银杏叶滴丸中3种萜内酯类化合物的HPLC-ELSD检测

目的:建立HPLC-ELSD法同时检测银杏叶滴丸中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量。方法:Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相:正丙醇∶四氢呋喃∶水=1∶30∶69;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃,蒸发光检测器的漂移管温度60℃,载气流量25 L/min。结果:5个批号银杏叶滴丸的银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量分别为14.6~15.7 mg/g、7.9~9.1 mg/g和4.2~6.7 mg/g。结论:该实验建立的HPLCELSD方法同时检测为银杏叶滴丸的质量控制提供了参考。     

银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

目的 以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 nun×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min.结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3％ (RSD 2.5％)、108.1％ (RSD 3.5％)、116.0％ (RSD 4.9％)、90.4％ (RSD0.6％)及99.3％ (RSD 1.1％).结论 本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案.     

银杏达莫注射液中黄酮类和萜类内酯7种成分的定量测定

目的建立银杏达莫注射液定量测定方法。方法黄酮类成分(槲皮素、山柰素和异鼠李素)采用Agela C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长360 nm,柱温35℃。内酯类成分(银杏内酯A、B、C及白果内酯)采用Agela C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-四氢呋喃水溶液(10∶75)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,用蒸发光散射检测器检测,柱温30℃。结果分别取10个批次的银杏达莫注射液,测定7个主要成分的量,槲皮素12.4μg/m L、山柰素20.8μg/m L、异鼠李素5.5μg/m L、银杏内酯A 7.2μg/m L、银杏内酯B 2.6μg/m L、银杏内酯C 4.7μg/m L、白果内酯102.0μg/m L。结论建立的方法稳定性、重复性、精密度等方面考察均符合要求,可作为银杏达莫注射液质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C及白果内酯。方法样品以甲醇溶解,蒸干后水溶,醋酸乙酯提取处理。采用HPLC-ELSD法测定,ALLtech C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-水(35∶10∶65);体积流量:0.8 mL/min;气速:2.85 L/min;漂移管温度:105℃;柱温:30℃。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均加样回收率分别为98.5%、103.5%、99.7%、101.6%,RSD分别为2.5%、1.9%、2.8%、2.0%。结论建立的滴丸制剂中银杏内酯A、B、C及白果内酯的定量方法可行性好、简便、可靠。     

银杏叶中萜类内酯的稳定性研究

目的 以银杏叶中萜类内酯化合物的含量为指标,评估其在不同环境下的稳定性。方法 将银杏叶在酸、碱、氧化、加热及光照的加速降解条件下放置后,采用HPLC法测定银杏叶中银杏内酯A、B、C和白果内酯共4种萜类内酯的含量。色谱条件:费罗门C18分析柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm);甲醇-水(30 ∶ 70)为流动相;漂移管温度:40 ℃ ;氮气压强3.4 bar。结果 银杏内酯A、B、C和白果内酯分别在0.995～24.875 μg、0.568～14.200 μg、0.489～12.225 μg、0.495～12.375 μg范围内线性关系良好,在酸碱条件,特别是酸性条件下出现降解现象。结论 银杏叶中的萜类内酯在酸及氧化条件下稳定性稍差,储藏时需注意。     

HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量

目的:建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:银杏内酯C在1.11~6.66μg,白果内酯在2.232~13.392μg,银杏内酯A在1.912~11.472μg,银杏内酯B在1.502~9.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70-8.50μg（r=0.999 7）、2.45-12.5μg（r=0.999 8）、0.30-1.50μg（r=0.999 7）、0.25-1.25μg（r=0.999 7）呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。     

