气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量

目的 建立爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑含量测定的方法.方法 采用气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm);程序升温.进样口温度:220℃;检测器:FID,温度为250℃.结果 (-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.04908~0.9816、0.0449~0.8980μg范围内呈较好的线性关系,r分别为0.9991、0.9995,均精密度RSD<1.0%,平均加样回收率分别为98.76%、99.60%,RSD分别为2.25%、1.96%.结论 该实验建立的方法易操作,重现性好,可以用来同时测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量.     

顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量

目的：建立测定半夏止咳糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法,并对市售65批半夏止咳糖浆中上述两种成分进行含量进行测定。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温：初始温度90℃,保持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至140℃,保持6分钟;再以每分钟30℃的速率升温至200℃。进样口温度：200℃;检测器温度：250℃;载气为氮气;分流比：10：1;顶空瓶平衡温度：80℃;平衡时间：20分钟。结果：(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.1839～9.1950μg/ml和0.555～22.2μg/ml范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%;加样回收率分别为96.13%(RSD＝1.44％,n＝6)和98.26％(RSD＝2.44％,n＝6)。结论：抽样结果表明65批次半夏止咳糖浆中两种成分的含量某些厂家的差异较大。有必要更新该制剂的质量标准,增加气相含量测定项目,加强对其质量控制。建立的质量标准简便可行,可用于半夏止咳糖浆的质量控制。     

气相色谱-质谱同时测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立院内制剂复方薄荷脑滴鼻液质量评价中含量测定的方法。 方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定薄荷脑和 樟脑含量。 GC-MS 条件:色谱柱 Agilent DB-5MS(30 m×250 μm×0. 25 μm),流速 1 mL/ min,分流比 10 ∶ 1,进样口温度 300 ℃ ,程 序升温(90 ℃保持 5 min,以 1 ℃ / min 升至 100 ℃ ,保持 5 min,以 10 ℃ / min 升至 220 ℃ ,保持 2 min);质谱离子源:电子轰击 (EI)源,温度 230 ℃,四级杆温度 150 ℃,电子能量 70 eV,质荷比(m/ z)30~800。 结果:薄荷脑和樟脑分别在 50. 20~803. 20 μg / mL (r = 0. 999 6)和 50. 10~801. 60 μg / mL(r = 0. 999 4)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率 101. 5%和 101. 1%,精 密度、稳定性、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)均<2%。 结论:初步建立了复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定 方法,通过 GC-MS 建立的质量标准准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定和质量控制。     

气相色谱法测定复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量

目的建立复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量测定方法。方法采用GC法测定薄荷酮、薄荷脑的含量,色谱柱为弹性石英毛细管柱（柱长30m,内径0．32mm,膜厚度0．25μm）Supelcowax-10;程序升温;进样口温度260℃,检测器温度280℃;分流比50：1;柱流量1．0mL·min^-1。结果采用C-C法测定薄荷酮、薄荷脑的含量,薄荷酮的量在0．0562～0．4215μg有良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为97．12％,RSD=1．55％;薄荷脑的量在0．03216～0．2412μg有良好的线性关系（r=0．9992）,平均回收率为98．17％,RSD=1．70％。结论所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可以用来测定复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量。     

高效毛细管气相色谱法测定保心安油中（—）—薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量

目的:采用高效毛细管气相色谱法同时测定保心安油中(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(Crosslinked Polyethylene Glycol,0.25μm× 0.25 mm×30m),GC-MS分离鉴定保心安油10种成分,3种成分的含量采用内标法测定,用HP-FFAP毛细管柱(Crosslinked Polyethylene,0.25μm×0.25 mm×30 m),柱温:115℃ 4℃min~(-1)155℃(1 min)40℃min~(-1)230℃(4min),分流进样,分流比40:1;进样口温度:180℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:3种成分均达到良好的分离,(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛线性范围分别为0.83～4.16μg(r=0.999 9),2.52～12.60μg(r=0.999 9),0.20～1.00μg(r=0.999 9);重现性均小于1.5％,平均回收率分别为(-)-薄荷酮:99.18％,RSD=1.4％;薄荷脑:99.92％,RSD=1.1％;栓皮醛:99.22％,RSD=1.4％。     

GC同时测定红花逍遥片中6种挥发性成分含量

目的 建立同时测定红花逍遥片中薄荷酮、薄荷脑、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、正丁烯基苯肽、苍术酮、藁本内酯6种含量的测定方法。方法 采用HP-5(30 m×250μm,0.25μm)色谱柱,柱温箱程序升温;进样口温度250℃;检测器温度为280℃,分流进样,分流比10∶1。结果 6种成分完全分离,并与其他成分均能达到良好分离;薄荷酮、薄荷脑、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、正丁烯基苯肽、苍术酮、藁本内酯质量浓度分别在1.37～87.38,13.67～874.55,2.05～65.49,3.35～107.20,3.49～111.60,6.95～444.60μg·mL^–1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 0);平均回收率(n=6)分别为97.63%,94.25%,97.54%,103.81%,94.30%,98.97%;RSD分别为3.27%,1.80%,2.39%,1.75%,2.32%,2.36%,并测定其在39批次红花逍遥片中的含量。结论 该方法操作简便,准确可靠,重复性好,可用于红花逍遥片质量控制。     

