3-氯-1，2-丙二醇毒性研究进展

氯代甘油醇（化学名3-氯-1，2-丙二醇）作为重要的化工原料和杀菌剂存在于生产和生活中，对人体健康具有潜在危害。近年来因其在食品中的污染问题而受到普遍关注。为全面了解3-氯-1，2-丙二醇的毒性，本文对其来源、代谢动力学、毒性和毒作用特征以及对肾脏、生殖、神经、血液、免疫系统的影响和遗传毒性等方面进行综述。     

深圳市场食品中3-氯-1,2-丙二醇污染状况的调查研究

[目的]分析和了解深圳市售酱油、蚝油、饼干、火腿、薯片等食品中3-氯-1,2-丙二醇的污染状况.[方法]应用氘代稳定性同位素稀释技术、七氟丁酰基咪唑衍生结合气相色谱/质谱联用技术,以选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式,定量检测食品样品中3-氯-1,2-丙二醇含量.[结果]共检测了来自于深圳市各食品超市的食品样品235份,3-氯-1,2-丙二醇阳性检出率为24%,57份检出样品中3-MCPD的污染水平为0.010～30.5 mg/kg,其中,调味品中3-MCPD的污染水平最高,达到了30.5 mg/kg.[结论]3-MCPD的污染不仅存在于酱油等调味品中,还广泛存在于各类其他食品中,制作过程对氯丙醇的污染形成有很大关系,应改进生产工艺和流程,减少食品中3-MCPD的污染.     

稳定性同位素稀释GC-MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的验证研究

目的　验证AOAC 2 0 0 0 0 1方法作为国家标准方法的适用性。方法　以 3 氯 1,2 丙二醇 (3 MCPD)的稳定性同位素d5 3 MCPD为内标 ,采用同位素稀释质谱技术测定食品中 3 氯 1,2 丙二醇 ,并进行酱油、面粉和香肠中添加 3 MCPD的回收试验。结果　本方法线性、精密度和回收率达到了AOAC 2 0 0 0 0 1检测方法的要求 ,检测食品中 3 MCPD的测定限为 0 0 0 5mg kg。结论　AOAC 2 0 0 0 0 1方法被采纳作为GB T5 0 0 9 191 2 0 0 3的国家标准方法     

氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1, 2 -丙二醇的GC/MS方法。方法:试样中加入d5 -3 -氯-1, 2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果: 3-氯-1,2-丙二醇检测限低于0. 01mg/kg; 各类食品样品加标0. 01mg/kg的平均回收率>85%,样品重复测定6次的CV值均小于10%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品。     

2001-2009年江苏酱油中3-氯-1,2-丙二醇监测与结果分析

目的:了解江苏市场酱油中3-氯-1,2-丙二醇的含量现状。方法:按照GB5009.191-2003、GB5009.191-2006及AOAC2001.01检测。结果:累计检测酱油220份,3-氯-1,2-丙二醇含量在0.05~11.39 mg/kg范围,平均值为0.58 mg/kg,检出率为57.7%,超标率为7.8%。结论:部分酱油生产企业在酱油中添加酸水解蛋白调味液,致使酱油中氯丙醇污染。应该尽快制定酱油中氯丙醇含量标准,继续加大监督力度。     

湖南市场酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量分析

目的 了解湖南市场酱油中3-氯-1，2-丙二醇的含量情况。方法 按国家标准GB／T5009．191-2003测定，SB10338-2000判断。结果 抽检的酱油中，3-氯-1，2-丙二醇含量在0．3～19mg/kg范围内，有近半成的3-氯-1，2-丙二醇含量不合格。结论 湖南市场酱油质量堪忧，应继续加大监督力度。     

测定蚝油中的3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱-质谱联用法

目的 探讨气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)的分析方法.方法 蚝油中的3-MCPD经过层析柱净化,经三氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱-质谱法测定,通过目标组分的质谱图和保留时间与目标组分的标准物质的质谱图和保留时间对照进行定性,选择特征离子定量.结果 样品加标回收率在80％～95％之间,相对标准偏差在2.05％ ～4.15％之间,检出限为2.0μg/kg.结论 在该方法中采取净化及衍生方法,适用蚝油中3-MCPD的测定.     

