反相高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的含量

目的 建立以反相高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊含量的方法.方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为三乙胺磷酸缓冲液(pH=5.3)-乙腈(65:35),柱温45 ℃,流速1.5 mL/min,检测波长为250 nm.结果 吗替麦考酚酯质量浓度范围是0.062 1～0.621 1 mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD=0.51%(n=9).结论 该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制吗替麦考酚酯胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量

目的：测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）。色谱柱：Lichrosphers—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-水-1％三乙胺溶液（用磷酸调节PH值为5．3±0．1）（45：35：20）,流速1．0ml／min,检测波长250nm,进样量20μl。结果：吗替麦考酚酯在4～1600μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．99％,RSD（n=9）为0．05％。结论：该法操作简便快速．结果准确性高,可用于测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的质量分析。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量

目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C色谱柱（4．6nm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％三氟醋酸溶液（三乙胺调节pH至3．9）（35：65）,流速：1．0mL·min^-1.检测波长：250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4．9—157．2mg·L^-1r=0．9999。方法的日内与日间精密度RSD分别为0．65％和1．02％。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质．方法简便．结果准确可靠。     

吗替麦考酚酯胶囊的人体生物等效性研究

目的:评价吗替麦考酚酯胶囊在18名男性健康志愿者体内的生物等效性。方法:受试者随机、双交叉、单剂量口服试验药和对照药1 000 mg。血浆药物浓度采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈:水:三乙胺磷酸溶液(35:45:30,v／v),紫外检测波长为250 nm,4-乙基苯甲酸为内标;药动学参数采用DAS软件处理获得。结果:试验药和参比药t1／2 ke分别为(17．56±19．23)和(21．55±28．36)h,Cmax分别为(45．34±16．99)和(45．11±13．78)mg·L-1,tmax分别为(0．69±0．29)和(0．74±0．33)h,AUC0-36分别为(88．92±22．32)和(90．61±21．54)mg·h·L-1。试验药相对生物利用度为99％±18％。经双单侧t检验和方差分析,两制剂符合生物等效标准。结论:试验药和参比药具有生物等效性。     

HPLC法测定吗替麦考酚酯分散片的含量

目的建立以HPLC测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量的方法。方法色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃-三乙胺-浓磷酸(35∶65∶2∶0.2∶0.35),流速为1.0mL·min-1,检测波长为249nm。结果吗替麦考酚酯的线性范围为100~300μg·mL-1(r=1.000),平均回收率为101.4%,RSD为0.5%。结论该方法简便、准确、快速,重复性好。     

吗替麦考酚酯胶囊人体生物等效性研究

目的:研究2种吗替麦考酚酯胶囊的人体生物等效性。方法:18名受试者随机、交叉、单剂量分别口服吗替麦考酚酯胶囊受试制剂(国产)和参比制剂(进口)1000mg。血药浓度采用反相高效液相色谱法测定;计算药动学参数并评价生物等效性。结果:受试制剂与参比制剂的主要药动学参数Cmax分别为(26.38±9.55)、(25.84±12.08)μg·mL-1,tmax分别为(0.79±0.40)、(0.94±0.59)h,t1/2分别为(18.01±7.65)、(15.62±8.50)h,AUC0～48分别为(54.69±15.58)、(51.68±12.36)μg.h.mL-1,AUC0～∞分别为(61.10±17.06)、(57.99±17.21)μg.h.mL-1。受试制剂的相对生物利用度为(107.22±25.39)%。结论:国产与进口吗替麦考酚酯胶囊生物等效。     

吗替麦考酚酯胶囊的制备工艺研究

目的：探讨吗替麦考酚酯胶囊的制备工艺。方法：吗替麦考酚酯由瑞士罗氏（Roche）公司开发,商品名为骁悉（CellCept）。选用原研胶囊剂作为参比制剂,经文献调研,获得与参比制剂溶出相似的处方,成功开发出与参比制剂质量一致的仿制药。结果 ：自制吗替麦考酚酯胶囊溶出曲线与参比制剂相似,有关物质在制剂加速试验过程中稳定可控,且制备方法工艺简单,流化床干燥所得颗粒粒度均匀、流动性好。结论 ：自制吗替麦考酚酯胶囊与参比制剂质量一致。     

吗替麦考酚酯分散片的研制

目的 研制吗替麦考酚酯分散片.方法 以崩解度、硬度、分散均匀性、颗粒流动性和可压性为考察指标,采用湿法制拉工艺,对不同辅料组成的处方进行筛选.结果 以微晶纤维素为填充剂,交联PVP为崩解剂,淀粉浆为粘合剂的工艺制备的吗替麦考酚酯分散片崩解迅速,分散均匀,溶出快而完全,达到分散片的要求.结论 优化处方制备的分散片崩解迅速,溶出度高,工艺简单.     

