高效液相色谱法测定祖师麻胶囊中祖师麻甲素的含量

目的建立祖师麻胶囊质量标准。方法高效液相色谱(HPLC)法。Krom asil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%醋酸溶液(32∶68),流速0.5m.lm in-1,检测波长327 nm。结果祖师麻甲素在0.0353 0~0.423 6μg间呈很好的线性关系,r=0.999 9,回收率为101.75%,RSD=2.21%。结论该法操作简便,准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。ODS色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(22:78),流速为1mL·min-1,检测波长为327nm。结果线性回归方程Y=3611300x-2049,r=0.9999,线性范围为:0.115～0.920μg,平均回收率为98.61%,RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量,操作简便,结果准确。     

HPLC法测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷

目的 建立定量测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用高效液相色谱法,以二极管阵列检测器(PAD)进行测定.色谱柱CAPCELL PAK MG C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.4％磷酸(10:90),体积流量1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃.结果 祖师麻甲素、紫丁香苷进样量分别在0.088 8μg～0.266 4 μg和0.0057μg～0.017 1μg范围内呈良好的线性关系(祖师麻甲素r=0.999 6;紫丁香苷r=0.999 3),平均回收率分别为99.95％和98.93％,RSD分别为1.33％和1.76％(n=9).结论 本方法快速,简便,结果准确可靠,重现性好,可用于祖师麻膏药的质量控制.     

HPLC测定祖师麻药材及不同炮制品中祖师麻甲素

目的:测定祖师麻及其不同炮制品中祖师麻甲素的含量。方法:采用RP-HPLC,C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(20∶80),检测波长327 nm。测定18批祖师麻药材及炮制品中祖师麻甲素含量。结果:祖师麻甲素在0.102～0.510μg(r=0.999 9)与峰面积值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.09%(n=6),RSD 0.92%。各样品中祖师麻甲素含量差异较大(0.01%～1.11%),但炮制前后含量变化不大。结论:该分析方法快速、准确、重复性好,为祖师麻药材及炮制品综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

HPLC法测定祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素的含量

目的:建立祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素含量高效液相色谱法测定方法。方法:色谱条件为色谱柱:HypersilC18柱(5μm4.6×250mm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.35),检测波长:324nm。结果:祖师麻甲素在0.0984～0.7380μg范围内时线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为1.35%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为祖师麻关节止痛膏的质量控制标准。     

HPLC法测定祖师麻关节止痛膏中

目的:建立祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素含量高效液相色谱法测定方法.方法:色谱条件为色谱柱:Hypersil C18柱(5μm 4.6×250mm),流动相:甲醇.水.冰醋酸(30∶70∶0.35),检测波长:324nm.结果:祖师麻甲素在0.0984～0.7380μg范围内时线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为1.35%.结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为祖师麻关节止痛膏的质量控制标准.     

HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素

目的 通过测定不同基源及不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素,为有效控制原药材质量及合理利用该药用植物资源提供参考.方法 以甲醇为提取溶剂,色谱柱Dikma Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水(15:85),检测波长UV326 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃.结果 祖师麻甲素在15.5～930.0 ng呈良好的线性关系.祖师麻甲素以陕甘瑞香量相对较高,尤其以甘肃天水的量为高.结论 该方法简便可靠,可用于祖师麻药材的质量评价.     

唐古特瑞香中祖师麻甲素的HPLC法含量测定

目的:建立藏药唐古特瑞香中祖师麻甲素的HPLC含量测定方法。方法:采用色谱柱Hypersil ODS2(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(22:78),检测波长为327nm,流速为1.0ml·min-1。结果:祖师麻甲素在0.1157～0.5785μg范围内线性关系良好(r=0.9999),其平均回收率为100.25%,RSD=2.5%(n=9)。结论:该方法准确可靠,可用于唐古特瑞香质量控制。     

祖师麻凝胶膏剂提取工艺研究

目的优选祖师麻凝胶膏剂的提取工艺。方法以祖师麻甲素含量为考察指标,以溶剂用量、浸泡时间、提取时间为考察因素,采用正交试验进行工艺优选。结果祖师麻药材的最佳提取工艺为:脱脂祖师麻药材加水30 mL,浸泡1.5 h,回流提取2.0 h,提取1次。祖师麻甲素的平均含量为9.83 mg/g。结论该提取工艺稳定可行,节约能源,为祖师麻凝胶膏剂的生产工艺提供了依据。     

祖师麻质量控制研究

祖师麻为民间常用中草药,收载于1977年版<中国药典>,为瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitsche.、甘肃瑞香Daphne tangutica Maxim.或凹叶瑞香Daphne retusa Hemsl.的干燥茎皮及根皮.临床用于治疗风湿痹痛,关节炎,类风湿性关节炎痛等.但目前对祖师麻的质量标准研究较少,尚缺乏系统的研究.为了进一步完善其质量标准,保证用药安全有效,本实验以祖师麻有效成分祖师麻甲素(Daphnetin)和祖师麻对照药材为对照,建立了祖师麻的薄层色谱鉴别方法,同时建立了祖师麻中祖师麻甲素的HPLC含量测定法.     

