枳术丸口服给药后血中移行成分分析及其定量研究

目的：确认枳术丸中有效成分并建立其含量测定方法。方法：应用血清药物化学的方法，对口服枳术丸后血清中移行成分进行分析，并对主要血清中成分在相应的最大吸收波长进行含量测定。结果：口服给药后，大鼠血清中检测到13个化合物，其中6个为枳术丸中原型成分，7个为代谢产物；并建立了枳术丸中入血成分柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法，其二个成分的加样回收率分别为101．13％、98．56％。结论：柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷等为枳术丸主要体内直接作用物质，所建立枳术丸中有效成 分测定方法能够全面、准确地控制枳术丸的内在质量。     

高分离度快速液相色谱法测定不同产地枳实中主要黄酮类成分的含量

目的:建立高分离度快速液相色谱法(RRLC)测定枳实中主要黄酮类成分含量的方法。方法:RRLC色谱条件为ZobaxExtend-C₁₈(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-2%乙酸(33∶77);检测波长283nm;流速1mL·min^-1;柱温30℃。结果:27个批次样品中有19个批次中的主要黄酮类成分为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和柚皮芸香苷,按各成分含量比例它们又可以分为两组,一组以柚皮苷和新橙皮苷含量较高,另一组则以柚皮芸香苷和橙皮苷含量较高;其余8个批次的主要黄酮类成分为橙皮苷和柚皮芸香苷,不含有柚皮苷和新橙皮苷,并都以橙皮苷含量较高。各样品主要黄酮成分含量之和为12.4%～38.07%。结论:RRLC方法稳定可靠,分析时间是HPLC的三分之一。枳实中黄酮类成分的种类和各成分的含量比例是不同的。     

一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等6种主要活性成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内标物,建立芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,并利用相对校正因子计算其他5种成分含量的"一测多评"测定方法;同时采用外标法测定这6种成分含量,并以相对误差法对两者的测定结果进行差异比较。结果:芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为1.98、2.84、0.04、2.58和0.72,"一测多评"法和外标法测定值相对误差均2%,实验所得的校正因子可信。结论:该方法作为一种新的质量评价模式,用于通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A等6种成分的含量测定是准确、可行的。     

HPLC法测定枳术丸中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定枳术丸中白术内酯Ⅰ等4种成分的含量。方法采用反相高效液相方法分离检测柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷和白术内酯Ⅰ。色谱柱:symmtryC18(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相;测定波长:283nm和224nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定3批枳术丸中,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及白术内酯Ⅰ含量分别为10.77±0.61、1.16±0.13、9.41±0.09、0.38±0.02mg·g-1,并且4种成分得到完全分离,柚皮苷平均回收率为98.81%(RSD=1.11%,n=6);橙皮苷平均回收率为100.63%(RSD=1.90%,n=6);新橙皮苷平均回收率为99.32%(RSD=1.44%,n=6);白术内酯Ⅰ平均回收率为99.65%(RSD=1.53%,n=6)。结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为枳术丸质量控制方法。     

枳实黄酮类成分在大承气汤配伍中的变化规律

目的:研究大承气汤在不同配伍方法中枳实黄酮类成分的变化规律。方法:以君药大黄为核心,依次配伍其他3味中药(厚朴、枳实和芒硝),进行不同配伍方法设计,共得到7种配伍组方。采用HPLC法测定不同配伍组中柚皮苷、橙皮苷的含量。结果:大承气汤中枳实黄酮类成分在配伍环境中发生变化,经典煎法的柚皮苷和橙皮苷含量最高,分别为4.45%和1.16%。柚皮苷在0.168 5～1.164 8μg有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.20%,RSD为2.26%。结论:大承气汤全方配伍后,在一定程度上能增加黄酮类成分含量的溶出率。所建立的柚皮苷、橙皮苷HPLC含量测定方法具有较好的专属性,可用于本方质量控制和配伍指标的测定。     

