香陈颗粒的薄层色谱鉴别

目的采用薄层色谱法(TLC)鉴别香陈颗粒中香附、陈皮、山楂、甘草。方法香附鉴别以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92∶5∶5)为展开剂,以二硝基苯肼试液为显色剂;陈皮鉴别以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,并以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液进行2次展开,以三氯化铝试液为显色剂;山楂鉴别以氯仿-丙酮(9∶1)为展开剂,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂;甘草鉴别以醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(30∶2∶2∶4)上层液为展开剂,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂。结果各色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。结论该鉴别方法简便,可靠,灵敏,专属性强,可用于香陈颗粒的质量控制。     

风湿骨痛胶囊定性与定量质量控制方法研究

目的完善风湿骨痛胶囊的质量标准,提高其质量控制水平。方法以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4:7:6:2)为展开剂,碘蒸汽为显色剂,对麻黄、制川乌和制草乌进行薄层色谱鉴别;以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对甘草进行薄层色谱鉴别;以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(8:2:2:0.4)为展开剂,2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)无水乙醇溶液为显色剂,采用薄层-生物自显影技术对木瓜进行鉴别;建立同时测定苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱含量的HPLC方法;建立测定甘草酸含量的HPLC方法。结果所建立的2个TLC方法,各斑点清晰,Rf值适中,分离度良好。薄层-生物自显影实现了鉴别木瓜的表征抗氧活性成分的目的。含量测定中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.200～280.0μg/mL、2.370～75.76μg/mL、3.180～101.6μg/mL,线性关系良好;各指标成分的相关系数均>0.999 9,平均加样回收率为92%～107%,RSD为2.85%～5.62%。21批样品...     

咽炎无糖颗粒中药材的定性鉴别研究

目的:对咽炎无糖颗粒中的药材进行定性鉴别,以更好地控制产品质量,建立质量标准研究方案。方法:采用薄层色谱法(TLC)对颗粒组方中的主要药材陈皮、忍冬藤、麦冬、甘草进行定性鉴别,分别以乙酸乙酯-甲醇-水(15∶3∶2)、石油醚-氯仿-丙酮-乙酸(10∶4∶4∶0.1)、甲苯-甲醇-冰醋酸(80∶5∶0.1)、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2.5)为展开剂展开。结果:供试品色谱在对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点,所得斑点清晰,专属性强,阴性样品无干扰。结论:本研究建立的定性鉴别测定方法简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于该产品的质量控制。     

元胡止痛系列品种薄层色谱鉴别通用方法研究

目的建立元胡止痛系列品种通用的鉴别检测控制方法。方法采用TLC鉴别法,分别采用硅胶G板,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(5:3:0.5)为展开剂,碘蒸汽显色,紫外灯(365nm)下检视和以石油醚(60℃~90℃)-乙醚-甲酸(10:10:1)为展开剂,紫外灯(365nm)下检视,鉴别元胡止痛片、胶囊、颗粒和口服液中延胡索和白芷。结果:样品中所检测的斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。结论:建立的通用TLC鉴别方法简便、重现性好,可用于元胡止痛系列品种质量控制。     

润肠口服液的薄层色谱鉴别

目的：采用薄层色谱法（TLC）鉴别润肠口服液中黄芪、白芍、当归。方法：黄芪鉴别以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（20：40：22：10）10℃以下放置后的下层液为展开剂，以硫酸乙醇溶液（1—10）显色剂；白芍鉴别以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0．2）为展开剂，以5％香草醛硫酸溶液为显色剂；当归鉴别以正己烷-醋酸乙酯（9：1）为展开剂。结果：各色谱斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰。结论：该鉴别方法简便、可靠、灵敏、专属性强，可用于润肠口服液的质量控制。     

玳玳黄酮降脂提取物的鉴别及其特殊杂质检测

目的:建立玳玳黄酮降脂提取物的鉴别及其特殊杂质辛弗林的检测方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别玳玳黄酮降脂提取物,检测玳玳黄酮降脂提取物中可能存在的特殊杂质辛弗林。结果:以氯仿:甲醇:水(13∶6∶2)下层溶液为展开剂,玳玳黄酮降脂提取物中主成分得到快速、有效地分离鉴别;以正丁醇:乙酸乙酯:氨水:水(9∶3∶1∶2)为展开剂,检测辛弗林方法灵敏度高,斑点显色清晰,易于观察,最低检测限是0.08μg,玳玳黄酮降脂提取物中辛弗林的含量均小于10×10-6。结论:本实验所建立的方法能有效用于玳玳黄酮降脂提取物的鉴别与特殊杂质辛弗林的检查。     