祖师麻药材HPLC指纹图谱的建立

目的:建立祖师麻药材的高效液相指纹图谱,为祖师麻的鉴别及品质控制提供依据。方法:用RP-HPLC法对不同来源的祖师麻药材进行指纹图谱研究;色谱柱为D ikm a D iamonsil C184.6 mm×200 mm,5μm,柱温为35°C,流速为1.0mL/m in,检测波长为326 nm,以乙腈和0.05%的磷酸水溶液进行梯度洗脱。结果:HPLC指纹图谱中祖师麻主要有效成分均得到很好分离,根据相似度分析处理结果,18种不同来源的祖师麻药材有17个共有峰,且相似度较好。结论:本方法可用于建立祖师麻药材的指纹图谱,且简便、可靠、重现性好。     

祖师麻膏药质量标准的提高研究

目的提高祖师麻膏药的质量标准。方法采用薄层色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行含量测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85,V/V),流速为1 m L/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果样品中检出祖师麻甲素和7-羟基香豆素的特征斑点,图谱斑点清晰、专属性强,阴性对照无干扰。祖师麻甲素和7-羟基香豆素分别在0.180~1.800μg和0.100~1.00μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1,r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.99%、101.48%,RSD分别为1.43%、1.32%(n=9)。结论所建立的提高标准方法简便准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

祖师麻注射液的高效液相指纹图谱研究

目的 建立祖师麻注射液HPLC指纹图谱,为中成药产品及生产工艺过程质量控制提供有效方法 .方法 色谱柱为 VP ODS C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为326 nm,以乙腈和0.5%的醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.结果 祖师麻注射液有8个共有峰,相似度>96%.结论 该方法简便可靠,可有效用于祖师麻注射液生产过程中的质量控制和对产品的质量评价.     

高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量。方法色谱柱:DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈-三乙胺(600∶320∶80∶1),用磷酸调节pH到3.0±0.2;检测波长:207nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。结果麻黄碱在0.0312～0.1872mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.94%(RSD=0.8%)。结论该方法快速,准确,可靠。     

高效液相色谱法测定祖师麻中3种苯丙素成分的含量

目的建立以HPLC法同时测定祖师麻中瑞香素、7-OH香豆素、紫丁香苷含量的方法。方法采用YMC-PackODS色谱柱（250mm×4．6into,5um）;以甲醇-0．5％醋酸-水（19：8：1）为流动相;双波长检测,λ1=327nm,λ2=266nm;流速为1．0mL／min;柱温30℃。结果3个组分均能达到基线分离,各组分的平均回收率在98．41％～100．18％之间。结论操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该药材质量控制的方法。     

基于HPLC指纹图谱与近红外光谱模型评价祖师麻膏药质量

目的：采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱结合近红外光谱模型评价祖师麻膏药质量。方法：采用HPLC法测定了祖师麻甲素含量,建立了25批祖师麻膏药HPLC指纹图谱;用近红外光谱仪采集25批祖师麻膏药近红外光谱图,应用分析软件OPUS5.5建立相关系数模型和一致性评价模型。结果：祖师麻甲素含量均符合药品质量标准,平均值为122μg/g;祖师麻膏药HPLC指纹图谱和近红外图谱的平均相似度分别为98.52%和99.90%,25批祖师麻膏药全部通过一致性评价模型验证,两种方法均证明了祖师麻膏药质量稳定、可控。结论：近红外光谱模型具有快速、无损伤、无污染的优点,可用于评价祖师麻膏药的质量。     

高效液相色谱法测定独活等药材中重金属含量

采用高效液相色谱法 ,研究金属离子与二硫腙体系反应后的色谱行为 ,建立了在同一波长下测定中药材中H g,Cu,Pb的分析方法 ,提高了重金属检测的灵敏性与选择性。     

高效液相色谱法测定麻杏石甘汤传统汤剂及颗粒汤剂中甘草酸的含量

目的 测定麻杏石甘汤传统汤剂及颗粒汤剂中甘草酸含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定麻杏石甘汤传统汤剂与颗粒汤剂液中甘草酸含量，选DiamonislC18柱，流动相为甲醇-0．2mol／L醋酸胺溶液-冰醋酸（67：33：1），检测波长为250nm。结果麻杏石甘汤传统汤剂中甘草酸含量为0、9560％，颗粒汤剂中甘草酸含量为0．7291％。结论传统汤剂的甘草酸含量显著地高于颗粒汤剂中甘草酸的含量。     

高效液相色谱法测定麻杏石甘汤超微粉中麻黄碱及伪麻黄碱的含量

目的建立麻杏石甘汤中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC分离及测定方法;方法HPLC条件YMCODSC184μm×150mm,流动相H2OCH3CNSDSH3PO4(650∶350∶5∶1),柱温50℃,检测波长210nm,流速1.5mL/min;结果在该分离条件下,可以将麻黄碱与伪麻黄碱分离,并可以同时进行测定;结论建立了麻黄碱与伪麻黄碱在麻黄药材以及麻杏石甘汤中的HPLC色谱分离及测定方法。     

祖师麻不同部位中香豆素类成分的含量比较

目的:研究祖师麻不同部位的香豆素类成分分布。方法:采用HPLC测定不同部位中祖师麻甲素和伞形花内酯的含量,色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液(15∶85),检测波长326 nm,流速1.0 mL·min-1;采用UV测定不同部位中总香豆素的含量。结果:根皮和老茎皮中祖师麻甲素含量较高,叶中伞形花内酯含量最高,皮部祖师麻甲素和伞形花内酯的含量均高于芯部,总香豆素主要分布在皮部和叶部,其含量是芯部的4~7倍。结论:祖师麻的根皮和老茎皮既是质量较优的部位,又是采收时容易分离获取的部位,祖师麻叶部的药用开发需更深入研究。