枳壳水提液三种黄酮成分含量比较研究

目的建立枳壳水提液中黄酮类成分含量测定方法,并比较不同黄酮成分之间的含量。方法采用回流方法制备枳壳供试品溶液,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,建立枳壳水提液黄酮成分的HPLC测定方法,对在江西省不同时间采收的枳壳药材进行黄酮成分含量的比较分析。结果通过与对照品比对,从15批枳壳水提液HPLC图谱中确定了3个黄酮特征峰,分别为柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷,三种黄酮成分的含量趋势为柚皮苷〉新橙皮苷〉异柚皮苷。以新橙皮苷峰为参照峰,15批样品HPLC图谱中各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于0.805%,说明方法具有较好的重现性和稳定性。但共有峰的相对峰面积变化较大,说明不同样品中化学成分的含量变化较大。结论本文首次对枳壳药材水提液中柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷三种黄酮成分进行分析比较研究,可对枳壳药材质量评价及枳壳临床用药提供指导。     

枳实黄酮对照提取物研究及其在枳实药材质量控制中的应用

目的建立枳实黄酮对照提取物制备方法及定量方法,并探索其在枳实药材质量控制中应用的可行性。方法采用溶剂提取法、色谱分离方法制备枳实黄酮对照提取物,以芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品为对照,对枳实黄酮对照提取物含量进行标定。分别以已知含量的枳实黄酮对照提取物和单体成分对照品(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)为对照,建立枳实药材HPLC含量测定方法,并测定枳实药材中4种成分的含量,采用t检验和相关性分析对含量测定结果进行统计分析。结果以枳实黄酮对照提取物为对照,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进样量在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.999 6),平均回收率为100.45%～101.27%。t检验结果显示,2种方法测定的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量P值分别为0.97、0.38、0.69、0.84;相关性分析显示,2种方法测定结果的相关系数均在0.95以上,表明2种方法无明显差异。结论枳实黄酮对照提取物可用于枳实药材的质量控制,本研究为枳实药材的质量控制与评价提供了新方法。     

枳实饮片中3类化学成分含量测定

目的：测定枳实饮片中3类成分含量。方法: HPLC测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量，药典法测定挥发油含量。结果: 10个批次的饮片中橙皮苷含量为1.25%～16.6%，柚皮苷含量为0%～13.9%，相差很大。其中有3个批次的饮片中不含有柚皮苷，而橙皮苷含量却很高。柚皮苷与橙皮苷的含量之和相差不大，为10.8%～16.6%；辛弗林含量为0.058 5%～0.676%；挥发油含量为0.1%～2.2%，差异较大。结论:枳实饮片3类化学成分含量差别很大。     

不同厂家枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量对比研究

目的:对不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量进行比较。方法:建立超高效液相色谱法同时测定枳实配方颗粒中3种黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。结果:3个厂家生产的枳实配方颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量差异较大,其中A厂家3批样品中柚皮苷和新橙皮苷含量最高,平均为1.538%和1.853%,B厂家的2批样品中这2成分平均含量只为A厂家的1.2%和1.0%,C厂家2批样品中2成分平均含量分别为A厂家的49%和48%,而3个厂家的样品中橙皮苷的含量较为一致,平均含量范围为0.070%-0.115%。结论:不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类成分的含量有显著差异。     

高效液相法测定枳实中黄酮类成分

目的：建立枳实中黄酮类成分的含量测定方法。方法：以HPLC法测定枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果：测定六批枳实药材，橙皮苷含量为0．96—3．87％，柚皮苷含量为6．90—9．10％，回收率分别为99．3％，100．0％。结论：方法简便易行，在同一色谱条件下可同时分离橙皮苷和柚皮苷。     

UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中10种成分

目的建立UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ中的含有量。方法枳术丸甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃;283 nm波长下测定橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ;220 nm波长下测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 0),平均加样回收率97. 5%~100. 6%,RSD 1. 89%~3. 16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于枳术丸的质量控制。     

HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法，Kromasil C18柱，以乙腈-水-磷酸（20：80：0．02）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长283nm，柱温35℃，进样量20μL。结果柚皮苷回归方程为：Y=1．9896×10^6X-1．243×10^3，r=0．9999，线性范围为0．1785～0．8925μg。橙皮苷回归方程为：Y=1．9649×10^6X-1．015×10^4，r=0．9999，线性范围为0．07368～0．3684μg。柚皮苷平均回收率为97．24％，RSD=1．21％。橙皮苷平均回收率为96．95%，RSD=1．49%。结论方法简便、准确，重复性好，可作为增食颗粒的质量控制方法。     

