双硫腙比色法测定食品中铅含量的影响因素

双硫腙比色法是食品中铅含量测定的常用方法，因有较好的重现性和较高的检出率，被定为国家标准，但因操作复杂，环节较多，许多因素影响测定结果的准确性，我们根据实际工作中的经验积累，将在实验中的影响因素和改良方法总结如下。     

尿中镉的测定(双硫腙比色法)

原理 尿液经消化后,镉离子在强碱性条件下与双硫腙产生红色络合物,用氯仿萃取后比色定量。(干扰金属可通过第一次萃取后,用酒石酸     

尿中汞的测定(双硫腙比色法)

原理 尿样经高锰酸钾、硫酸消化后,用盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾及二氧化锰。在酸性(1.0～1.3N)溶液中,用双硫腙氯仿液萃取汞,汞离子双腙硫生成橙色络合物,比色定量。     

尿中汞测定样品前处理方法的改进

目前,大批量尿汞检测常用卫生标准《尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法(二)酸性氯化亚锡还原法》,该法用空气作为载气,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量,具有仪器简单,成本低廉,重现性好等优点,但在尿样的消化过程中,需在45℃～50℃水浴箱中恒温2 h,不     

测定化妆品中铅含量的样品预处理方法探讨

测定化妆品中铅含量的样品预处理方法探讨同济医科大学工业毒理研究室（武汉，４３００３０）彭曙光目前测定化妆品中铅含量的样品预处理方法较多，条件各异，但都是分项处理，费时较长，消耗试剂较多，对某些含有甘油的样品用强氧化剂消化时，有爆炸的危险性。为此，对化...     

糕点中防腐剂测定的样品前处理方法探讨

目的建立一种测定糕点类样品中的防腐剂的样品处理方法。方法样品经弱碱性碳酸氢钠溶液浸提后再加入蛋白沉淀剂除去蛋白,用高效液相色谱仪测定。结果样品测定结果精密度RSD<10%,平均回收率87%-95%之间。结论此方法简便,检出限低,回收率高,干扰少,完全可以满足国标的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定固体保健品中铅含量样品前处理方法探讨

1材料与方法1·1仪器所用的玻璃仪器均用硝酸(1 5)浸泡过夜,用水反复冲洗后用去离子水冲洗干净。美国Varian公司SpectrAA220型原子吸收光谱仪(配有GTA110型石墨炉);SpectrAA光谱数据工作站(美国Varian公司);致冷水循环器;铅空心阴极灯;热解涂层平台石墨管;马弗炉。1·2试剂去离子水;浓硝酸(G·R·经石英亚沸蒸馏器纯化处理);硝酸溶液(1 99);硝酸溶液(1 mol/L);磷酸二氢铵溶液(10 g/L):称取1·0 g磷酸二氢铵(G·R·)溶于去离子水,并用去离子水稀释至100 m l;铅标准贮备液(1000μg/m l):介质为10%HNO3,购自国家钢铁材料测试中心钢铁研…     

尿中铅的测定(冷消化—双硫腙比色法)

原理 在酸性介质中,利用高锰酸钾的氧化作用,破坏尿中的有机质,使铅呈离子态,然后在pH8.5—11.0与双硫腙反应后,比色定量。 仪器     

尿碘测定中样品处理方法的改进

在砷—铈接触法测定尿碘的尿液前处理方法中,目前国内多采用激烈酸消化和温和酸消化两种方法[1]。温和酸消化法中的简易恒温油浴装置,当前基层实验室还不能普遍采用。我们采用了辽宁科技智能技术公司生产的ＴＣ-Ⅱ快速消化器,对尿液进行尿碘消化及测定,取得了较满意的效果。1　材料与方法11　仪器与试剂111　724—1型分光光度计和1ｃｍ比色杯。112　超级恒温水浴箱30±02℃。113　秒表。114　ＴＣ-Ⅱ快速消化器。115　氯酸　100ｇ氯酸钾(分析纯)置入500ｍｌ烧杯,加180ｍｌ水加热溶解后,趁热以15ｍｌｍｉｎ的速度滴入75ｍｌ高氯酸钾(优级纯),…     

固体食品中总砷测定样品前处理方法探讨

国家标准中规定食品总砷测定样品前处理采用湿式消解法和干灰化法 [1 ] ,这两种方法消解时间长 ,耗能大 ,污染严重。采用压力溶弹消解样品具有简便 ,耗能少 ,减少环境污染的优点。方法的精密度 RSD>5 % ,平均回收率为 94%～ 97%。     