两种含苦参中成药中主要黄酮类成分定性鉴别方法研究

目的:首次探索建立含苦参中成药(当归苦参丸和四味土木香散)中黄酮类成分的定性鉴别方法。方法:采用薄层GF254硅胶板,鉴别三叶豆紫檀苷成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶7∶1)溶液为展开剂,喷以10%的硫酸乙醇溶液,挥干,再喷以10%的磷钼酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视各样品与三叶豆紫檀苷标准品比较结果;鉴别苦参酮成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶5∶1)溶液为展开剂,挥干,置紫外光(365nm)下检视各样品与苦参酮标准品比较结果。结果:建立苦参中黄酮类成分三叶豆紫檀苷和苦参酮的薄层鉴别方法,在与对照品斑点相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性无干扰。结论:该研究所建立的方法重复性高,操作简便,可用于薄层鉴别当归苦参丸和四味土木香散,可为其他含苦参中成药的定性鉴别方法提供参考。     

蒙药夏枯草八味丸薄层色谱鉴别研究

目的:建立夏枯草八味丸的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制标准提供试验依据。方法:采用薄层色谱法对夏枯草八味丸处方中的夏枯草球和板蓝根进行定性鉴别。夏枯草球鉴别中以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸(15∶3∶3.5∶0.5,V/V)为展开剂;板蓝根的鉴别中以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂。结果:在薄层色谱中均能检出夏枯草球、板蓝根的特征斑点。结论:该方法简便可靠、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为夏枯草八味丸的定性鉴别和质量控制的方法。     

薄层色谱法鉴别清热通淋片

目的建立鉴别清热通淋片的薄层色谱(TLC)法,优化清热通淋片的检测和质量控制方法。方法采用TLC法分别对清热通淋片中的爵床、苦参、白茅根进行定性鉴别,展开剂分别为环己烷-乙酸乙酯-甲酸(20161)、环己烷-三氯甲烷-甲醇(841)、环己烷-乙酸乙酯(50.06),薄层板为硅胶G薄层板(10 cm×10cm,0.20~0.25 mm)。结果爵床、苦参和白茅根的TLC斑点清晰,分离良好,阴性无干扰。结论方法简便易行、分离好、无干扰,所建爵床、苦参的TLC鉴别法可以用于清热通淋片的质量控制。     

芪连扶正胶囊薄层色谱鉴别方法研究

目的 :建立医院制剂芪连扶正胶囊中连翘和半夏的薄层色谱鉴别法。方法 :以硅胶G为固定相,以三氯甲烷-甲醇(8∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂鉴别连翘;以硅胶G为固定相,以正丁醇-冰醋酸-水(8∶3∶1)为展开剂,茚三酮试液为显色剂鉴别半夏。结果:连翘和半夏供试品溶液薄层色谱中,在与对照品溶液和对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,且阴性无干扰。结论:两种方法重现性好,专属性强,可用于芪连扶正胶囊的质量控制。     

抗骨增生丸定性定量方法研究

目的:建立抗骨增生丸质量标准。方法:采用TLC法对制剂中鸡血藤和骨碎补进行了鉴别;其中鸡血藤的薄层色谱鉴别采用鸡血藤为对照药材,以三氯甲烷-丙酮(15∶1)为展开剂;骨碎补的薄层色谱鉴别采用柚皮苷为对照品,以苯-醋酸乙酯-甲酸-水(1∶12∶2.5∶3)为展开剂。采用HPLC法测定制剂中淫羊藿苷和松果菊苷含量。流动相分别为乙腈-水(30∶70)和甲醇-0.1%甲酸(28.5∶71.5)。结果:淫羊藿苷平均回收率为97.7%,RSD为1.2%(n=5);松果菊苷平均回收率为97.9%,RSD为0.8%(n=5)。结论:鉴别方法专属性强,定量方法准确,稳定,重现性好,可作为抗骨增生丸的质量控制标准。     

骨痨敌薄膜衣片中4种药材的薄层色谱法鉴别

目的:建立骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别方法。方法:采用对照品、对照药材双对照鉴别三七,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,在可见光下检视;采用对照药材对照鉴别黄芪,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,取出,晾干,在紫外灯(254 nm)下检视;采用柚皮苷为对照,鉴别骨碎补,以三氯甲烷-甲醇-水-冰乙酸(13∶4∶1∶1.5)为展开剂,喷以1%三氯化铝(Al Cl3)溶液,在紫外灯(365 nm)下检视;采用对照药材对照鉴别没药,以环己烷-丙酮(9∶2)为展开剂,在紫外灯(365 nm)下检视。结果:4种药材的TLC中,供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点,且阴性对照均无干扰。结论:所建立的4种药材的TLC鉴别方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别。     

复方柴胡口服液的薄层鉴别研究

目的:建立复方柴胡口服液(柴胡,黄芪,酸枣仁,香附,甘草等)的薄层鉴别.方法:通过薄层色谱鉴别制剂中的柴胡、黄芪、酸枣仁.结果:硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-95%乙醇-水(18:2:1)为展开剂进行柴胡的鉴别研究,以氯仿-甲醇-水(65:30:10,10℃静置过夜取下层溶液)为展开剂进行黄芪的鉴别研究,以水饱和正丁醇为展开剂进行酸枣仁的鉴别研究.薄层色谱均能明显地检出制剂中的柴胡、黄芪、酸枣仁,定性鉴别斑点圆整,分离度好,易于区别.结论:建立的方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制复方柴胡口服液的质量.     