乌参醒脑滴丸中银杏萜类内酯成分的质量控制研究

目的控制银杏叶提取物原料质量并建立乌参醒脑滴丸中萜类内酯成分的含量测定方法。方法采用AB-8大孔吸附树脂进行银杏叶萜类内酯提取优化,HPLC-ELSD法检测4种萜类内酯白果内酯及银杏内酯仁、A、B的含量,优选提取部位入药。优化色谱条件,采用Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,柱温34℃;以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,载气压力为30 psi,漂移管温度为80℃,同时测定乌参醒脑滴丸中白果内酯、银杏内酯仁、银杏内酯A、银杏内酯B的含量。结果乌参醒脑滴丸优选60%乙醇提取部位干浸膏进行成药制剂,滴丸制剂中4种成分(白果内酯及银杏内酯C、A、B)分别在4.77~47.70mg·mL~(-1),2.31-23.10mg·mL~(-1),4.79~47.94mg·mL~(-1),2.32~23.25mg·mL~(-1)浓度的常用对数(X)与峰面积的常用对数(Y)呈良好的线性关系。其4种萜类内酯成分的平均回收率分别为92.1%,91.5%,93.7%,93.7%;RSD分别为2.31%,2.77%,2.12%,1.36%。结论 HPLC-ELSD法测定乌参醒脑滴丸4种萜类内酯分离度好,专属性强。该研究可保证乌参醒脑滴丸萜类内酯成分原料可控,成分可控。     

高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量

目的：应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法：采用C18色谱柱（Kromasil,4.6×250mm,5μm）,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min。结果：测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18μg-16.35μg、2.10μg-15.60μg、0.59μg-8.85μg、0.73μg-9.90μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%。结论：该方法简单、准确可靠,分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价。     

HPLC法测定银杏内酯滴丸中银杏内酯A及银杏内酯B总量

目的:建立银杏内酯滴丸中银杏内酯A、银杏内酯B含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以正丙醇-四氢呋喃-水(1∶27∶72)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:220 nm。结果:建立了银杏内酯滴丸中银杏内酯A、银杏内酯B含量测定方法,且银杏内酯A、银杏内酯B的RSD分别为1.39%,2.16%。结论:本方法简便可靠,可用于银杏内酯滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量

目的:应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:采用C18色谱柱(Kromasil,4.6×250mm,5 μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min.结果:测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18 μg-16.35 μg、2.10 μg-15.60v-g、0.59 μg-8.85 μg、0.73 μg-9.90 μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%.结论:该方法简单、准确可靠.分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价.     

HPLC-ELSD测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量

目的:测定银杏酮酯滴丸(银杏黄酮和银杏内酯)中萜类内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量。色谱条件为:Angilent HypersilODS(5μm,4mm×250mm)柱;四氢呋喃-甲醇-水(10:20:70)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度103℃;载气(N2)流速2.51L/min。结果:该方法简便易行,银杏酮酯滴丸中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的重现性试验RSD分别为1.33,1.79,1.92,1.58。平均加样回收率分别为97.0,96.5,96.3,97.6。结论:本方法可作为银杏酮酯滴丸中萜类内酯成分有效方法。     

HPLC-ELSD法测定桂红胶囊中银杏萜内酯的含量

目的:探讨蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定桂红胶囊中银杏萜内酯含量的可行性。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65),流速1 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度为105℃,载气流速3 L/min,柱温30℃。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别在2.04~20.40μg、2.08~20.80μg、1.36~13.60μg、1.22~12.20μg范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.92%,98.10%,97.75%,99.31%,RSD值分别为2.25%,2.24%,1.17%,1.45%,回收率符合要求。结论:该方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,可用于测定桂红胶囊中银杏萜内酯含量。     

HPLC-ELSD法同时测定不同产地白果药材中4种萜内酯类成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法白果乙酸乙酯萃取物的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸水(38∶62);柱温30℃,体积流量0.8 m L/min。结果白果内酯和银杏内酯A、B、C分别在1.01~40.40μg、1.03~41.20μg、2.37~94.80μg、1.51~60.40μg范围内线性关系良好(r0.999 5),平均回收率在97.3%~99.2%之间。5个不同产地(山东济南、临沂、泰安,广西桂林和江苏泰兴)白果药材中四者的含有量分别为75.55~219.73、54.79~135.88、200.37~853.39、119.31~498.06μg/g。结论白果中4种萜内酯类成分的总含有量以江苏省泰兴市产者为最高。     

国产与进口银杏叶片萜类内酯Beagle犬生物利用度的比较

目的比较国产与进口银杏叶片在Beagle犬体内的药动学参数和生物利用度。方法 Beagle犬分别ig国产与进口银杏叶片后,取血测定。采用LC-MS检测Beagle犬血浆中银杏叶片萜类内酯(银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯)的含量,绘制血药浓度-时间曲线,采用DAS软件计算药动学参数。结果 Beagle犬ig国产银杏叶片(80 mg/kg)后银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯的药-时曲线下面积(AUC0~t)分别为51.64、19.86和72.90 ng·h/m L,而ig进口银杏叶片(80 mg/kg)后三者的药-时曲线下面积(AUC0~t)分别为69.98、24.35和169.60 ng·h/m L。根据2种制剂中3种成分的含量,国产银杏叶片中银杏内酯A、银杏内酯B、白果内酯的相对生物利用度分别为37.77%、33.70%和95.98%。结论 Beagle犬ig国产银杏叶片后的萜类内酯生物利用度显著低于进口银杏叶片。     

