HPLC测定益肝灵片中水飞蓟宾的含量

目的建立益肝灵片中水飞蓟宾的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil(TM)C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相甲醇-水-0.5mol.L-1磷酸二氢钾溶液(10∶10∶1);流速1.0mL.min-1;检测波长288nm。结果水飞蓟宾在0.172~1.548μg,具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为101.47%,RSD=1.45%。结论该方法简单、方便、准确、重现性好,可用于益肝灵片的质量控制。     

HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量

目的建立复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量测定方法。方法采用HPLC法；流动相：甲醇-水-冰醋酸（48：52：1）；检测波长：286nm。结果水飞蓟宾在0．2380～2．380μg范围内线性关系良好，其回归方程为：Y=2．146×10^6X＋1．818×10^3，r=0．9999，平均加样回收率为98．17％，RSD=1．3％。结论该方法简单、准确、重复性好，可作为复方益肝灵片的质量控制方法。     

复方益肝灵片中水飞蓟宾的高效液相色谱分析

目的 建立复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量测定方法.方法 采用HPLC法,ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水-冰醋酸(48:52:1)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长287 nm.结果 水飞蓟宾在13.75～110.00μg·ml-1的进样浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.10%(RSD=0.63%,n=6).结论 该方法操作简便、结果可靠,重复性好,可用于复方益肝灵片中水飞蓟宾的分析.     

苍鹅鼻炎片中3种活性成分含量测定

目的:建立苍鹅鼻炎片(苍耳子,鹅不食草,黄芩,菊花,等)中黄芩苷、绿原酸和马来酸氯苯那敏的含量测定方法,考察不同生产日期的产品质量.方法:使用VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,检测波长为绿原酸327 m(0～9 min),黄芩苷280 nm(9～20 min)进行梯度洗脱,测定黄芩苷和绿原酸含量;以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液一磷酸(60:40:0.1)为流动相,检测波长为262 am测定马来酸氯苯那敏含量.结果:黄芩苷在0.21～3.14 μe/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.44%,RSD=0.57%(n=6);绿原酸在0.05～0.81 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.67%,RSD=0.30%(n=6);马来酸氯苯那敏在0.10～1.57μgmL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.46%,RSD=0.70%(n=6).结论:所建立的方法简便、准确,重复性好,可有效的控制苍鹅鼻炎片质量.     

利鼻片中黄芩成分分析

目的：分析对比利鼻片中黄芩成分差异性。方法：采用高效液相色谱法进行检测,色谱条件：SPHERIGEL ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（42∶58）,柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm。结果：3个厂家的利鼻片每片平均含量分别为2.64 mg、2.19 mg、2.37 mg;按照2010版《中华人民共和国药典》利鼻片项下含量测定要求每片不得少于1.7 mg,3个厂家所生产的利鼻片黄芩苷含量均符合要求。结论：制剂生产过程应注意化学成分不稳定药材的加工处理。     

高效液相色谱法测定益肝灵分散片中水飞蓟宾的含量

目的建立益肝灵分散片中水飞蓟宾的含量测定方法。方法采用C18柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1);检测波长:288 nm;结果水飞蓟宾的线性范围为10.64~53.20μg/m l,r=0.999 9;平均回收率为97.5%,RSD=1.40%。结论该含量测定方法准确、稳定,可用于益肝灵分散片的质量控制。     

RP-HPLC法测定湿毒清片中7种活性成分

目的建立反相高效液相色谱法同时测定湿毒清片中丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为250 nm。结果 丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的线性范围分别为0.164 2~2.464、0.007 600~0.114 0、0.036 16~0.542 4、0.051 84~0.777 6、0.287 0~4.305、0.240 0~3.600、0.020 85~0.312 8μg,r值分别为0.999 9、0.999 7、1.000 0、0.999 8、0.999 9、0.999 8、1.000 0。丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的平均回收率分别为97.1%、96.7%、99.2%、96.4%、98.2%、99.6%、100.2%,RSD分别为1.5%、1.4%、1.3%、1.7%、1.3%、0.68%、0.53%。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价湿毒清片的质量。     

乐脉分散片中3种活性成分的溶出度比较

目的: 建立同时测定乐脉分散片中丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸含量的方法并考察三者的溶出特点。方法: 采用HPLC同时测定丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸含量,色谱条件为Alltima^TM ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5%冰乙酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为320(0~10 min),286(10~20 min),270(20~30 min) nm,柱温30℃,进样量20 μL。采用小杯法测定体外溶出度,以0.1 mol·L^-1 HCl为溶出介质,转速50 r·min^-1,取样时间60 min,考察不同时间内丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸的累计释放度,通过相似因子(f2)法对各成分的溶出度曲线进行相似性比较。结果: 丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A、阿魏酸的线性范围分别为30.15~301.48,0.15~1.52,0.66~6.55 mg·L^-1。以丹酚酸B为参比,乐脉分散片中丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸的f2分别为70.35,82.49。结论: 乐脉分散片中丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸具有相似的溶出特点。     

