HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

一测多评法测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立一测多评法(QMSA)同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的方法,并验证该法在决明子质量控制中应用的可行性。方法以大黄素为内参物,采用2种校正方法分别建立橙黄决明素、大黄酚与大黄素甲醚的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定另3种成分的量,并比较QMSA法计算值与实测值的差异,以验证QMSA法的可行性和准确性。结果建立了决明子中橙黄决明素、大黄酚、大黄素甲醚的fk/s;6批决明子中4种成分QMSA法的计算值与实测值间无显著差异。结论 QMSA法能准确地测定决明子中4种蒽醌类成分,可运用于决明子蒽醌类成分的多指标质量评价。     

HPLC法测定决明子中大黄酚和橙黄决明素

目的:修订《中国药典》2005年版决明子项下的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以橙黄决明素和大黄酚为指标,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。结果:橙黄决明素和大黄酚分别在2.3~230,2.866~286 mg.L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),橙黄决明素和大黄酚的平均回收率分别为100.3%(RSD 3.1%)和99.5%(RSD 2.5%)。结论:修订后方法准确,专属性好,重复性好,可作为新版药典中决明子的含量测定方法。     

变换波长HPLC同时测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量

目的:考察不同波长和酸度对HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量的影响。方法:采用Welch C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱(0-15 min 40∶60,15-50 min 40→84;60→16,50-60 min 84∶16)柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长284nm(橙黄决明素)和254nm(大黄酚)。结果:橙黄决明素和大黄酚分别在0.01078~1.078μg,0.00741~0.741μg范围内峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999。橙黄决明素和大黄酚的平均回收率分别为101.0%(RSD=0.8%)和99.8%(RSD=0.72%)。结论:该方法具有准确度高,重复性好等优点,为决明子药材质量标准的改进提供一定依据。     

HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 同时测定了黄连上清丸中3种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 采用HPLC法,以乙腈－0．1％磷酸水溶液（90：10）为流动相,使用C18柱。结果 能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离,分离度＞2,平均回收率为：大黄素98．71％,RSD＝1．11％;大黄酚98．83％,RSD＝1．41％;大黄素甲醚99．25％,RSD＝1．29％ 。结论 应用本法能准确测定黄连上清丸中的此3种有效成分,重现性好。     

HPLC法测定决明子中大黄酚和橙黄决明素

中国中药杂志2010,35(16):2065-2067目的:修订《中国药典》2005年版决明子项下的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以橙黄决明素和大黄酚为指标,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。     

HPLC法同时测定舒血通合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的:建立血舒通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Phenomenex-C18(5μm,4.6mm×250mm)柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相(75:25),流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为1.705～34.104、3.220～64.400、2.180～43.600、1.771～35.422、0.459～9.182μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.32%、101.29%、100.77%、99.84%、100.02%,RSD分别为2.07%、2.01%、2.25%、1.75%、2.47%。结论:该方法可作为舒血通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

HPLC法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(42∶23∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.4×10-3～1.14μg,5.3×10-3～1.06μg,1.9×10-3～0.49μg线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 6;平均加样回收率分别为101.1%,100.5%,99.3%,RSD(n=6)分别为1.1%,0.9%,1.1%。结论:方法简便快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为利胆排石片质量控制方法之一。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

决明子中大黄素和大黄酚含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定决明子中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);紫外检测波长:254nm;流速:1.0mL/min;进样20μL。结果大黄素在0.02～0.4μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.04～0.8μg范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98.46%(n=5),RSD=1.34%。结论该法简便、准确、具有专属性,可用于测定决明子中大黄素和大黄酚的含量。     

高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定了决明子中大黄酚的含量。方法回收率为99.0%,RSD为1.8%。为控制决明子的内在质量提供了新的方法。     

决明子大黄素和大黄酚的提取与含量测定

目的比较研究提取决明子大黄素和大黄酚的不同方法。方法甲醇超声波、乙醇超声波、甲醇回流和乙醇回流分别提取决明子中的大黄素与大黄酚,高效液相色谱方法测定大黄素与大黄酚含量。结果甲醇超声波提取大黄素和大黄酚的效率最高。结论为决明子大黄素和大黄酚的提取与开发提供了参考价值。     

HPLC法测定妇乐胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立妇乐胶囊中大黄素,大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长254 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄素、大黄酚之间有良好的分离度,大黄素线性范围6.2784~125.5668 ng(r=0.9997),大黄酚线性范围10.76~215.28 ng(r=0.9999),精密度、重复性、稳定性的RSD均2%,平均加样回收率分别为100.9%,99.6%,RSD分别为1.00%,0.71%。结论:所建方法操作简便、准确,重复性好,可作为妇乐胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量

目的:应用高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素,大黄酚的含量。方法:采用Shim-pack-C₁₈柱(5μm,150×4.6mm),以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,检测波长254nm。结果:大黄素、大黄酚线性范围分别为(0.016128～0.08064μg,r=0.9997;0.03248～0.1624μg,r=0.9998大黄素,大黄酚的回收率分别为97.88%,RSD=1.64%;97.93%,RDS=0.71%。结论:该方法用于测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量,具有简便、准确、灵敏的特点,可作为该制剂质量控制的制标。     

HPLC同时测定蒙药胃舒安胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚的含量

目的:建立蒙药胃舒安胶囊中3种蒽醌成分大黄素、大黄酸、大黄酚含量的方法。方法:采用HPLC法,使用色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm,流速0.6 mL.min-1。结果:此方法能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离且线性关系良好,平均回收率为大黄酸98.76%,RSD 0.56%;大黄素97.22%,RSD 0.33%;大黄酚97.53%,RSD 0.76%。结论:方法简单、快速、结果满意,可用于作为胃舒安胶囊质量控制方法之一。     

HPLC同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Pheomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min。结果大黄素在0.530～5.30μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为96.54%,RSD=0.23%;大黄酚在0.535～5.350μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为95.38%,RSD=0.22%。结论本方法具有操作简单、灵敏、准确的优点,分离效果显著,可用于以上2种成分的含量测定和本产品质量控制。     

决明子饮片的HPLC指纹图谱研究

目的建立决明子饮片的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,研究决明子饮片的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果初步建立了决明子饮片的指纹图谱。结论采用HPLC指纹图谱法可作为决明子饮片的一项质控指标。