HPLC法测定杜仲雄花和杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷

目的 建立同时测定杜仲雄花及其制剂杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱条件为迪马公司Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm）,甲醇-水-冰醋酸（15∶85∶1.5)为流动相,体积流量为1 mL/min,柱温为25~27 ℃,检测波长为237 nm,灵敏度为0.100 0 AUFS。结果 京尼平苷酸、绿原酸及京尼平苷进样量与色谱峰面积线性关系良好。结论 该方法简便、准确,可用于杜仲雄花及杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸及京尼平苷的测定。     

氟对含噻并[3,2-b]噻吩π桥的苯并三氮唑基共聚物的光伏性能影响

以噻并[3,2-b]噻吩（TT）修饰的二维苯并[1,2-b：4,5-b'']二噻吩（BDT）作给电子单元、TT作共轭π桥、苯并[d][1,2,3]三氮唑（BTA）或5,6-二氟苯并[d][1,2,3]三氮唑（FBTA）作缺电子单元,在三（二亚苄基丙酮）二钯（Pd₂（dba）₃）、三（邻甲苯基）膦（P（o-tol）₃）催化剂体系下通过Stille缩合聚合方法制备了宽带隙共聚物PTTBDT-BTA和PTTBDT-FBTA。用核磁共振氢谱（¹H-NMR）和碳谱（¹³C-NMR）、元素分析、凝胶渗透色谱（GPC）、热重分析、紫外-可见吸收光谱和循环伏安法等对其进行了表征。系统研究了氟取代对材料的热稳定性、成膜性、吸收光谱、溶液状态下的聚集行为、固态薄膜的光稳定性、能级和光伏性能的影响。研究表明：相比PTTBDT-BTA,氟代聚合物PTTBDT-FBTA失重5%的热分解温度提高了20℃、溶解性明显变差、薄膜态吸光范围稍微变窄、氯苯溶液状态下聚合物链间聚集作用显著增强、薄膜的光稳定性提高且最高分子占有轨道能级（E_HOMO）下降了0.10 V。光伏性能测试显示氟取代使PTTBDT-FBTA基器件的能量转换效率（PCE）提高了49.3%,这获益于开路电压（U_OC）提高了16.9%、短路电流密度（J_SC）提高了13.2%和填充因子（FF）提高了11.8%。     

茂金属/MAO催化剂催化1-癸烯齐聚动力学

为有效控制合成润滑油基础油的性能,以tBuNC（Me）₂（η⁵-C₅H₅）ZrCl₂/MAO催化剂催化1-癸烯齐聚,建立了排除扩散影响的动力学模型,考察温度和单体质量浓度对聚合速率的影响,以及温度对相对分子质量及其分布的影响。结果表明：聚合速率随着反应温度的升高而升高,计算得到表观活化能为4.86 kJ/mol,聚合反应速率对单体质量浓度呈1.47级依赖;随着温度的升高产物分子质量减小,相对分子质量分布变宽,选择最佳聚合温度为80℃;产物相对分子质量分布接近2,符合茂金属催化剂作为单一活性中心的动力学模型假设。     

HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率

目的：建立 RP-HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法：使用 Diamonsil^TM（钻石）C₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 - 水（65︰35）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 230 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用 Diamonsil ^TMC₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 - 水（10︰90）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 244 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果：洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在 1.0～20.0 μg/mL线性关系良好（r = 1.0, n = 5）,回收率为 99.0 %～101.0 %;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在 6.0～60.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 9, n = 5）,回收率为99.0 %～101.0 %。结论：该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。     

蛇床子素制备方法的研究

目的 优选超临界CO₂萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱（PHPLC）分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法 以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L₉(3⁴) 正交设计优选蛇床子素超临界CO₂萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为：Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×21.2 mm,7 μm）,流动相为甲醇-水（70∶30）,柱温为25 ℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果 最佳萃取工艺为：温度50 ℃,压力25 MPa,提取3次（每次1 h）,PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,¹H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论 超临界CO₂萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。     

高效液相色谱法测定三叶保健吸品主要成分含量

目的：建立三叶保健吸品主要成分山奈酚、异鼠李素、槲皮素和甜菜碱的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法：山奈酚、异鼠李素和槲皮素测定： hypersil C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液（60∶40,V∶V）,检测波长360nm,流速1.2ml·min^-1。甜菜碱测定：hypersil C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相50mmol/L KH2PO4(pH4.45,含0.3%辛烷磺酸钠）,检测波长200nm,流速0.7ml·min^-1。结果：山奈酚、异鼠李素、槲皮素和甜菜碱在0.2～4.8μg·ml^-1,0.1～2.4μg·ml^-1,0.025～0.8μg·ml^-1和1.0～32.0μg·ml^-1范围内线性关系良好。方法精密度分别为1.5%,2.1%,1.6% 和 2.2%。三叶保健吸品中山奈酚、异鼠李素、槲皮素和甜菜碱含量分别为0.00242%,0.000849%,0.000249%和0.00636%。结论：本研究所建方法简便,快速,准确,适用于三叶保健吸品主要成分含量测定,可用于其质量控制。     