HPLC法同时测定天麻首乌片中12种活性成分

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定天麻首乌片(TSP)中12种活性成分芍药苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素的量。方法采用HPLC法,Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 m L/min,梯度洗脱;进样量为10μL。结果 12种活性成分芍药苷、二苯乙烯苷、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素分别在3.12~31.20μg/m L(r=0.999 5)、4.98~49.80μg/m L(r=0.999 4)、1.05~10.50μg/m L(r=0.999 5)、0.99~9.90μg/m L(r=0.999 2)、1.11~11.10μg/m L(r=0.999 2)、3.24~32.40μg/m L(r=0.999 2)、3.63~36.30μg/m L(r=0.999 2)、1.13~11.30μg/m L(r=0.999 3)、1.9~19.0μg/m L(r=0.999 5)、1.55~15.50μg/m L(r=0.999 5)、1.48~14.80μg/m L(r=0.999 5)、102.8~1028.0μg/m L(r=0.999 9)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.88%、1.55%,101.25%、0.98%,99.67%、1.29%,102.04%、1.17%,101.17%、1.67%,98.27%、1.51%,100.28%、1.20%,99.11%、0.95%,98.49%、1.67%,101.57%、0.94%,102.37%、0.58%,97.89%、0.69%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为1.241~1.261、2.116~2.133、0.540~0.558、0.077~0.099、0.089~0.110、1.111~1.134、0.158~0.183、1.375~1.399、0.342~0.372、0.542~0.571、0.648~0.672、45.05~45.93 mg/g。结论建立的HPLC梯度洗脱法可同时测定TSP中12种活性成分,该方法操作简便、快速、准确,可作为TSP全面可靠的质量控制方法。     

明党参的活性成分分析

目的:探讨明党参活性成分的药理学性质以及分离鉴定方法。方法:采用以高效液相色谱法为主的分析技术进行成分分离和鉴定,并用鉴定出来的活性成分进行药理学实验。结果:分离出天门冬酰胺等一批活性物质。动物实验证实,明党参活性成分具有止咳平喘、增强机体免疫力和适应力等功效。结论:明党参具有多种功效,但其活性成分的具体作用机制,还有待进一步深入研究。     

HPLC法同时测定护肝片中7种活性成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素线性关系良好(r≥0.9993);平均加样回收率(n=6)为95.1%～102.4%,RSD2.6%。7家制药企业10个批次护肝片每片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0～50.37μg、0～41.20μg、76.13～301.69μg、342.99～654.37μg、331.71～767.20μg、30.70～166.84μg、63.86～388.27μg。结论:经方法学验证,本法准确、可靠,重复性好,可用于护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素7种活性成分的含量测定。     

HPLC法同时测定护肝片中10种活性成分的含量

目的:建立HPLC法测定护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷b_2、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、牡荆素、牛磺猪去氧胆酸、五味子甲素、五味子乙素等10种成分的含量。方法:利用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:含0.1%甲酸的乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;测定波长:254 nm;进样量:10μL。结果:在考察浓度范围内10种成分的线性关系良好(R~20.999);日内、日间精密度的RSD值均≤1.11%;制备后24 h内各成分色谱峰面积RSD1.52%;重复性试验结果显示,各成分含量RSD值均1.52%。加样回收率试验结果显示,各成分平均加样回收率为97.22%～99.28%,RSD均≤2.42%。所测成分中,五味子醇甲含量最高(0.690 mg/片)、牡荆素含量最低(0.012 mg/片),各成分在各批次护肝片中的含量差异较小。结论:该方法准确、可靠、可重复,可用于护肝片的质量控制及后续质量标准的再提高。     

HPLC同时测定双青咽喉片中3种活性成分的含量

 目的建立HPLC同时测定双青咽喉片中枸橼酸、没食子酸和绿原酸含量的方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:0.8mL·min^-1。结果枸橼酸、没食子酸和绿原酸的线性范围分别为:0.6024～6.024μg(r=0.9999),0.0312～0.312μg(r=0.9999),0.2016～2.016μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.56%,99.13%,98.26%,RSD为0.95%,0.78%,1.37%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

益肝灵片

北京第四制药厂的益肝灵片是由水飞蓟种子提出的总黄酮(Silymarin)粗品制成的糖衣片。水飞蓟(Silybun marianun L Gaertn)是菊科草本植物。据报导,从水飞蓟种子提取的总黄酮(Silymarin)可以改善肝功能,稳定肝细胞膜的作用。适用于治疗慢性、迁延性肝     