氨薄荷搽剂中薄荷脑含量测定方法研究

目的 分别建立气相色谱法和旋光度测定法测定氨薄荷搽剂中薄荷脑的含量,并将两种方法结果进行统计学分析。 方法 气相色谱法采用DB- WAX (30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱,柱温初始温度120℃,保持12 min;进样温度250℃。载气为高纯氦气,汽化温度为250℃,流速为1.0 mL·min-1,按外标法计算结果;旋光度测定法参照2010年版中国药典。结果 气相色谱法测定氨薄荷搽剂中薄荷脑含量检测浓度线性范围为500～1 500 mg·L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.13%,RSD=0.34%(n=9);旋光法测定氨薄荷搽剂中薄荷脑含量检测浓度线性范围为10～30 g·L-1(r=0.999 4),平均回收率为98.65%,RSD=0.85%(n=9)。结论 气相色谱法与旋光度法测定结果没有显著性差异,二者均可用于氨薄荷搽剂中薄荷脑含量的测定,气相色谱法略优于旋光度测定法。     

毛细管气相色谱法测定薄荷素油中（一）-薄荷酮和薄荷脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定薄荷素油中（一）-薄荷酮和薄荷脑含量。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX（30m×0．32mm,0．25μm）弹性石英毛细管色谱柱,柱温120℃,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为N2,流速为1mL·min-1。结果（一）-薄荷酮和薄荷脑的回归方程分别为：Y=84．20X＋210．49（r=0．9992）,Y＇=84．68X＋295．97（r＇=0．9989）;线性范围分别为0．6～3．6和0．8～4．8g·L-1,平均回收率分别为101．5％,101．1％。结论方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于薄荷素油的质量控制。     

GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量

目的 建立GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量，以达到全面控制该药品质量。方法 采用气相色谱仪，毛细管柱为Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm, 0.25μm),程序升温，以氮气为载体，采用氢火焰离子检测器，进样口温度220℃,检测器温度250℃,流量1.2 mL·min^-1,进样量1μL,分流比10∶1。结果 在该色谱条件下，桉油精，(-)-薄荷酮和薄荷脑分离度良好，质量浓度分别在49.2～1179.8μg·mL^-1、20.4～489.6μg·mL^-1、231.7～5560.9μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为100.62%、100.36%、99.69%。结论 本方法操作简便，结果准确，重现性好，通过多组分的含量测定控制薄荷桉油含片(Ⅱ)的质量，可用于提高该药的质量标准。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的 建立止咳丸中(-)薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法 色谱柱HP-FFAP毛细管柱(25 m×0.2 mm,0.3 µm);程序升温：初始温度90 ℃,保持2 min,以6 ℃·min^-1的速率升至150 ℃,再以30 ℃·min^-1的速率升温至220 ℃,保持4 min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度：230 ℃;检测器温度：250 ℃;分流比为10∶1,进样量1.0 μL。 结果 (-)薄荷酮在0.044 86～0.897 2 mg·mL^-1(r=0.999 7)内平均回收率为98.12％,RSD=0.86％;薄荷脑在0.064 88～0.973 2 mg·mL^-1(r=0.999 8)内平均回收率为100.91%,RSD=1.16％,均呈良好线性关系。 结论 本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

GC法测定银翘解毒系列制剂中薄荷脑、薄荷酮和胡薄荷酮

目的 为银翘解毒系列制剂研究制定统一通用的薄荷与荆芥的质量控制方法.方法 以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标,采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),50～240 ℃程序升温进行分析,并测定了5种剂型9个品种共38批样品中3个成分的量.结果 薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分在5个剂型中重复性RSD(n=5)为0.52%～1.95%;加样回收率分别为96.29%～102.83%、97.55%～99.96%、95.36%～103.51%.结论 本实验建立的方法重复性好,准确度高,适用于银翘解毒全部系列品种中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮3种挥发性成分的质量控制.     

HPLC波长转换法同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

目的 建立同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax TC-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,流速为1.2 mL·min^-1,梯度洗脱,进样量为10 μL,柱温为35 ℃。结果 天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸检测浓度分别在1.25~25.00,0.50~10.00,10.00~200.00,0.50~10.00,0.50~10.00 μg·mL^-1内与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率分别为100.0%,99.4%,99.1%,98.9%,98.6%,RSD分别为1.33%,1.38%,0.79%,3.12%,1.26%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可为天麻头痛片的质量控制提供实验依据。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