双波长比色法测定食品中铅含量

食品中痕量铅测定法有双硫腙混色法、双硫腙单色法、石墨炉原子吸收分光光度法,其中以原子吸收分光光度法较为理想,但仪器价格昂贵,一般单位使用受到限制。本文提出的双波长等吸收法测定铅能很好地消除本底色的干扰,定量结果符合比尔定律,可直接测得样品中的铅含量。结果表明,该法与其它3种方法相比具有精度高、准确度好及回收率高、操作简便等优点,所用仪器简单,一般基层单位可普及。     

煤尘中游离二氧化硅测定样品前处理探讨

用焦磷酸重量法测定煤尘中游离SiO_2含量时,需先将样品磨至“手捻有光滑感”,分析大量样品时较麻烦。为了解粒度对测定结果有何影响,我们以一煤尘为试样,测定了不同粒度煤尘中游离SiO_2含量,结果表明,在一定范围     

铅离子选择性电极法测定尿中铅含量方法的探讨

铅离子选择性电极法测定尿中铅含量方法的探讨湖南医科大学公共卫生学院卫生学教研室（长沙４１００７８）谭小艳安飞云郭小林尿中铅的含量可以反映人体接触铅的情况，对铅中毒的诊断具有重要的意义。用传统的热消化双硫腙比色法测定尿中铅，其测定步骤繁琐，而且所用ＫＣ...     

DPSA法测定液体样品中铅含量的两种前处理方法比较

用DPSA法测定液体样品中的微量元素,试样分解是个极为重要的环节,目前对食品及尿液处理多用湿法消化和干法消化,据资料报道DPSA法对液样可不经处理,直接或稀释后测定,本文对湿法消化和直接稀释两种不同     

双硫腙—铅双波长比色法与双硫腙比色法测定铅的比较

空气铅和尿铅是评价铅作业环境的铅接触和吸收程度的常用指标。目前测定铅的方法不一,但多数基层单位仍用双硫腙比色法(单色与混色)。近期文献报道双硫腙——铅双波长比色法,该法在双硫腙混色法的基础上,根据混合物吸光度加和性的原理,用单波长光度计进行双波长比色,既能很好地消除混色法中共存本底值的干扰,又能免去单色法洗除过程中造成的络合物的解离损     

双硫腙比色法测定空气中铅的质量控制

目的快速准确地用双硫腙比色法测定空气中的铅含量。方法空气中铅烟、铅尘用微孔滤膜采集，硝酸溶解后，与双硫腙反应，用分光光度法比色定量。结果在该法条件下绘制标准曲线（0．0～7．0）ug/ml浓度范围内线性关系良好，变异系数1．06％～3．14％，加标回收率98．8％-102．0％。结论通过质量控制，得到准确可靠的检验结果。     

奶粉中蛋白质测定时样品前处理的探讨

目的对奶粉中蛋白质测定时凯氏定氮法的样品前处理和分光光度法的样品前处理是否通用进行探讨。方法采用凯氏定氮法和分光光度法分别测定同一个样品前处理溶液,并对测定结果进行比对和统计学处理。结果凯氏定氮法或分光光度法测定的两种不同的样品前处理溶液,所测同一奶粉中蛋白质含量结果无统计学意义。结论凯氏法和光度法的样品前处理适用于两种测定方法通用。     

测定食品中甲醛的样品前处理方法比较

目的对测定食品中甲醛的四种样品处理方法进行比较,并对超声提取法的提取时间进行优化试验。方法用乙酰丙酮分光光度法。结果乙酰丙酮分光光度法简便,适应于大批量样品的测定。样品的前处理方法：直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法的测定值差异无统计学意义,其中以水蒸气蒸馏法为最佳;而超声提取法和水浸泡法的测定结果则偏低,但更简单、快速,而且测定的只是游离甲醛,这对于在食品中添加甲醛或用甲醛水溶液浸泡食品,是很实用的。由超声时间实验,认为超声提取8min～10min为宜。结论实验发现,测定不同类别食品中的甲醛,样品处理应选用不同的方法,才能获德样品中的真实含量。     

测定食品中苯甲酸样品前处理方法的改进

豆腐乳、辣椒酱中苯甲酸测定时,酸化后无法直接用乙醚进行样品提取。用蒸馏法进行样品前处理,操作复杂、耗时长。本文用饱和食盐浸出法与沉淀法相结合,对豆腐乳、辣椒酱中的苯甲酸测定的前处理进行了试验,结果理想。现介绍如下: