55种中药材的有机氯农药残留状况调查报告

目的：在全国范围对55种药材中的16种有机氯农药（四氯硝基苯、五氯硝基苯、六氯苯、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT、七氯、环氧七氯、艾氏剂、反式氯丹、顺式氯丹）残留状况进行调查研究。结果：总体检出率74．8％，超标率5％。根类药材污染较其他药材严重，尤其种植历史较长病虫害发生严重的药材如人参；动物药材水蛭也有较高的污染。结论：应尽快制订更多药材的农药残留标准，加强检验监督，提高药材整体质量。     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

广西产拳卷地钱中农药残留检测

目的:对广西产拳卷地钱中总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、总滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT)和五氯硝基苯9种有机氯农残进行测定,为控制拳卷地钱安全限量提供实验数据,为开发利用拳卷地钱药材资源提供安全性保障。方法:利用气相色谱法对以上9种有机氯农残进行测定。结果:拳卷地钱中总六六六(δ-BHC、γ-BHC、β-BHC、α-BHC之和)未检出;总滴滴涕(op'-DDT、pp'-DDE、pp'-DD、Tpp'-DDD之和)未检出;五氯硝基苯未检出。参考《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下"农药残留量"部分检查限度,可见9种有机氯农残检出结果均合格。结论:由于农药品种繁多,性质各异,近几年其检测技术主要是色谱法,其中以气相色谱应用最为广泛,该法检测灵敏度高、简便快捷、分离效果好,可作为拳卷地钱农残安全限量监测及质量控制的有效手段。     

膏方外源性有害残留物的监控

目的 对膏方中农药残留和重金属残留进行监测,以期为膏方全面质量控制提供依据.方法 采用GC法测定膏方中六六六(BHC,含α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT,含PP′-DDE、PP′-DDD、OP'-DDT、PP′-DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的量;采用原子吸收光谱法测定Pb、Cd、As、Hg、Cu的量.结果 4批次膏方中的农药残留:BHC和DDT总量低于20 ng/g,PCNB的量低于10 ng/g;重金属残留:Pb的量低于0.5 μg/g,Cd的量低于30 ng/g,As和Hg的量低于0.2 μg/g,Cu的量低于2 μg/g.结论 膏方中农药残留量和重金属残留量均符合《中国药典》和欧盟规定的限量标准.     

农田前茬农药和重金属残留对北苍术药材质量产生的影响

目的:明确吉林省北苍术种植农田土壤中前茬农药和重金属残留现状,分析其对北苍术药材质量形成的影响。方法:采集不同栽培年限农田种植北苍术土壤及北苍术药材,采用气相色谱法测定农药残留,采用原子分光光度法、原子荧光光度法测定重金属残留,并分析农药与重金属残留与北苍术药材中苍术素含量的相关性。结果:吉林省北苍术种植农田土壤中六六六(BHC)、五氯硝基苯(PCNB)和滴滴涕(DDT)残留量均低于规定限量;土壤及北苍术药材中Cu、Pb、Cd、As和Hg残留也均低于限量标准;北苍术药材中BHC和DDT残留量高于"绿色行业标准",BHC超过限量值3.5～5.5倍,DDT超过限量值1.5～1.7倍。相关性分析表明,农田种植北苍术土壤及北苍术药材中α-BHC的残留与苍术素含量呈显著负相关,土壤中Pb、Cd和Hg残留与苍术素含量呈显著负相关,北苍术药材中Pb和Hg残留与苍术素含量也呈显著负相关,土壤中Cu、Pb和As残留与药材中Cu、Pb和As残留呈显著正相关。结论:吉林省柳河县安口镇北苍术种植基地的农田土壤农药、重金属污染程度低,环境质量状况良好,但北苍术药材中有机氯农药残留量较高,应在栽培中合理使用农药和化肥。     

GC-ECD检测马齿苋中六六六和滴滴涕的农药残留

目的:考察马齿苋中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)农药残留量,为该药食两用药材的质量控制提供依据。方法:采用GC-ECD对马齿苋中BHC(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT)8种有机氯类农药残留的限量检测。结果:所建立的含量测定方法线性关系良好,平均回收率为91.9%~97.3%,RSD为1.5%~4.2%,检出限为0.0026~0.032μg·L~(-1)。结论:该方法测定结果准确,灵敏度高,适合于马齿苋中有机农药残留量的测定。     

玄参有机氯农药残留概貌及其限量标准研究

目的获得玄参药材及饮片有机氯农药残留概貌,建立玄参有机氯农药残留的限量标准。方法采用快速气相色谱法检测全国范围内10个代表产地的玄参药材及7个产地(30批次)玄参饮片中21种有机氯农药残留量,考察99%置信区间,制定玄参有机氯农药残留的限量标准。结果玄参样品中21种有机氯农药残留量为0.000 1～0.077 7μg/g,其中六六六、七氯、硫丹占农药残留总量的93%～96%,拟定了玄参中有机氯农药残留国家限量标准。结论玄参中有机氯农药残留主要为六六六、七氯、硫丹,制定的玄参有机氯农药残留限量标准为总有机氯≤0.700μg/g。     

气相色谱法测定金线莲中六六六和滴滴涕农药残留

目的测定金线莲中六六六(BHC)和滴滴涕的残留情况。方法采用气相色谱法(GC)对金线莲中BHC(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT)8种有机氯类农药残留的限量检测。结果 BHC、滴滴涕标准工作曲线的线性良好,相关系数0.998 8~0.999 7,平均回收率95.4%~98.9%,RSD为1.00%~2.98%。检出限为0.005 3~0.021μg/L。测定结果显示:β-BHC为0.000 9 mg/kg(其中α-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT未检出)。结论该方法具有较高的灵敏度和线性范围,测定结果准确可靠,科学可行,可用于金线莲中BHC和滴滴涕农药残留的质量监控。     

国产人参中农药残留风险评估

对人参中农药残留开展风险评估研究,并对存在的高风险农药进行识别,为现有标准最大残留限量值的制修订提供科学依据。采用建立GC-MS/MS和LC-MS/MS方法对80批次人参中246种农药进行检测;采用点评估模式,计算急性和慢性摄入风险;同时借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵计算各检出农药的风险得分。80批人参中共有25种农药检出,其中五氯硝基苯检出率最高,达到78%。通过急性和慢性摄入风险评估,得出25种农药的慢性膳食摄入风险(用%ADI表示)在0.00%～2.6%,急性膳食摄入风险(用%ARfD表示)在0.00%～104.2%,其中五氯硝基苯的急性风险商达到104%。根据风险得分将检出的25种农药划分为3类,即高风险农药(4种)、中风险农药(6种)、低风险农药(15种),其中六氯苯、甲拌磷、五氯硝基苯和六六六为高风险农药。《中国药典》2015年版一部"人参"项下设定有机氯残留限量检查是必要、有效的,建议五氯硝基苯和六氯苯限量值可依据风险评估结果进行修订。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

 目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及⁶³Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.