醒鼻凝胶剂中丹皮酚的提取工艺研究

醒鼻凝胶剂是在福建中医学院附属人民医院名老中医黄守林主任治疗鼻炎的验方基础上改进而成的新型鼻用制剂，其君药为徐长卿。徐长卿为萝摩科植物徐长卿Cynanchumpaniculatum（Bge）Kitag．的根及根茎，具有祛风化湿，止痛止痒等功效，其主要有效成分为丹皮酚（paeon01）和皂苷类等。丹皮酚的熔点为49．5℃-50℃，易挥发，能溶于热水，但在冷水中水溶性差，故丹皮酚的提取多采用水蒸气蒸馏法。由于文献报道的徐长卿中丹皮酚的最佳提取工艺不适合于醒鼻凝胶剂的制备，而丹皮酚提取工艺的优劣直接影响到制剂的质量。因此，为了提高徐长卿中丹皮酚的提取率，保证制剂质量，从而确保临床疗效，本实验采用正交试验设计法考察了影响丹皮酚提取率的主要因素，并从中得到适合于生产的最佳提取工艺。     

HPLC测定复方丹皮酚凝胶中丹皮酚含量

目的:建立复方丹皮酚凝胶中丹皮酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm, μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测波长为274 nm.结果:丹皮酚进样量为0.05～0.30 μg时呈良好的线性关系(r =0.999 8).平均回收率为100%,SD为0.87%(n =5).结论:PLC法可用于复方丹皮酚凝胶的质量控制.     

HPLC法测定牡丹皮及不同市售丹皮酚软膏中丹皮酚的含量

目的 建立测定中药牡丹皮及不同市售丹皮酚软膏中丹皮酚含量的HPLC法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(64:36),流速为1.0 mL·min-1,进样量20μL,柱温为室温(22～25℃),检测波长为277 nm.结果 丹皮酚在5～...     

HPLC法测定徐长卿药材和丹皮酚注射液中丹皮酚的含量

目的建立徐长卿药材和丹皮酚注射液中丹皮酚的含量测定方法。方法色谱柱：Venusil XBP-C18（200mm×4．6mm,5Hm）l流动棚：甲醇-水（70：30,v／v）流速：1．0mL·min-1检测波长：274nm。结果丹皮酚在0．03225～12．9Hg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,药材和丹皮酚注射液样品的平均回收卒分别为97．8％和98．6％,RSD分别为1．2％和1．3％。结论本法快速,准确,可有效控制徐长卿药材和丹皮酚注射液的内在质量。     

HPLC法测定湿疹喷雾剂中丹皮酚的含量

湿疹喷雾剂由汤剂改剂型制得，处方来源于湖南中医学院著名皮肤科专家欧阳恒教授几十年治疗慢性湿疹的外用经验方。原方由徐长卿、黄柏、苦参、黄芩等8味中药制成，其中，徐长卿为君药。对于该制剂的含量测定已有报道，主要有紫外分光光度法。本实验采用HPLC法测定该制剂中丹皮酚的含量，该法准确、灵敏、简便、快速、重现性好，为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。     

HPLC法测定徐长卿中丹皮酚的含量

目的建立测定徐长卿中丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为ZORBAX SB-C18柱（4.6150mm,5μm）;流动相为甲醇-水（50∶50）,流速为1 ml.min-1;检测波长为274 nm。结果丹皮酚在1.0~16.0 g.ml-1范围内,峰面积与浓度具有良好的线性关系（γ=0.9997）。平均回收率为98.15%（n=9）,RSD为1.56%。结论本方法结果准确,重现性好,可用于徐长卿中丹皮酚的含量测定。     

气相色谱法测定丹皮酚原料及片剂的含量

目的:建立气相色谱方法测定丹皮酚原料及片剂的含量.方法:GC内标法,色谱柱为3.2 mm×210 mm玻璃柱,固定相为聚乙二醇(PEG)-20 000,涂布浓度为10%;FID检测器;柱温:200 ℃,进样口温度:250 ℃,检测器温度:250 ℃.结果:丹皮酚浓度在0.243 6～2.436 g/L范围内与峰面积比值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.9%(RSD=1.5%,n=9).结论:本方法简便、准确、快速,可作为丹皮酚原料及片剂含量的测定方法.     

HPLC测定骨舒宝胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立骨舒宝胶囊中丹皮酚的含量测定方法。方法:采用大连依利特Hypersil ODS2 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水溶液(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:274nm。结果:丹皮酚平均回收率为99.94%,RSD为1.83%。结论:所建立的方法简便、准确,可作为骨舒宝胶囊的质量控制方法。     

徐长卿中异丹皮酚的结构测定

徐长卿是常用中草药。其化学成分研究除对主要活性成分丹皮酚有报道外,未曾报道其他成分。本文分离到的七个化合物是硬脂酸癸酯、蜂花烷、十六烯、D-赤丝草醇、β-谷甾醇、丹皮酚及异丹皮酚。     

中药及其制剂中丹皮酚的含量测定

丹皮酚的含量是衡量牡丹皮,徐长卿等中药材及以其组方的制剂六味地黄丸等质量控制的重要指标。本文综述了近年含丹皮酚的中药材及中药制剂测定时的前处理条件和各种测定方法。     

三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱研究和多元成分含量测定

目的 建立三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱,同时对其多种成分进行含量测定,为其质量控制提供依据.方法 采用Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为20μL,建立...     

