燕窝中唾液酸含量测定方法的研究

目的研究燕窝中唾液酸含量的测定方法,制定燕窝的质量标准。方法燕窝经过磷酸水解,其中的唾液酸(即N-乙酰神经氨酸)从唾液酸糖蛋白的结合状态游离出来,用高效液相色谱法进行检测,以唾液酸含量作为评价指标,通过三因素三水平正交试验,优选出最佳的水解条件。结果唾液酸浓度在20~330μg/mL范围内线性良好,平均回收率为98.4%,RSD为1.02%(n=6)。结论此法具有稳定性及重复性好、灵敏度高、操作简单等特点,能够准确地检测出燕窝中的唾液酸含量。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定燕窝中唾液酸的含量北大核心CSCD

目的:建立离子色谱法测定燕窝中唾液酸含量。方法:将粉碎后的燕窝试样在20 mmol·L^(-1)的盐酸溶液中水解30 min;采用Dionex CarboPac PA20(3 mm×30 mm)保护柱和Dionex CarboPac PA20分析柱(3 mm×150 mm);以100 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液-50 mmol·L^(-1)醋酸钠溶液(1∶1)为流动相进行等度洗脱,采用脉冲安培检测器检测,外标法定量。结果:唾液酸质量浓度在1.047~10.47μg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.999 9);平均回收率(n=9)为95.89%;RSD为0.62%;测得样品中唾液酸含量为9.3%~13.3%。结论:经方法学验证,本方法可用于燕窝中唾液酸的含量测定。     

猪血中唾液酸的分离纯化工艺

猪血浆于80℃经酸水解后,用阳离子及阴离子交换树脂分离纯化、减压浓缩和冷冻干燥所得唾液酸成品,经薄层层析、紫外、红外光谱及质谱等确证,含量达88.8％。     

不同来源的N-乙酰神经氨酸裂合酶的特性及在大肠埃希菌中的表达

综述了N-乙酰神经氨酸裂合酶的特性、应用及反应机理，对不同来源的N-乙酰神经氨酸裂合酶进行了比较。简要阐述N-乙酰神经氨酸裂合酶在大肠埃希菌中的克隆表达及其纯化。     

RP-HPLC测定重组人促卵泡激素中唾液酸含量

目的:建立简便、快速、灵敏、准确的适用于重组人促卵泡激素中唾液酸的含量测定方法。方法:采用弱酸水解重组人促卵泡激素(rhFSH),释放出唾液酸,用邻苯二胺衍生化,采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱为 Jupiter C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为 A-B(87:13),其中流动相 A 为含0.15%1-氨基丁烷、0.5%磷酸、1%四氢呋喃的水溶液,流动相 B为流动相 A 与乙腈比例为1:1的溶液;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃;检测波长为214 nm。结果:唾液酸进样量在54.5～2180 ng 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。低、中、高3种浓度平均加样回收率(n=3)为98.83%,100.6%,102.6%;RSD 分别为2.7%,0.03%,0.17%。结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好。     

胃液唾液酸直接测定对胃疾病的诊断意义

唾液酸(Sialic acid)即N—乙酰神经氨酸(N—Acetyl—neuraminic acid)及其衍生物,是机体细胞膜糖蛋白和糖脂的主要成分。在细胞发生病理性改变,特别是恶性病变时,可使膜上浓度发生变化,并可溶于水溶液中,导致机体皿液或某些相关体液唾液酸浓度发生改变。文献中已有很多报告,组织细胞癌变血液中唾液酸含量可异常增加,而且与病情的严重程度呈正相关。如乳腺癌、宫颈癌、恶性淋巴瘤,肺癌等,其中呼吸系统恶性肿瘤可100％的高出健康人范围。我们利用空腹胃液直接从胃液中检测唾液酸含量,发现对胃疾病诊断及鉴别诊断具有一定意义,现报告如下:     

高效液相色谱法测定静迪颗粒剂中对乙酰氨基酚的含量

目的：探讨用高效液相色谱法测定静迪颗粒剂中对乙酰氨基酚含量的可行性。方法：采用ODS－C18柱，以甲醇－水（20：80）为流动相，检测波长258nm，流速为1.0mL/min。结果：对乙酰氨基酚浓度在20－160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系，平均回收率为99.2%,RSD为0.9%(n=5)。结论：高效液相色谱法简便、准确，可用于静迪颗粒剂的含量测定和质量控制。     

18种复合氨基酸注射液中N-乙酰-L-酪氨酸及L-色氨酸含量测定方法的研究

对18种复合氨基酸注射液中两种含量较低的氨基酸N-乙酰-L-酪氨酸及L-色氨酸用高效液相色谱法进行了定量研究。色谱柱：ALLTIMACC18柱，流动相：pH7．3的磷酸盐缓冲液-甲醇（9：10），检测波长为276nm，以外标法计算，流速0．6ml／min。结果显示浓度在14．5～72．7μg／ml呈良好的线性关系，相关系数r=0．9999，RSD=1．3％，平均回收率为99．88％。     

高效液相色谱法测定注射用乙酰谷酰胺的含量

目的建立注射用乙酰谷酰胺含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值为3.5)-甲醇(95∶5)为流动相,检测波长为210nm。结果乙酰谷酰胺进样量线性范围是0.41～6.0μg,r=0.9998,平均回收率为98.74%,RSD为0.80%。结论该方法精密可靠,可作注射用乙酰谷酰胺的质量控制方法。     