吗替麦考酚酯胶囊在健康人体中的相对生物利用度

目的：评价吗替麦考酚酯胶囊在健康人体的相对生物利用度。方法：采用高效液相色谱-紫外检测法测定。18名健康志愿者采用两制剂双周期交叉试验方法，分别测定口服两种制剂后不同间隔时间的血药浓度，并依次计算药动学参数评价胶囊的生物利用度。结果：受试者口服1g吗替麦考酚酯胶囊参比制剂和受试制剂的Gmax分别为（41．5±11．8）mg·L^-1和（37．2±10．0）mg·L^-1；tmax为（0．53±0．19）h和（0．54±0．18）h；t（1/2）为（13．6±7．6）h和（11．6±6．2）h；AUC（0-24）分别为（62．4±12．0）mg·h·L^-1和（63．7±15．1）mg·h·L^-1。受试制剂的相对生物利用度为（102±12）%。结论：两种制剂的主要药动学参数，经对数转换后进行交叉试验的方差分析与双单侧t检验表明．两种制剂的AUC及有关的药动学参数具有生物等效性。     

吗替麦考酚酯胶囊含量和有关物质的测定

目的采用反相高效液相色谱法建立吗替麦考酚酯胶囊的有关物质测定法。方法色谱柱symmetry C18150＊4.6mm,流动相为：乙腈-水-三乙胺磷酸缓冲液（取三乙胺10mL,加水990mL,混匀,磷酸调节pH值至5.4±0.1）（40∶40∶20）;流速：1.0mL·min-1,检测波长为249nm;柱温45℃。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,吗替麦考酚酯在60.2μg~602.4μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.99995;平均回收率为99.9%,变异系数为1.4%。溶液在冷藏5℃条件下,4h内稳定,24h降解产物明显增加,因此供试品溶液宜现配现用;麦考酚酸在4.6μg~46.05μg.mL-1范围内R=0.99995;平均回收率为98.5%;精密度测定变异系数为：0.46%。结论本法简便,准确,专属性强,可用于吗替麦考酚酯胶囊的有关物质检查和含量测定。     

HPLC法测定注射用吗替麦考酚酯的含量

目的：建立注射用吗替麦考酚酯的含量测定方法。方法：色谱柱为Agilent C8（150×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-水-磷酸缓冲液（取三乙胺10ml,加水990ml,加磷酸调节至pH5．4）（35：45：20）;检测波长为249nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为45℃。结果：吗替麦考酚酯的线性范围为100—1000μg·ml^-1,r=0．9999。平均回收率为101．0％（RSD=1．4％）。结论：方法简便,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定吗替麦考酚酯有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯有关物质的含量。方法色谱柱为Zorbax SB-C_8(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.3%三乙胺溶液(用稀磷酸调节pH为5.3)(体积比为35∶65),流速为1.5mL·min~(-1),检测波长为250nm。结果吗替麦考酚酯及其有关物质A、B、D、E、F、G及H在各自的质量浓度内与峰面积线性关系良好(r>0.999);有关物质与主成分色谱峰均具有良好的分离度,强制降解试验中各杂质均获得基线分离,表明本方法专属性良好;精密度、稳定性及回收率试验的相对标准偏差RSD均不大于2.0%。结论本方法具有可用于吗替麦考酚酯的有关物质检查。     

气相色谱法测定吗替麦考酚酯有机溶剂残留

目的用毛细管色谱柱气相方法建立吗替麦考酚酯残留溶剂的测定方法。方法采用FFAP（30m×0.53mm×2.5μm）的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,2次程序升温,直接进样,测定残留溶剂的含量。结果在各自的浓度范围内具有良好的线性关系（所测试的4种溶剂的相关系数均为0.99以上）,4种溶剂各个浓度的平均回收率在86.4%~104.7%,RSD小于10%。结论本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