非索非那定体内探针药物法考察脑心通胶囊对大鼠P-gp活性的影响

[目的]建立检测大鼠血浆中非索非那定的液相质谱联用（LC-MS/MS）方法,考察脑心通胶囊对大鼠P糖蛋白（P-gp）的影响。[方法]采用Waters XBridge^TM C₁₈（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,多反应正离子模式监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 502.3→466.3（非索非那定）,m/z 256.1→166.9（内标,苯海拉明）。[结果]非索非那定在1~250 ng/mL范围内线性关系良好,日内、日间精密度（RSD）均小于8.7%,方法回收率均大于83.0%。[结论]该方法灵敏、可靠,可用于快速检测大鼠血浆中的非索非那定。大鼠经连续灌胃给药脑心通胶囊后可对大鼠体内P-gp的活性产生抑制作用。     

LC-MS法测定人血浆中人参三醇二琥珀酸酯钠含量的方法学研究

目的：建立测定人血浆中人参三醇二琥珀酸酯钠的液相色谱-质谱联用法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-C₁₈柱（150 mm×2.0 mm,5 μm）; 乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液（55∶45）为流动相,体积流量0.3 mL/min;柱温40 ℃;内标物吲达帕胺。质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,选择负离子提取方式检测,人参三醇二琥珀酸酯钠和吲达帕胺的选择检测离子分别为m/z 675.5（[M-Na+H] ⁺）、m/z 364.1（[M+H] ⁺ ）。结果：人参三醇二琥珀酸酯钠线性范围为0.030 4～101.3 μg/mL,定量下限为0.030 4 μg/mL。准确度、精密度以及稳定性均符合有关要求。结论：本方法专属性强,灵敏度高,适用于人血浆中人参三醇二琥珀酸酯钠的药代动力学研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮的分析方法。方法 采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dikma Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（75∶25）；检测波长：242 nm；柱温：30 ℃；体积流量：0.8 mL/min；进样量：10 μL。供试品溶液的制备采用C₁₈固相萃取小柱（甲醇10 mL活化，水10 mL平衡），用50％甲醇洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇洗脱。结果 蒿酮在0.220 5～3.527 2 μg具有良好的线性关系（r＝0.999 9），平均回收率为98.28％，RSD为0.35％。结论 该方法简便、快速、准确，具有良好的重复性和回收率，可作为青银注射液中蒿酮的定量分析方法。     

聚苯乙烯共价修饰的二硫化钼钠米片宽带光限幅功能材料的合成与表征

利用原位聚合方法将聚苯乙烯（PS）共价接枝到二硫化钼纳米片表面,获得的材料MoS₂-PS能均匀地分散在常见的有机溶剂中。开孔Z-扫描实验结果表明：与MoS₂、MoS₂/PS相比,MoS₂-PS的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液及其聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜样品均表现出更好的非线性光学性能。相对于溶液,在532 nm和1 064 nm激光激发时,MoS₂-PS/PMMA固体薄膜表现出最大的非线性吸收系数（β_eff）,分别达到407.70 cm/GW（MoS₂-PMMA：100.69 cm/GW;MoS₂/PS/PMMA：116.55 cm/GW）和429.64 cm/GW（MoS₂-PMMA：-48.92 cm/GW;MoS₂/PS/PMMA：66.31 cm/GW）;相应的光限幅阈值分别为0.92 GW/cm²（532 nm）和1.12 GW/cm²（1 064 nm）。MoS₂-PS/PMMA固体薄膜经200℃退火处理后,β_eff和光限幅性能得到增强（β_eff分别为455.67 cm/GW和448.90 cm/GW;光限幅阈值分别为1.07 GW/cm²和0.87 GW/cm²）。     

利用高效液相色谱法同时检测恩替卡韦薄膜衣片中的有关物质

目的：建立能够同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法。方法：参考美国药典40和中美上海施贵宝制药有限公司的恩替卡韦薄膜衣片（博路定）标准（YBH33292005）等,采用WATERS C18色谱柱（250 mm×4.6?mm,5?μm）,流动相A为水-乙腈-三氟乙酸（990∶10∶1）,流动相B为水-乙腈-三氟乙酸（700∶300∶1）,梯度洗脱,采用紫外-可见光检测器,检测波长为254?nm,柱温30?℃,建立同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法,并对该检测方法进行方法学验证。结果：恩替卡韦与各杂质峰之间的分离度均大于1.5,8种有关物质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系,检测限、定量限、精密度、稳定性、耐用性、专属性等均符合要求。结论：本研究建立的高效液相色谱法可同时检测恩替卡韦薄膜衣片常见的8种有关物质。     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质