荆芥与连翘混合挥发油提取工艺优化

目的:建立同时测定荆芥与连翘混合挥发油中β-蒎烯、胡薄荷酮含量的方法,并优化其混合挥发油提取工艺。方法:采用气相色谱法测定β-蒎烯、胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hp-5毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子检测器,程序升温,进样量为0.5μL,分流比为70∶1,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,空气流速为390 mL/min,氢气流速为36 mL/min,尾吹流速为15 mL/min,氮气流速为1 m L/min。采用水蒸气蒸馏法提取混合挥发油,以浸泡时间、提取时间、加水量、连翘粉碎粒度为考察因素,以挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量及其综合评分为指标,采用正交试验设计法结合信息熵法优化混合挥发油的提取工艺。结果:β-蒎烯、胡薄荷酮检测进样量线性范围分别为1.575～7.875μg(r=0.999 9)、1.892～9.46μg(r=0.999 7);定量限分别为0.10、0.25μg,检测限分别为0.03、0.08μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为97.77%～100.01%(RSD=0.93%,n=9)、96.47%～99.00%(RSD=0.89%,n=9)。优化的提取工艺为浸泡2 h、提取6 h、加入10倍量水(mL/g)、连翘粒度半瓣。在此条件下,挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量分别为3.6 mL、1 450.4 mg、127.6 mg,RSD分别为1.62%、0.20%、1.42%。结论:所建含量测定方法简单、准确,重复性好,优化所得提取工艺稳定、可行。     

气相色谱-质谱法测定炉甘石薄荷脑洗剂中2组分的含量

目的 :建立气相色谱 -质谱联用同时测定炉甘石薄荷脑洗剂中苯酚及薄荷脑含量的方法。方法 :以DM -5弹性石英毛细管为色谱柱 ,正辛醇为内标 ,在70℃～150℃程序升温条件下 ,选择质荷比 (m/z)为56、94、71的离子碎片峰分别对苯酚和薄荷脑进行检测。结果 :苯酚、薄荷脑的检测浓度线性范围分别为1 092～21 840μg/ml(r=0 9998)、1 194～9 552μg/ml(r=0 9999) ;平均回收率分别为100 2 % (RSD=1 34 % )、100 4 % (RSD=0 74 % )。结论 :本法可用于炉甘石薄荷脑洗剂的含量测定和质量控制 ,且快速、准确、特异性高、重现性好。     

气相色谱法测定复方辣椒碱乳膏中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立气相色谱法测定复方辣椒碱乳膏中薄荷脑和樟脑的含量。方法:以PEG-20M为固定相,柱温为100℃,检测器温度为220℃。结果:薄荷脑线性范围为0.285~1.995g.L-1,平均回收率为98.4%,RSD为1.47%;樟脑线性范围为0.288~2.016g.L-1,平均回收率为98.7%,RSD为1.28%。结论:该方法准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量

目的 :建立一种气相色谱法用于测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量。方法 :HP 5 0玻璃毛细管柱 (5 30 μm× 30m ,1μm)及FID检测器 ;载气为高纯氮 ,载气流速为 3 3mL·min-1;进样口和检测器温度均为 2 5 0℃。结果 :薄荷脑标准曲线为A =1 396 4c - 3 172 2 (r=0 9992 ,n =6 ) ;本法日内、日间RSD均 <3% ;低 (5 0mg·L-1) ,中 (2 0 0mg·L-1) ,高 (5 0 0mg·L-1)浓度的平均加样回收率分别为 99 88% ,10 3 81% ,96 2 5 % ;最低检测浓度为 1mg·L-1(rSN≥ 3)。结论 :本方法可以用于薄荷止痒酊中薄荷脑含量的测定。     

GC法同时测定明目上清片中4个成分的含量

目的:建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,5℃.min-1上升至120℃,保持1 min,再以50℃.min-1的速率升温至220℃,保持2 min);进样口温度:180℃;检测器:FID;检测器温度:250℃。结果:柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.0103～0.507 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0105～0.501 mg·mL-1(r=0.9999)、0.0082～0.412 mg·mL-1(r=0.9991)、0.0085～0.404 mg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.6%、98.7%、98.3%,RSD分别为1.2%、1.8%、1.4%、1.5%。结论:该方法可用于明目上清片的质量检测。     

GC法测定止痒氧化锌洗剂中樟脑、薄荷脑和苯酚的含量

目的建立GC法测定止痒氧化锌洗剂中樟脑、薄荷脑及苯酚含量的方法。方法 GC色谱条件为Zebron ZB-Wax(30 m×0.32 mm,0.50μm)毛细管柱;进样口温度180℃;检测器温度150℃;FID检测器;柱温初始温度为160℃,以30℃·min~(-1)速率升温至200℃;载气为氮气。结果樟脑、薄荷脑及苯酚的线性均为25~500 mg·L~(-1)(r≥0.998 3)。樟脑、薄荷脑和苯酚的平均回收率分别为100.28%(RSD=1.63%,n=9)、99.61%(RSD=1.42%,n=9)和101.94%(RSD=1.56%,n=9)。结论该方法可用于止痒氧化锌洗剂中樟脑、薄荷脑和苯酚的含量测定。     

GC测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片含量

目的 建立苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量测定方法.方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温:150℃;进样口温度:210℃;FID检测器,检测器温度:230℃.结果 薄荷脑线性范围为0.395～3.162μg(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.94%(n=9);冰片线性范围为0.386～3.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.43%,RSD为1.0%(n=9).结论 本法灵敏、准确,重现性好,可以用于测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量.