HPLC法同时测定护肝宁片中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定护肝宁片中虎杖苷、槲皮素、大黄素、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA等5种活性成分含量的HPLC法。方法:采用Waters Symmetry~C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为270nm,柱温为40℃,流速为1.0mL/min。结果:5种成分的标准曲线线性关系良好(r≥0.9996,n=6),虎杖苷、槲皮素、大黄素、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均加样回收率均在92.6%~95.7%之间,RSD均在1.3~2.1%(n=9)之间。结论:该方法准确,灵敏,精密度好,重现性高,适用于护肝宁片中这5种活性成分含量的测定。     

清平片中黄酮类成分定量分析

目的:建立清平片中黄酮类成分槲皮素、葛根素、芦丁的含量测定方法,为清平片质量控制研究提供参考。方法:超声提取方法处理样品,采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.05%三氟乙酸进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长247 nm。结果:葛根素在0.003 6~0.114 0 g·L~(-1)(r=0.999 8),芦丁在0.003 3~0.105 0 g·L~(-1)(r=0.999 6),槲皮素在0.003 2~0.102 0 g·L~(-1)(r=0.9997)呈良好的线性关系,葛根素,芦丁,槲皮素平均回收率分别为99.60%,99.86%,99.94%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.2%。结论:该方法快速、简便、重复性好,稳定,可控,可用于清平片黄酮类成分的含量测定。     

茵栀黄分散片中3种活性成分的体外溶出度比较

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中黄芩苷、绿原酸与栀子苷的体外溶出测定方法,并考察三者溶出特点.方法:以250 mL蒸馏水为溶出介质,采用桨法,转速50 r·min-1,通过HPLC测定茵栀黄分散片中绿原酸、栀子苷与黄芩苷的溶出度,计算累积溶出度,溶出曲线采用相似因子(f2)进行相似性比较.结果:以绿原酸为参比成分时,栀子苷与黄芩苷的f2分别为89.23,48.35;以栀子苷为参比成分,黄芩苷的f2=46.98.结论:以蒸馏水为溶出介质时,茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷具有相似的溶出特点,但与黄芩苷的溶出特点不同.     

木菠萝叶降血脂活性成分分析

目的:研究木菠萝叶极性部位的化学成分,阐明木菠萝叶降血脂活性的主要极性非多糖类化合物的化学结构,为木菠萝叶的后续研究和利用提供科学依据。方法:取木菠萝叶药材粗粉10 kg,用60%乙醇回流提取2次,合并提取液,减压浓缩后于4℃静置24 h,过滤,滤液于45℃减压回收溶剂,得到木菠萝叶极性部位浸膏。将木菠萝叶极性部位浸膏用大孔树脂柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和高压制备液相色谱等分离技术进行分离纯化,得到单体化合物。用UV,MS,H-NMR和CNMR等方法对所得的单体化合物进行结构分析,确定其化学结构。结果:从木菠萝叶极性部位中分离、纯化得到3个化合物,经过鉴定,确定化合物1为牡荆素-2″-O-木糖苷(80.5 mg),为含2个糖的黄酮碳苷,分子式为C26H28O14,相对分子质量为564;化合物2为异槲皮苷(4.8 mg),分子式为C21H20O12,相对分子质量为464;化合物3为samsesquinoside(12.6 mg),为含1个糖的木脂素葡萄糖苷,分子式为C37H46O16,相对分子质量为746。结论:化合物1和3都是首次在该植物中发现。本研究小组在前期的研究工作中发现,木菠萝叶的非多糖极性部位具有良好的降血脂活性,而牡荆素-2″-O-木糖苷在其中含量较高,很可能是降血脂的活性成分之一。     

双波长HPLC法同时测定降脂宁片中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定降脂宁片中二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚4种活性成分的含量。方法:采用Agela C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相为乙腈-1 m L/L磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm(0-15 min)、284 nm(15-30 min)。结果:二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚进样量分别在0.190 9~2.385 9μg(r=0.999 9)、0.042 8~0.535 6μg(r=0.999 9)、0.090 6~1.132 0μg(r=0.999 9)、0.033 1~0.413 8μg(r=0.999 7)范围内线性良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.34%、100.39%、98.79%、99.85%,RSD值均3%。3批降脂宁片二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚的含量分别为1.036 0~1.092 8,0.018 2~0.027 0,0.049 5~0.075 7,0.027 6~0.043 8 mg/g。结论:该方法准确、简便,可用于降脂宁片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量测定。