滨蒿内酯和泽兰内酯在云南石斛物种中的分布

研究以HPLC测定滨蒿内酯和泽兰内酯,调查37种石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯的分布式样。其中,对球花石斛按年龄采集假鳞茎,进行滨蒿内酯和泽兰内酯的含量测定。分析表明,滨蒿内酯和泽兰内酯在石斛属中分布差异较大,只有球花石斛和密花石斛含有滨蒿内酯和泽兰内酯,美花石斛中含有少量泽兰内酯。滨蒿内酯和泽兰内酯的含量随球花石斛植株变老有递减的趋势。HPLC简便、快速、准确、重复性好,适用于分析药用石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯的含量。     

RP-HPLC法测定脉络宁注射液中滨蒿内酯的含量

脉络宁注射液由金银花、牛膝、玄参、石斛制成，具有清热养阴，活血化瘀的功能，用于血栓闭塞性脉管炎，静脉血栓形成，动脉硬化性闭塞症，脑血栓形成及后遗症等。方中石斛含生物碱、多糖、滨蒿内酯、阿牙品等成分。关于滨蒿内酯的含量测定方法有薄层扫描法的报道。本研究采用RP-HPLC法测定其中滨蒿内酯的含量。     

高效液相色谱法测定制剂中穿心莲内酯的含量

采用高效液相色谱法,外标法计算,测定粉刺水中穿心莲内酯的含量。YWG-C₁₈柱,检测波长为225nm,甲醇-水(38:62)为流动相。平均回收率为98.42%,RSD为1.69%。     

HPLC-UV测定不同产地及不同采收期酸枣叶中芦丁的含量

目的:考察不同产地及不同采收期酸枣叶中芦丁的含量,以确定其最佳采收期,为酸枣叶的资源开发提供科学依据。方法:采用HPLC,Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%冰醋酸(34∶66),检测波长257nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:芦丁在0.221 6～2.216μg有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.40%(RSD 2.42%,n=6);酸枣叶中芦丁含量一般以5～6月含量最高,7～8月芦丁含量有所下降,9～10月又有所升高。结论:酸枣叶中芦丁的含量整体上随时间变化基本呈U字形趋势,该方法准确、简便、稳定,为酸枣叶的质量标准提供参考。     

反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的 建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量.方法 样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50:50)为流动相,流速1.0 ml· min-1,采用SHIMADZU ODS柱(150 mm×4.6 mm; 5 μm)色谱柱分离;检测波长220 nm.结果 标准曲线线性范围为0.5～50.0 μg·ml-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5 μg/ml,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%).结论 该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定.     

高效液相色谱法测定金钗石斛中石斛碱含量

 目的建立一种用HPLC测定石斛中石斛碱含量的方法。方法Waters XTerra^TM RP₁₈色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(21∶79∶0.005),流速为1mL·min^-1,检测波长为210nm。结果石斛碱在30.9～618mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3191.5ρ+14191(r=0.9999),平均回收率为99.11%,RSD为2.60%。结论应用HPLC测定石斛中石斛碱含量的方法简便、准确、可行。     

HPLC-ELSD测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量

目的:测定银杏酮酯滴丸(银杏黄酮和银杏内酯)中萜类内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量。色谱条件为:Angilent HypersilODS(5μm,4mm×250mm)柱;四氢呋喃-甲醇-水(10:20:70)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度103℃;载气(N2)流速2.51L/min。结果:该方法简便易行,银杏酮酯滴丸中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的重现性试验RSD分别为1.33,1.79,1.92,1.58。平均加样回收率分别为97.0,96.5,96.3,97.6。结论:本方法可作为银杏酮酯滴丸中萜类内酯成分有效方法。     

HPLC-UV/MS联合测定加味逍遥丸13种有效成分含量

目的 建立高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)联合测定加味逍遥丸中13种主要成分的含量。方法 HPLC采用Agilent SB C₁₈(4.6 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱;以甲醇(A)、乙腈(B)、体积分数0.1%磷酸水溶液(C)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^-1;检测波长分别为210 nm(没食子酸、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、藁本内酯)和254 nm(绿原酸、栀子苷、甘草酸、柴胡皂苷B₂)。LC-MS/MS采用Agilent XDB C₁₈(4.6 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液(A)、甲醇-乙腈=1∶1(B)为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,质谱采用ESI离子源,正/负离子模式,离子对：白术内酯Ⅱ(233.0→150.7)、茯苓酸(527.5→465.2)。结果 加味逍遥丸中13种主要成分在HPLC-UV/MS中线性关系良好,平均加样回收...     

HPLC测定相思子叶中滨蓟黄苷含量

目的:建立相思子叶中滨蓟黄苷含量的HPLC测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0~25 min,15%~70%A),检测波长330 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:滨蓟黄苷在0.327~3.27μg与其峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 933.4 X+57.897(r=0.999 5),平均加样回收率为99.46%(RSD 1.78%)。结论:该方法简便准确、分离度好、专属性强,可用于相思子叶中滨蓟黄苷的含量测定。     

不同产地艾叶中异泽兰黄素含量比较

目的:比较不同产地艾叶中异泽兰黄素的含量.方法:采用HPLC测定异泽兰黄素的含量.流动相乙腈一水-冰醋酸(63∶37∶5),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果:在所测定3个样品中,异泽兰黄素含量最高的是湖北艾叶(0.165％).结论:不同产地艾叶中异泽兰黄素含量存在差异.     

球花石斛的化学成分(Ⅱ)

目的：研究兰科植物球花石斛的化学成分,以探明其有效成分并为制定中药石斛质量标准提供科学依据.方法：采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20 及RP-18等色谱技术分离纯化化合物,根据光谱数据鉴定结构.结果：从球花石斛95%乙醇提取物中分离得到香豆素类、肉桂酸苷类、蒽醌苷类等12个化合物,分别鉴定为：香豆素（1）,泽兰内酯（2）,东莨菪内酯（3）,东莨菪苷（4）,xeroboside （5）,densifloroside （6）,isodensifloroside （7）,大黄酚-8-O-葡萄糖苷 （8）,木栓酮 （9）,24（R）-6β-hydroxy-24-ethlcholest-4-en-3-one（10）,对羟基反式肉桂酸三十烷基酯（11）,软酯酸1-甘油单酯（12）.结论：化合物4,5,8,12为首次从石斛属中分离得到,其它化合物均为首次从球花石斛中分离得到.     

球花石斛的化学成分研究(Ⅰ)

目的：研究兰科植物球花石斛的化学成分，以探明其有效成分并为制定中药石斛质量标准提供科学依据。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20及RP-C18等色谱技术分离纯化化合物，根据理化性质、光谱数据鉴定结构。结果：从球花石斛乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到芴酮类、联苄类、菲类及黄酮类13个化合物，分别鉴定为4，7-二羟基-5-甲氧基芴酮(Ⅰ)、1，4，7-三羟基-5-甲氧基芴酮(Ⅱ)、2，4，7-三羟基-4-甲氧基芴酮(Ⅲ)、2，5，9-三羟基-4-甲氧基芴(Ⅳ)、4，4‘-二羟基-3，3‘，5，-三甲氧基联苄(V)、5，4‘-二羟基-3，3‘-二甲氧基联苄(Ⅵ)、3，5，4‘-三羟基-3‘-甲氧基联苄(Ⅶ)、2，5-二羟基-4-甲氧基菲(Ⅷ)、2，5-二羟基-4-甲氧基-9，10-二氢菲(Ⅸ)、二氢麦黄酮(X)、柯伊利素(Ⅺ)、高北美圣草素(Ⅻ)、柚皮素(XⅢ)。结论：化合物Ⅸ，X，Ⅺ为首次从石斛属中分离得到，其它化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

香豆素类成分在球花石斛Dendrobium thyrsiflorum叶和根中的分布与动态变化

目的:探讨球花石斛Dendrobium thyrsiflorum不同生长发育时期叶和根中香豆素类(coumarins)成分的分布与动态变化,为充分利用药用石斛资源提供实验依据.方法:采集球花石斛营养生长期和生殖生长期的叶、根,利用激光共聚焦显微技术观察、分析其所含香豆素类成分.结果:球花石斛的叶除叶脉近上、下表皮处的维管束纤维群外,其他部位均有香豆素类成分的存在;球花石斛根的各部位均有香豆素类成分存在,尤其在皮层以内细胞的壁和壁内周.球花石斛叶、根的香豆素类成分的相对含量在生殖生长中的盛花期均高于营养生长期;在生殖生长进入始果期二者均几无香豆素类成分分布.结论:为充分利用药用植物,可从球花石斛的叶、根中提取香豆素类成分.     