银杏叶提取物中银杏萜内酯成分大气压化学电离质谱分析

目的:用高效液相色谱-大气压化学电离-质谱(HPLC-APCl-MS)法对银杏叶提取物中银杏内酯进行分析.方法:液相色谱条件Agilent 3000 Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水30∶70,流速0.8 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温35℃;负离子模式检测.结果:解析鉴别了白果内酯和银杏内酯A,B,C,J,其分子离子峰的m/z分别为324.8,407.1,422.9,438.9,422.9.结论:为银杏内酯的检测提供了一种快速有效的质谱方法.     

HPLC-ELSD法测定杏灵分散片中银杏萜内酯的含量

目的:建立杏灵分散片中银杏萜内酯(银杏内酯A、B、C和白果内酯)含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Agilent HC-C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。蒸发光散射检测器漂移管温度:103℃;N2流速:2.0 mL/min。结果:银杏内酯A、B、C和白果内酯浓度分别在0.3-60、0.45-90、0.35-70、0.525-105μg/mL浓度范围内峰面积具有良好的线性关系,加样回收率分别为97.8%、101.3%、96.9%、98.4%。结论:本方法操作简便,结果准确,可作为杏灵分散片的质量控制方法。     

银杏内酯滴丸质量控制方法探讨

目的:对银杏内酯滴丸的含量测定方法进行研究,同时对滴丸中主成分的提取条件进行筛选。方法:采用HPLC,C18柱,ELSD检测器,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水(1∶25∶74),对分析方法进行了验证。结果:银杏内酯A进样量在2.45～12.25μg.mL-1范围内线性关系良好,银杏内酯B进样量在5.09～25.45μg.mL-1范围内线性关系良好,加样回收率分别为:99.06%和98.99%,样品溶液8h内稳定。结论:所建立的样品提取方法可行,分析方法专属性强、灵敏度高,测定结果准确、可靠,适用于银杏内酯滴丸的质量控制。     

LC-MS/MS快速测定不同采摘时间银杏叶中银杏内酯和白果内酯的含量

 目的建立银杏叶中银杏内酯和白果内酯的高效液相电喷雾二级质谱(LC-MS/MS)定量分析方法,并对不同采摘时间银杏叶中银杏内酯和白果内酯含量进行测定。方法银杏叶样品以甲醇-水(1:9)提取,并用乙酸乙酯萃取,采用Phenomenex ODS柱分离,流动相为甲醇-水(60:40),流速0.7 mL·min^-1。电离方式为电喷雾正离子,采用多反应检测模式(MRM),捡测离子分别为m/z 409.4→345.3(银杏内酯A)、m/z 425.3→361.3(银杏内酯B)、m/z 441.4→325.3(银杏内酯C)和m/z 327.4→309.3(白果内酯)。结果分析过程仅需8.5 min,且无杂质干扰,4种成分回收率为91.79%～101.48%银杏内酯A,B和白果内酯含量分别在7月18日、8月19日和7月5日采摘的样品达到最高。结论方法快速、准确、选择性好,适合银杏内酯和白果内酯的定量分析,七月份叶子中内酯含量最高,为最佳采摘时间。     

不同厂家银杏达莫注射液中萜类内酯测定

目的对3家企业生产的银杏达莫注射液中的萜类内酯进行定量测定,为进一步提高药品质量提供科学依据。方法药品经前处理后采用HPLC-ELSD法进行分析,采用色谱柱Welch C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-异丙醇-水(9∶7.5∶83.5);体积流量1 mL/min;柱温35℃;检测器条件气体体积流量3.0 L/min;漂移管温度105℃。结果3家企业生产的银杏达莫注射液中均含有萜类内酯,所测样品中萜类内酯的质量浓度介于0.30～0.80 mg/mL之间。结论本方法专属性强、分析准确、稳定、重复性好,可用于银杏达莫注射液中萜类内酯的定量测定。