枳术颗粒治疗胃溃疡脾虚湿热型临床研究

目的:观察枳术颗粒治疗胃溃疡的临床疗效。方法:190例脾虚湿热型患者随机分为两组,治疗组98例给予枳术颗粒口服,对照组92例给予胃苏冲剂口服,治疗4周。结果:总有效率治疗组94.9%,对照组82.6%,两组比较有显著性差异(P0.05)。主要临床症状改善治疗组优于对照组(P0.05)。结论:枳术颗粒治疗胃溃疡脾虚湿热型疗效好。     

HPLC-ESI/MSn 联用技术对桂附地黄丸体内代谢化学成分的研究

目的：应用液相色谱-离子阱质谱法（HPLC-ESI/MSn）对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法：应用HPLC 分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测（SIM）、二级碎片离子全扫描,对口服桂附地黄丸后大鼠血中的化学成分进行解析并鉴定其原形成分及代谢产物。结果：口服桂附地黄丸后从血中发现了17 个入血成分,其中6 个为新产生的代谢产物,11 个成分为桂附地黄丸所含成分的原型。利用液质联用技术对其进行分析,共鉴定和推测了12 种桂附地黄丸入血成分。其中原型成分为没食子酸、5-羟甲基-2-糠酸、莫诺苷、马钱苷、羟基芍药苷、芍药苷、丹皮酚。同时,推测的代谢产物分别为2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯、4-甲氧基苯乙酮-2-O-葡萄糖醛酸酯、2,4-二羟基苯乙酮-S-O-硫酸酯、2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-S-O-硫酸酯及2,4 一二羟基苯乙酮。结论：口服桂附地黄丸体内代谢化学成分可能成为桂附地黄丸的体内直接作用物质,此研究结果为桂附地黄丸作用机制的阐明及深层次的开发研究奠定了基础。     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相:以甲醇—0.5%磷酸,流速1.0mL.min-1,检测波长λ=280nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在33.6～840ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=6);橙皮苷在19～476ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.21%,RSD=0.50%(n=6);黄芩苷在24～600ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44%,RSD=0.39%(n=6)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。     

枳术丸与枳术汤对胃肠运动影响的实验研究

目的:观察枳术丸与枳术汤对胃肠运动的影响及差别。方法:小鼠灌胃给药3d,禁食12h,酚红糊剂灌胃,30min后处死,测胃内酚红残留率及小肠酚红推进率。结果:胃内残留率,枳术丸与枳术汤大、小剂量各组与对照组无显著差异;小肠推进率,枳术汤大、小剂量组>枳术丸大剂量组>枳术丸小剂量组、对照组。结论:枳实白术配伍确有促进小肠推进的作用,作用强度枳术汤大于枳术丸,并呈量效关系;对胃排空的影响不明显。     

枳术汤加减治疗慢性功能性便秘临床研究

目的：观察枳术汤加减治疗慢性功能性便秘的临床疗效。方法：将100例患者随机分为两组,治疗组52例,采用枳术汤治疗;对照组48例,采用莫沙比利分散片治疗,4周为1个疗程。结果：治疗组有效率为90．38％,对照组有效率为58．33％,两组比较,差异有统计学意义（P〈0．01）。3个月后随访,治疗组有效率为86．54％,对照组有效率为52．08％,两组比较,差异有统计学意义（P〈0．01）。两组治疗后及治疗结束3个月后的积分与本组治疗前比较,差异均有极显著性意义（P〈0．01）。两组治疗后及治疗结束后3个月积分比较,治疗组疗效均明显优于对照组（P〈0．01）。结论：枳术汤加减治疗慢性功能性便秘临床近期疗效及远期疗效均优于西药治疗。     

HPLC法同时测定小儿香橘丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿香橘丸(陈皮、枳实、厚朴等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、284、290 nm。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、α-香附酮分别在12.79~511.63μg/m L(r=0.9998)、2.61~104.54μg/m L(r=1.0000)、5.75~229.85μg/m L(r=0.9999)、0.80~40.08μg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=1.4%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=0.7%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于小儿香橘丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定消瘿丸中橙皮苷的含量

目的 建立消瘿丸中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定.色谱柱：Agilent TC-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%醋酸水溶液（35：65）,检测波长：283nm;流速：1.0ml/min.结果 线性关系良好,r=0.9999,回归方程为Y=41.464X-0.0291,线性范围为0.30～1.50μg,平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2（n=6）.结论本法简便、准确,重现性好,为消瘿丸的质量控制和评价提供了依据.