HPLC-UV法测定大鼠血中[6]-姜酚的浓度

目的建立测定大鼠血浆中[6]-姜酚浓度的HPLC-UV法,为进一步研究[6]-姜酚的药代动力学提供可靠的方法。方法大鼠血浆样品以液-液萃取法提取后,采用HPLC-UV测定大鼠血浆中[6]-姜酚的浓度。HPLC条件:Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(45:55)为流动相,进样量:20μL,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:280nm。结果[6]-姜酚线性范围为0.25～5.0μg/mL,最低检测限为0.1μg/mL,日内精密度RSD5.5%,日间精密度RSD6.8%。结论该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可用于测定大鼠灌胃给药后[6]-姜酚的血浆浓度。     

HPLC-UV法测定细胞培养基中川芎嗪浓度

目的:建立检测川芎嗪浓度的高效液相色谱—紫外检测法(HPLC-UV)。方法:采用Z irchrom反相柱(Krom asilC18,250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流动相为醋酸铵水溶液—甲醇(40:60,pH=5.0),流速:1.5 m l/m in,检测波长280nm。内标:安定。结果:川芎嗪在10~1000μg/L范围内线性良好(n=5,C=123.581R-20.869,r=0.998),最低定量和检测浓度分别为10μg/L和3μg/L。日内、日间RSD均小于5%。结论:该方法专一性强、灵敏度高、简单可靠,可用于川芎嗪的细胞转运研究。     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

HPLC-UV与HPLC-FLED对比分析大黄药材中蒽醌类成分的含量

目的:比较HPLC-UV与HPLC-FLED测定大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。方法:采用HPLC-UV和HPLCFLED测定,Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm,荧光检测器激发波长435 nm,发射波长515 nm。结果:紫外检测器下芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量在14.64~146.40,39.0~390.4,36.8~368.0,17.0~170.4,19.2~192.0 ng与其峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 4,0.999 4,0.999 4;荧光检测器下芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量在3.7~292.8,9.8~780.8,9.2~736.0,4.3~340.8,4.8~384.0 ng与其峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 5,0.999 4,0.999 7,0.999 6。紫外检测器的检测限(LOD)分别为0.32,0.84,0.61,1.28,2.88 ng,定量限(LOQ)为1.05,2.79,2.04,4.26,9.60 ng;荧光检测器的检测限(LOD)为0.03,0.12,0.18,0.09,0.07 ng,定量限(LOQ)为0.09,0.39,0.61,0.28,0.24 ng。结论:HPLC-荧光检测法比HPLC-紫外检测法方法简单准确,无干扰,更适合大黄药材的含量测定及其质量标准的建立。     

RP—HPLC法测定铁皮枫斗颗粒中柚皮素含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定铁皮枫斗颗粒中柚皮素含量的方法。方法：色谱柱UltimateXB—C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．2％H3PO4的水溶液与甲醇采用梯度洗脱;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为280nm;柱温30℃。结果：柚皮素的回归方程为Y=3227．6X-1．7272（r=1．000）,线性范围：0．005～0．075μg,加样回收率：100．82％（RSD=1．06％,n=6）。结论：该法准确,阴性制剂无干扰,精密度高,重复性好。可用于铁皮枫斗颗粒中柚皮素的含量测定,并为其它铁皮枫斗相关制剂质量检测提供参考。     

HPLC法测定鸭跖草中异荭草素的含量研究

目的研究中药鸭跖草中黄酮类成分异荭草素的含量测定方法,并比较不同产地生态环境鸭跖草中异荭草素的含量。方法采用AgilentTC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速为1 mL·min-1,紫外检测器检测。结果异荭草素的线性范围为0.08~1.00μg,平均回收率为101.2%,不同产地不同生态环境样品的异荭草素含量相差有4倍之多。结论该方法便捷、有效,适用于检测鸭跖草中异荭草素含量,为其质量标准的制定提供参考。     

HPLC-UV法测定丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-UV,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0mL/min,检测波长203nm。结果:黄芪甲苷在0.066～0.330mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),回收率在95.0%～105.0%之间,平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=9)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量。