水中五氯酚测定方法的研究

目的建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法。方法在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析。结果建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法。方法线性范围为0.1~10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%。结论本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析。     

毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨

毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨徐希明王洪玮阮永逍五氯酚（ＰＣＰ）及其钠盐用途十分广泛。工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业延用已久。农业上用于杀虫、除草。卫生防疫上用于杀菌防霉，目前主要用于杀灭钉螺和椎实螺（血吸虫中间宿主）。由...     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

纺织品中残留氯酚的毛细管气相色谱测定法

采用稀硫酸浸温样品，正己烷提取，乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定的方法首次对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定，探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围：三氯酚84.8-98.1％，五氯酚88.0-100.2%。相对标准偏差：三氯酚1.54-2.33％，五氯酚3.48%。方法的检出限分别为2，4，6－三氯酚：1.0ng/g,2,4,5-三氯酚：5.0ng/g，五氯酚2.0ng/g。     

尿中五氯酚测定方法

五氯酚(PCP)及其钠盐(Na-PCP)是良好的农田除草剂、钉螺的毒杀剂及木材防腐剂等,在工农业及卫生血防工作中广为应用。它们在空气中以蒸气态、气溶胶或粉尘状态存在。它的中毒途径:从口、皮肤及呼吸道进入体内,然后绝大部分从尿中排出。尿中游离的PCP约占83%,与葡萄糖醛酸结合的约占13%。测定尿中PCP总量可做为长期接触PCP的观察指标。美国ACGIH订的PCP(尿中)生物阈限值为2mg/L。我国尚未订出生物阈限值。     

血中五氯酚（PCP）的气相色谱分析方法研究

本文采用20g/l Na_2SO_4溶液稀释血样,在酸性介质中水解并提取血中总五氯酚(简称PCP),在碱性介质中将PCP衍生为PCP乙酯,用气相色谱仪电子捕获检测器测定PCP乙酯。本法仅需全血1.0ml,PCP检出限为0.0005mg/l。PCP含量在0～200ng范围内,线性关系良好,r=0.9998。血样中加入高、中、低不同浓度的PCP,平均回收率>96％,变异系数<6％.     

气相色谱法测定人血和奶中五氯酚的研究

五氯酚(PcP)是造纸、木材工业的良好杀菌剂,在我国南方用它来灭钉螺已有20多年历史。此类化合物毒性大又有恶嗅,污染环境后对人类健康造成危害。美国国家环保局已将此化合物定为114种主要有机污染物之一。氯酚类化合物的测定方法国内外已有些报导,如嵇兆武等人用紫外分光光度法     

气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚

五氯酚为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草,也可作木材防腐剂。并且曾经作为血吸虫病防治,灭钉螺药物,在我国长江中下游地区大面积大量的使用。五氯酚是高毒性农药的一种,我国很多地方已经禁止使用,但在某些地方,由于多种原因。仍有使用。五氯酚为生活饮用水卫生规范中水质分析的非常规检测项目,为一项毒理学指标。生活饮用水卫生规范提供的五氯酚的测定方法是毛细管气相色谱法,以电子捕获作为检测器。本文研究了采用气相色谱／质谱法测定饮用水中的五氯酚。现将结果报告如下。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

空气中氰化物气相色谱测定法

目的建立一种气相色谱测定空气中氰化物的方法。方法采用衍生化顶空进样技术，用气相色谱进行定量测定。结果该方法的最低检出限为0．028μg，若取样3L，则最低检出浓度为0．009mg／m^3，线性范围0．1-6．0μg。相关系数r=0．9997，回归方程Y=71．5 X＋9．68。结论该方法操作简便，抗干扰能力强，线性范围宽，检测限低，适用空气中氰化物的测定，是一个较为理想的检测方法。     

尿中肼的气相色谱测定法

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定尿中肼的新方法。方法尿中肼经水解、衍生和萃取后,用毛细管柱分离,氮磷检测器气相色谱法测定,对色谱操作条件、水解、衍生和萃取条件进行选择。结果方法的检出限为0．0012mg／L;当标准溶液浓度为0．1—2．0mg／L时标准曲线的相关系数为0．9995,尿样加标回收率在94．9％-96．0％之间,方法精密度（RSD）为1．4％～3．7％。结论该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。     

尿中2,5-己二酮的毛细管柱气相谱测定法

目的 探讨毛细管柱气相色谱法测定尿中的2,5-己二酮。方法 尿样经酸化后,用乙酸乙酯萃取,然后用毛细管柱气相色谱测定尿中的2,5-己二酮。结果 应用毛细管柱气相色谱测定尿中2,5-己二酮的方法线性范围为0.25-50μg/ml,相对标准偏差（RSD）为6.39%-7.11%,加标回收率为90.27%-106.4%,最低检出限为0.021μg/ml。结论 毛细管柱气相色谱法测定尿中2,5-己二酮线性范围宽,灵敏度高,可靠性好,具有一定的实际应用价值。     

水中三氯乙烯的气相色谱毛细管柱测定法

目的建立一种用气相色谱毛细管柱测定水中三氯乙烯的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中三氯乙烯在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果方法最低检出浓度为2．5μg／L,当标准溶液浓度在2．5—80．0μg／L范围内,其相对标准偏差为0．42％～2．55％,线性相关系数r=0．99989,样品加标回收率98．4％-102．5％。结论该法灵敏度高,干扰少,峰形好,适用于水中三氯乙烯的测定。     

自动顶空-气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体

目的:建立了自动顶空毛细管气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体含量的分析方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果:样品加标平均回收率大于100.25%,相对标准偏差(RSD)小于3.47%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合食品包装材料中残留氯乙烯单体的测定。     

氧化型染发剂中苯二胺的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立氧化型染发剂中邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺的气相色谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯溶解,离心,萃取后的样液用毛细管柱气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨了最佳条件。结果邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺的线性范围均为25～400μg/ml,其相关系数为0.9991～0.9999;方法最低检出限分别为3.1、3.6、3.4μg/ml;样品加标回收率为86.8%～104.3%,相对标准偏差为1.7%～4.6%(n=3)。结论该方法简单、快速,能有效萃取和分离氧化型染发剂中苯二胺化合物。     

气相色谱法测定食品中甜蜜素的探讨

[目的]探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。[方法]采用涂有5％SE-30的Shimalite W—AW DMCS担体作为固定相，选用四氯化碳作提取剂，气相色谱FID测定。[ 结果]方法最低检出浓度为1．90mg／kg；相对标准偏差为2．1％～2．3％．加标回收率94．4%～97．3％。[结论]方法准确可靠、易于掌握，适宜冷饮、蜜饯等食品的测定。     

尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法

目的建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法。方法尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷，经DB-WAX色谱柱分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积比（峰高比）定量。结果曲线的线性范围为0—80mg／L，相关系数为0．9993，检出浓度为0．17mg／L（0．002mmol／L），相对标准偏差（RSD）为2．72％～4．82％，回收率为82．90％～89．48％。结论该方法适用于尿样中三氯乙酸检测。     

尿液和头发中尼古丁和可替宁的毛细管气相色谱测定法

目的 建立尿液和头发中尼古丁和可替宁的气相色谱标准检测方法.方法 尿液或头发样品用NaOH溶液完全消解后用三氯甲烷萃取,经毛细管柱分离,NPD检测器检测,保留时问定性,以二苯胺作为内标物进行定量.结果 尿液中尼古丁和可替宁的检测范围分别为0.017～5μg/ml和0.024～5μg/ml,重复测定相对标准偏差(RSD...