食品中3-氯丙醇的污染状况及其毒性研究进展

2001年6月英国、马来西亚等国的新闻媒体报道,从包括中国在内的东南亚国家生产的酱油中检出致癌物质3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-propanediol,又称3-Monochloropropane-1,2-diol,简称3-MCPD),并要求各输出国提供产品的3-MCPD检测报告.     

羟基香茅醛-1,2-丙二醇缩醛的驱蚊活性研究

目的合成羟基香茅醛-1,2-丙二醇缩醛,并测定其对淡色库蚊的驱避效果。方法人体保护试验。结果10%和15%的羟基香茅醛-1,2-丙二醇缩醛对淡色库蚊的驱避时间都在6.5~7 h,20%的羟基香茅醛-1,2-丙二醇缩醛对淡色库蚊的驱避时间7 h。结论羟基香茅醛-1,2-丙二醇缩醛可用于家居和野外的驱蚊保护剂。     

色质联用仪快速定性酱油中3—氯—1，2—丙二醇的研究

自1999年欧盟国家检出亚洲国家进口的酱油含有超量的可疑致癌物3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propandiol,3-MCPD),并在有关媒体上公布了不合格的品牌。2002年4月,我们利用三氯丙醇与对甲基苯磺酸衍生化,抽检青岛市场上的30种酱油样品。定性测定酱油中是否含有3-氯-1,2-丙二醇。结果如下。     

气相色谱法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:以硅藻土(ExtrelutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰基咪唑(HFBI)溶液为衍生化试剂。方法:选用Rtx-225毛细管柱(0.32 mm×30 m×0.25μm;made in USA),气相色谱,电子捕获进行外标法定量分析食品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。结果:方法检出限为0.01 mg/kg,回收率可达95%-104%。结论:方法快捷,灵敏度高,重现性好。     

市售酱油中3-氯-1,2-丙二醇的测定

3 -氯-1,2 -丙二醇是目前公认的食品污染物—氯丙醇类化合物中最常见的代表物质,它主要存在于利用盐酸水解植物蛋白加工而成的酱油、蚝油等调味汁中,其毒性及潜在的致癌性已引起许多国家的警惕。1999年下半年以来,我国大陆及香港出口到英国、瑞典等国的酱油、蚝油等调味汁因3 -MCPD含量超过进口国规定的限量,被停止销售并见诸于国外新闻媒体,造成巨大的经济损失。本文研究了3 -MCPD的可靠易行的检测方法,并对3 0种市售酱油中的3 -MCPD含量进行了调查。1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器　Agilent -5 973NGC/MSD ;HP -5柱( 3…     

北京市场液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇污染状况研究

:1999年英国等欧洲国家在中国及中国香港产的调味品中检测出较高含量的 3-氯 - 1,2 -丙二醇 [3-monochloropropane- 1,2 - diol(简称 3- MCPD) ],根据英国 Food Advisory Com mittee (FAC)的建议 ,已停止这些产品在英国的销售。本研究提供了在中国市场销售的部分液体调味品中的 3- MCPD的污染状况 ,30种酱油、蚝油及类似产品于 2 0 0 0年 3～ 4月购自北京 6家超级市场 ,采用毛细管气相色谱 -质谱法 ,方法的检出限为 0 .0 1mg/kg。在 30种检测样品中 15种未检测出 3- MCPD;2种在比较低的水平 (0 .0 1～ 0 .0 2 mg/kg) ,5种在比较高的水平 (>1mg/kg)。     