HPLC测定决明子中大黄素的含量

为建立决明子质量标准,采用高效液相法对决明子中主要成分大黄素进行定量分析,色谱柱Nova-pakC18(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(80∶20),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。大黄素在0.1-0.5μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=653.95Х(r=0.9999),平均回收率为97.11%,RSD为1.28%,重现性RSD为1.89%。本方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为决明子的质量控制指标。     

HPLC法测定盐酸特比萘芬阴道用凝胶的含量

目的建立用HPLC法测定盐酸特比萘芬阴道用凝胶中盐酸特比萘芬含量的方法。方法Hypersil ODS2柱;检测波长:280nm;流动相:四氢呋喃-乙腈-四甲基氢氧化铵缓冲液(取10%四甲基氢氧化铵14.5mL,加水800mL,用0.7mol/L磷酸溶液调pH值至7.8,加水稀释至1000mL)=15∶60∶25;柱温:25℃;流速:1.0mL/m in;进样量:20μL。结果线性范围为121.08μg/mL-282.52μg/mL(r=0.9998,n=5);精密度试验的RSD为0.35%;回收率为100.3%,RSD为0.31%;测定3批自制样品含量均在90.0%-110.0%之间。结论本法简单、快速、精确、重复性高,可作为产品的质量控制方法。     

HPLC测定滇紫草及其两个近缘种中乙酰紫草素的含量

目的建立滇紫草、密花滇紫草和昆明滇紫草中乙酰紫草素的含量测定方法。方法采用HPLC法测定滇紫草、密花滇紫草和昆明滇紫草中乙酰紫草素的含量。结果乙酰紫草素在0.0952~1.9030μg范围内呈良好的线性关系。精密度、稳定性、重复性和加样回收率均达到要求。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于滇紫草及其两个近缘种中乙酰紫草素含量的测定。     

HPLC法测定舒脑心胶囊中人参皂苷Rg1*

[目的]建立小儿清肺丸的质量标准。[方法]采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)法鉴别方中的麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,以高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量,色谱柱为scienhome C18250 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1);检测波长为280 nm;流速:1 mL/min;室温。[结果]显微鉴别法和TLC法鉴别可明显鉴别麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,黄芩苷在0.394~3.94μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,峰面积的相对均数加减标准差(RSD)=2.6%。[结论]本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定明黄膏中大黄酚的含量

目的　建立明黄膏中大黄酚的含量测定方法。方法　用HPLC法 ,色谱柱 :DikmaC1 8柱 ;流动相 :甲醇 - 0 2 %磷酸溶液 ( 85 :1 5 ) ;检测波长 :2 5 4nm。结果　大黄酚在 1 0 0 2～ 1 0 0 1mg·L- 1 的范围内线性关系良好 (r =0 9999) ,加样回收率为 98 48% (n =6) ,RSD =1 2 0 %。结论　本法简便、准确、可靠 ,专属性强 ,可作为该制剂的定量方法。     

苏安心鼻吸剂中冰片的含量测定

目的建立苏安心鼻吸剂中冰片的含量测定方法。方法采用气相色谱方法。结果冰片标准曲线A=4.8582C+14.809(r=0.9998);在20.08～100.4μg/mL峰面积和浓度呈良好线性关系;平均回收率为101.2%,RSD为1.96%(n=6)。结论气相色谱方法灵敏、准确,重复性好,可用于测定苏安心鼻吸剂中冰片的含量。     

HPLC联合UV法测定烟酸片中烟酸的含量

目的 建立一种精确可靠的HPLC/UV法用于测定烟酸片中烟酸的含量。方法：HPLC法采用Aglient C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈（90∶10）为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长263 nm;UV法以磷酸二氢钾-乙腈作为溶剂,在 263 nm 波长处测定吸光度;并通过检测其线性范围、精密度、准确度和加样回收率对该方法进行验证。结果： 烟酸检测质量浓度在5.0～100.0μg/mL 范围内,与吸光度和峰面积积分值呈良好的线性关系,UV法检测r0.9959,平均加样回收率为99.57%,RSD1.08%（n6）;HPLC法检测r0.999 8,平均加样回收率为99.62%,RSD0.74%（n6）。结论：HPLC法和UV法联用操作简捷、准确、重复性好,并且具有更好的专属性,可用于烟酸片烟酸的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定乙烷磺酰胺的含量

目的　应用高效液相色谱法对乙烷磺酰胺进行含量测定。方法　选用ZORBOXSIL填充的不锈钢柱(2 5 0mm× 4 6mm ,i d ,5 μm) ,水— 2 5 %氨水 (99 5∶0 5 )为流动相 ,流速 1 0ml·min-1,室温 ,检测波长 2 10nm。结果　乙烷磺酰胺在 0 6～ 1 4mg·ml-1范围内线性关系良好 ,r =0 9999(n =5 ) ,平均回收率为 99 83% ,RSD为0 32 %。结论　该方法便捷、准确 ,重现性好