目的建立用高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的方法。方法色谱柱为ULTR ON ES-OVM（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（75∶25）,流速1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,硫酸氢氯吡格雷与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论本方法用于硫酸氢氯吡格雷片有关物质检测专属灵敏,方法可靠。     

反相高效液相法测定克霉唑栓有关物质

目的建立克霉唑栓有关物质的HPLC测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-pH4.0磷酸盐缓冲液（70：30）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为220nm,进样量为20μl,柱温40℃。结果克霉唑色谱保留时间约为10min,与其有关物质分离良好。结论该法准确,灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

注射用头孢米诺钠中有关物质HPLC检测方法的建立与验证

目的:建立注射用头孢米诺钠的有关物质测定方法,并进行验证。方法:色谱条件:选用反相色谱柱;流动相为冰乙酸水溶液（1→100）-甲醇-四氢呋喃（990∶5∶5）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,检测波长为254 nm。主峰保留时间约为19.6 min,杂质1～5的保留时间分别约为:4.6、8.8、25.8、12.1、10.2 min。筛选色谱柱并优化稀释剂。验证方法的专属性、准确度、重复性、定量限与检测限、线性及范围,并计算出各有关物质的校正因子。采用该方法检测了2个规格共6批注射用头孢米诺钠。结果:最适合的色谱柱型号:Agilent Zorbax SB-Aq,250 mm×4.6 mm,5 μm;稀释剂为水-甲醇-四氢呋喃（990∶5∶5）;方法专属性良好,准确度、精密度均满足要求;根据定量限与检测限及线性,确定了主物质及各杂质的浓度范围,进而得出各杂质的校正因子;杂质1～5的校正因子分别为:2.73,0.32,1.05,1.21及1.15;6批供试品的有关物质检测结果均符合质量标准的规定。结论:成功建立了检测注射用头孢米诺钠中的有关物质的HPLC方法,该方法具有良好的专属性、准确度、重复性、线性范围。     

黄芩苷有关物质的检查

目的：建立注射用黄芩苷原料有关物质的检查方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：6批注射用黄芩苷原料有关物质含量均低于2.5%。结论：所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于注射用黄芩苷原料有关物质的检查。     

HPLC法测定匹多莫德含量及其有关物质

目的建立HPLC法测定匹多莫德分散片中匹多莫德含量及其有关物质的方法。方法色谱柱:Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:210 nm。结果此方法在0.05～20.0 mg/mL范围内线性良好,回归方程为A=21624C+15621(r=0.9999),最小检出量为0.5 ng;匹多莫德与酸、碱、过氧化氢氧化产物均有良好的分离;供试品溶液在6 h内稳定。结论本方法简便、灵敏、专属性强,适用于匹多莫德分散片的质量控制。     

HPLC法测定羧甲司坦无糖口服溶液中羧甲司坦的含量及有关物质

目的建立羧甲司坦的含量测定及有关物质检测的方法。方法采用HPLC法,以C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,以0.68%磷酸二氢钾和0.05%己烷磺酸钠（pH2.5）为流动相,检测波长为215 nm。结果羧甲司坦在0.44-1.3 mg·mL^-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.5%,RSD为1.1%（n=9）,最低检测限为8.27 ng,各杂质峰与主峰达到基线分离。结论本法简便、专属性及重现性好,可用于羧甲司坦含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定复方左氧氟沙星喷雾剂相关物质

目的用高效液相色谱梯度洗脱的方法有效的控制复方左氧氟沙星喷雾剂杂质。方法色谱柱BonChromC18,流动相为0.025 mol/L磷酸（三乙胺调pH 3.0±0.1）和乙睛两相不同比例梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速1 ml/min,柱温30℃。结果有效地控制了该喷雾剂杂质的含量。结论方法可靠稳定、无干扰,专属性强。     

高效液相色谱法测定氨磺必利中的有关物质

目的建立氨磺必利中有关物质的测定方法,方法Ultimate^TM-C18,4.6×250mm,5μm;流动相为甲醇和buffer（0.7g/L辛烷磺酸钠的0.25%硫酸（V/V）溶液）;检测波长：225nm;流速：1.5mL^-1min。结果氨磺必利与主要杂质能得到有效分离。结论本测定方法灵敏度高,准确可靠,可以控制氨磺必利中有关物质的含量。