复方消炎散中冰片和姜黄的薄层色谱鉴别

目的:研究复方消炎散中冰片和姜黄的薄层色谱鉴别,以提高完善复方消炎散质量标准.方法:采用薄层色谱法,在硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂对冰片进行鉴别;以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96∶4∶0.7)对姜黄进行鉴别.结果:TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好.结论:本方法简便、可靠、准确,可用于复方消炎散的质量控制.     

槐米药材薄层色谱鉴别研究

目的:建立新的槐米薄层色谱鉴别方法。方法:以芦丁为对照品,采用硅胶G板,分别以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5∶2∶0.5∶0.5)、乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)、乙酸乙酯-丙酮-水(5∶3∶1)、乙酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶1)为展开剂,喷以三氯化铝试液显色,置紫外灯(365 nm)下,检视样品中的芦丁。结果:槐米药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,重复性好。结论:该方法简便、准确、经济,能为槐米的质量控制提供依据。     

复方金刚痛风颗粒中菝葜的鉴别与质量研究

目的:建立复方金刚痛风颗粒中菝葜的TLC鉴别方法和含量测定方法。方法:以薯蓣皂苷元为对照品,采用氯仿-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对复方金刚痛风颗粒中的菝葜进行了TLC鉴别;采用大连依利特C18色谱柱(Hypersil ODS,5μm,4.6×250mm),乙腈-水(90:10)为流动相,流速为1mL.min-1,203nm为检测波长,柱温为35℃,测定了复方金刚痛风颗粒中薯蓣皂苷元的含量。结果:薯蓣皂苷元斑点清晰,阴性对照无干扰。薯蓣皂苷元线性范围为0.212μg～1.908μg(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD为1.49%。方法灵敏度高、结果准确、重现性好。结论:所建立的方法简便可行、重现性好,为复方金刚痛风颗粒质量控制提供了有效途径。     

藏药十五味萝蒂明目丸薄层色谱鉴别方法研究

目的：建立十五味萝蒂明目丸的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制标准提供试验依据。方法：采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味。藏茴香鉴别中以石油醚：乙酸乙酯（5：2）为展开剂;丁香的鉴别中以石油醚：乙酸乙酯（3：1）为展开剂;余甘子的鉴别中以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：甲酸（9：9：3：0．2）为展开剂。结果：处方中的藏茴香、丁香、余甘子3味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于十五味萝蒂明目丸的质量控制指标。     

苏杏痰咳合剂的质量标准提高研究

目的:建立苏杏痰咳合剂的定性鉴别方法,为该制剂的质量标准提高提供实验依据。方法:分别以环己烷-乙酸乙酯(3∶2),三氯甲烷-乙醚(1∶1),石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶3)和乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)联合甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液分别为前胡、桔梗、紫苏叶、枳壳、陈皮等成分的展开剂,展开进行定性鉴别研究。结果:苏杏痰咳合剂中前胡、桔梗的薄层鉴别特征明显,其对照药材、对照品溶液均有相同颜色的斑点,且斑点明显,分离效果好,阴性对照无干扰。苏杏痰咳合剂中紫苏叶的薄层鉴别特征不明显,斑点模糊,且经多次调整参数均无法取得令人满意的效果,枳壳、陈皮的薄层鉴别结果中,阴性对照样品出现干扰。结论:本实验建立的前胡、桔梗的薄层鉴别方法,专属性强,重复性高且灵敏,方法可行,可作为苏杏痰咳合剂质量的控制方法。     

抗痛风颗粒中青风藤TLC鉴别与青藤碱的含量测定

目的:建立抗痛风颗粒中青风藤的TLC定性鉴别方法和青藤碱的高效液相色谱含量测定方法。方法:以青藤碱为对照品,采用甲苯-乙酸乙酯-甲醇-氨水(2∶4∶2∶1)为展开剂,改良碘化铋钾溶液为显色剂,对抗痛风颗粒中青风藤进行薄层色谱法定性鉴别。采用Agilent extend C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至10)(38∶62)为流动相,262 nm为检测波长,测定了抗痛风颗粒中青藤碱的含量。结果:抗痛风颗粒薄层色谱中,青藤碱斑点清晰,阴性对照无干扰。HPLC定量分析中,青藤碱线性范围为0.414～2.484μg(r=0.999 8),平均回收率为97.6%,RSD=0.32%。结论:所建立的分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。     

隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的薄层鉴别及含量测定

目的建立隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。方法采用TLC法,以三氯甲烷-丙酮(5∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对隔山香药材中的异莳萝脑乙二醇进行鉴别。采用HPLC法测定隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的含量,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水(32∶68);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温为25℃;进样量:10μL。结果在优化色谱条件下薄层斑点清晰,分离效果好,方法耐用性佳;异莳萝脑乙二醇在0.0468~0.468μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%,RSD为1.4%。结论本研究所建立的定性定量方法简便、准确、重现性好,可用于隔山香药材的质量控制。