃｔｒａ 2 0 0型ＵＶ-Ｖｉｓ检测器 ;ＳＰ4 4 0型积分仪。肉桂酸对照品购自中国…