吗替麦考酚酯胶囊人体生物等效性研究

目的:研究吗替麦考酚酯胶囊在健康人体内的生物等效性。方法:24名受试者单剂量、交叉口服吗替麦考酚酯胶囊受试制剂或参比制剂1000mg后,采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测霉酚酸(MPA)及霉酚酸葡糖醛酸酯(MPAG)的血药浓度,以DAS2.0.1程序计算药动学参数和生物等效性数据。结果:受试制剂与参比制剂的MPA,其Cmax分别为(45.728±16.006)、(49.323±16.098)μg·mL-1,tmax分别为(0.610±0.242)、(0.534±0.260)h,t1/2分别为(14.214±6.308)、(12.707±6.575)h,AUC0～60分别为(84.697±19.917)、(84.312±18.639)μg.h.mL-1,AUC0～∞分别为(89.750±20.728)、(102.995±68.151)μg.h.mL-1;受试制剂与参比制剂的MPAG,其Cmax分别为(54.917±14.715)、(53.916±10.703)μg.mL-1,tmax分别为(1.521±0.454)、(1.396±0.294)h,t1/2分别为(13.542±6.685)、(11.885±3.130)h,AUC0～60分别为(486.686±145.059)、(446.812±100.383)μg.h.mL-1,AUC0～∞分别为(524.357±127.385)、(471.725±101.297)μg.h.mL-1;MPA的相对生物利度为(100.39±16.9)%,MPAG的相对生物利度为(106.89±18.6)%。结论:吗替麦考酚酯胶囊受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

吗替麦考酚酯致耳鸣1例

1　临床资料患者 ,男 ,31ａ。同种异体肾移植后服用 :硫唑嘌呤片 5 0ｍｇ ,环孢霉素 (商品名 :赛斯平 )胶囊 15 0ｍｇ ,强的松片 5ｍｇ ,均为每日 1次。 3ｍｏ后改服 :吗替麦考酚酯 (商品名 :骁悉 )片 5 0 0ｍｇ ,强的松片 5ｍｇ ,硫唑嘌呤片 5 0ｍｇ ,每日 1次。服药当日感到头晕、耳鸣、左耳听力模糊 ,颜面发热 ,3ｄ后 ,耳鸣加重 ,并感到乏力、全身不适 ,关节疼痛 ,ＢＰ从 16 0 / 10 9ｋＰａ降至 13 8/ 8 0ｋｐａ ,尿少、色黄、多汗。又重新服用硫唑嘌呤片 75ｍｇ ,环孢霉素胶囊 15 0ｍｇ ,环孢霉素、强的松 5ｍｇ ,每日 1次 ,上述…     

HPLC法测定狼疮肾病患者口服吗替麦考酚酯后的血药浓度

目的:建立测定狼疮肾病患者口服吗替麦考酚酯后血药浓度的方法。方法:狼疮肾病患者血样处理后采用高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯体内代谢物霉酚酸。色谱柱为SGE Protecol C18,流动相为甲醇-乙腈-0.01%磷酸(23∶37∶40,V/V/V),检测波长为216nm,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:霉酚酸血药浓度在0.125～10mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);方法回收率为98.67%～104.31%;萃取回收率为83.43%～97.54%,内标(尼美舒利)萃取回收率为79.35%;日内、日间RSD分别为2.6%～7.7%、2.3%～8.5%。结论:本法简单、准确,可用于狼疮肾病患者服用吗替麦考酚酯后霉酚酸的血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊的溶出度

目的建立测定罗红霉素胶囊溶出度的高效液相色谱（HPLC）法。方法HPLC法测定采用Shimadzu VP-ODSC C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以水-乙腈-0．1mol／L磷酸二氢铵（1：2：2）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为215nm。结果罗红霉素胶囊质量浓度在0．02574-1．0296g／L范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为99．9％，RSD=0．7％（n=7），2批样品的40min溶出度均在70％以上。结论HPLC法简便、准确、可靠，且不易受外界因素影响，可用于罗红霉素胶囊溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定头孢拉定胶囊的溶出度

目的建立测定头孢拉定胶囊溶出度的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用ShimadzuVP-ODSC-s柱(250mm×4.6mm,5mm),以水-乙腈-0.1mol/L磷酸二氢铵(1︰2︰2)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm。结果头孢拉定胶囊质量浓度在0.02574～1.0296g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.7%(rl=7),两批样品的40;min溶出度均在70%以上。结论 HPLC法快速、简便、准确、可靠,重现性好,且不易受外界因素影响,减少了头孢氨苄对测定结果的影响。可用于头孢拉定胶囊溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定多非利特胶囊的溶出度

目的:建立以高效液相色谱法测定多非利特胶囊溶出度的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为水-甲醇(56∶44,用冰醋酸调pH至3.4),检测波长为229nm。按峰面积外标法计算浓度,并以小杯法测定溶出度。结果:多非利特浓度在1～51μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),加样回收率为97.55%(RSD=0.14%),3批样品45min平均溶出度均在90%以上。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确。