不同类型银杏叶中银杏内酯的含量测定

目的 :建立HPLC法测定各种类型银杏叶中银杏内酯的含量。方法 :色谱柱为SUNIERKromasilC1 8(5 μm ,4 6mm×2 5 0mm) ,以 33%甲醇为流动相 ,流速 :1mL·min- 1 ,示差检测器 (RI) ,以银杏内酯A、B、C及白果内酯 4种对照品为对照。结果 :测定了各种类型的银杏叶内酯的含量。结论 :找出了银杏叶的最佳采集时间。     

高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺注射液的含量

目的:建立乙酰谷酰胺含量测定的高效液相色谱法.方法:采用正相NH2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 m)为固定相,以乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为4.0)(65:35)作为流动相,检测波长为215 nm,以外标法按照峰面积计算.结果:平均回收率为99.26%,RSD为0.35%.线性范围为60～600 mg·L-1.日内平均RSD为0.62%,日间平均RSD为0.76%.结论:本方法灵敏、快捷,专属性强,可作为乙酰谷酰胺注射液含量测定的方法.     

高效液相色谱法测定葛根异黄酮中葛根素的含量

目的探讨用高效液相色谱法定量测定葛根素的含量。方法色谱柱大连SpherisorbC18(10μm,4.6mm×250mm);流动相水(用冰醋酸调至pH3.0)-甲醇(80∶20);二极管阵列检测器,检测波长250nm。结果葛根素与3＇-甲氧基葛根素完全分离。浓度线性范围为20～180μg/ml(r=0.9999),平均加样回收率为101.7%,RSD=0.43%(n=5)。结论本法简便、准确,重现性好,可用于葛根素的质量控制。     

保健食品葛根素提取物中葛根素的含量测定

目的保健品葛根素软胶囊产品的标准高效液相色谱法（HPLC）测葛根素时,色谱图基线宽度大、对照品理论塔板数低,峰形差,欲对其色谱条件进行改进。方法流动相改为：甲醇-水（25：75）,检测改为250 nm;流速、进样量不变。结果色谱图基线宽度变小,峰形好,葛根素在4-50μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.8%,RSD为1.0%（n=5）。结论流动相改变后的方法能更准确测定其含量。     

高效液相色谱法测定血浆中甲磺酸加替沙星的含量

目的建立测定血浆中甲磺酸加替沙星浓度的高效液相色谱法.方法待测血浆中加入内标环丙沙星后,以甲醇直接沉淀蛋白,进行高效液相荧光检测,色谱柱为ZORBAX SB--C18,流动相为0.1mol.L-1磷酸盐缓冲液甲醇(6832),0.1mol.L-1磷酸盐缓冲液中含0.005mol.L-1离子对试剂氢氧化四丁基铵(IPR--A),pH值为2.35.流速1.0ml/min,激发波长295nm,发射波长495nm.结果本测定方法的线形范围为0.0625～1μg.ml-1,r=0.9990,日内、日间RSD均小于10%,回收率为93.1～94.0%,血浆中甲磺酸加替沙星的最低检测限为0.0313μg.ml-1.结论本法精密、准确,适用于临床上血药浓度监测,人体药代动力学和生物利用度研究.     

N-乙酰-D-神经氨酸醛缩酶的克隆、表达和活性测定

N-乙酰-D-神经氨酸是一类特殊的氨基糖的重要代表，有重要的医药应用价值。本文从大肠埃希氏菌中克隆N-乙酰-D-神经氨酸醛缩酶基因，并得到高效表达的醛缩酶。经纯化后催化活性实验结果表明，醛缩酶可将N-乙酰-D-甘露糖胺高效率地转化为N-乙酰-D-神经氨酸，表现出较高的催化活性。本工作为N-乙酰-D-神经氨酸酶的大规模催化合成奠定了基础。     

反相高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的乙酰半胱氨酸和乙酰酪氨酸

目的建立一种等度洗脱反相高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的N 乙酰 L 半胱氨酸和N 乙酰 L 酪氨酸。方法KromasilC1 8柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 2 0mmol L磷酸二氢钠溶液 (用 5 0 %H3PO4 溶液调pH 2 .5 ) 乙腈 (94∶6 ) ,流速为 1.0ml min ,进样量 10 μl,检测波长 2 10nm。 结果N 乙酰 L 半胱氨酸和N 乙酰 L 酪氨酸均在 6 0～ 14 0 μg ml浓度范围内呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率分别为 10 2 .2 %、99.9% ,RSD(n =9)分别为 0 .6 %、0 .5 %。结论此法简便实用 ,有较好的精密度和准确度     

高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱含量

采用ＨＰＬＣ测定山豆根中苦参碱的含量，以ＡＬＬｔｅｃｈ－Ｃ１８为固定相，甲醇一水一三乙胺（５０：５０：０．２）为流动相，检测波长２２０ｎｍ，苦参碱与其它成分得到良好的分离，平均回收率９８．６％。     

高效液相色谱法测定血清中尿酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定血清中尿酸含量的方法.方法 采用Phenomenex C18 POLAR-RP 80A色谱柱(250×4.60mm,4μm),流动相为0.2％乙酸-甲醇(94∶6),流速为1.0mL· min-1,柱温30℃,检测波长288nm.结果 尿酸在1.2725～20.36μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),仪器精密度RSD为0.31％.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于血清中尿酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定维磷颗粒中咖啡因的含量

目的：建立高效液相色谱法测定维磷颗粒中咖啡因的含量。方法：采用ODS柱，甲醇-水(30：70)为流动相，检测波长为272 nm。结果：咖啡因在0．146～1．168 μg范围内有良好的线性关系(r=0．999 9)，平均回收率为99．9％(RSD=0．23％)。结论：本法快速、简便、准确。