4-氯-2-氟-3-甲氧基苯硼酸的急性毒性研究

目的探讨4-氯-2-氟-3-甲氧基苯硼酸的急性经口毒性,急性经皮毒性,急性皮肤刺激和急性眼刺激性.方法 按照《化学品测试方法》(国家环境保护总局,2004年)开展急性经口毒性试验,急性经皮毒性试验,急性皮肤刺激试验和急性眼刺激性试验. 结果①急性经口毒性试验:雌性大鼠急性经口LD₅₀为369mg/kg,95%可信区间为227mg/kg~599mg/kg;雄性大鼠急性经口LD₅₀为233mg/kg,95%可信区间为160mg/kg ~399mg/kg.对死亡大鼠解剖见肺脏充血.②急性经皮毒性试验:大鼠急性经皮LD₅₀ >2500mg/kg.③急性皮肤刺激试验:对大耳白兔染毒后各观察时点皮肤刺激反应总积分平均值和皮肤刺激反应时点最高积分均值均为0分.④急性眼刺激性试验:对大耳白兔眼刺激试验分级为5级.结论 4-氯-2-氟-3-甲氧基苯硼酸对雌雄性大鼠急性经口毒性分别属"低毒","中毒".靶器官可能是肺脏;对大鼠急性经皮毒性属"实际无毒";对大耳白兔皮肤不产生刺激性,但可对眼睛产生中等刺激性.     

哈尔滨市液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇污染水平调查研究

目的调查哈尔滨市液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的污染状况,确定3-MCPD的暴露人群,为筛选生物标志物提供科学依据。方法利用氘代同位素稀释法和七氟丁酰基咪唑衍生法并结合气相-质谱联用技术,采用选择离子扫描模式（SI M）,定量检测液体调味品中3-MCPD的含量。结果随机抽取的44份液体调味品,样品的3-MCPD检出率为65.9%;3-MCPD的含量范围为0.01-35.81 mg/kg。超过10 mg/kg高含量的样品占13.6%。结论哈尔滨市场的酱油等液体调味品中存在不同程度的3-MCPD污染,且部分酱油中含量较高,提示在人们的日常的生活中存在不同程度的3-MCPD暴露风险。     

氯丙醇的毒理学研究进展

水解植物蛋白 (HVP)中通常含有氯丙醇类 ,用盐酸水解工艺生产的 HVP往往会形成 3 -氯 -1,2 -丙二醇和 1,3 -二氯 -2 -丙醇。这两种物质经 WHO/F AO的食品添加剂联合专家委员会 (JECFA)第 41次会议评价 ,得出的结论是 :3 -氯-1,2 -丙二醇是食品污染物 ,其在水解蛋白中的含量应降低到工艺上可以达到的最低水平。国际上对氯丙醇的毒性问题意见不一 ,各国对调味品乃至食品中氯丙醇的限量标准差异很大 ,自第 41次 JECF A会议后 ,有关氯丙醇的新资料又提交给 2 0 0 1年 6月在意大利罗马召开的第 5 7次 JECFA会议评审 ,为此 ,本文综述了…     

SPE小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇检测中的应用研究

目的:了解固相萃取小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇测定中的应用效果。方法:采用固相萃取小柱替代传统的基质固相分散萃取技术对样品进行前处理,用正己烷净化,乙醚洗脱,结合三乙胺催化的七氟丁酸酐(HFBA-Et3N)衍生,GC-MS测定。结果:实验结果表明,SPE小柱对样品的净化效果较好,与国标法比较测定结果基本一致,t检验无显著性差异(P>0.05),对5种调味品的三个加标水平回收率在91.6%～108.2%之间,相对标准偏差在3.05%～8.79%之间(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确、经济,适用于调味品中3-MCPD的检测。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中3-氯-1,2-丙二醇

目的建立固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法。方法以豆瓣酱等为代表的富脂调味品采用超声提取,碱性硅藻土固相萃取柱净化、苯硼酸衍生后采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定3-MCPD。结果 3-MCPD的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数为0.9993,3-MCPD在酱油、黄豆酱、辣椒油3种基质中的检出限分别为0.6、0.5和7.0μg/kg,定量限分别为1.9、1.6和18.8μg/kg。在样品中添加2.5~1000μg/kg 3-MCPD,平均回收率为78.3%~106.7%,相对标准偏差为1.9%~11.6%(n=6)。结论该方法净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为富脂调味品中3-MCPD含量检测的确证方法。     

GC-MS法测定酱油中的氯丙醇

[目的]建立酱油中的氯丙醇的GC—MS法测定方法。[方法]采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的氘代同位素d5—3-氯-1，2-丙二醇（d5—3-MCPD）作内标，提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后，用选择离子监测的毛细管柱气相色谱顺谱联用法测定3-氯-1，2-丙二醇的含量。[结果]方法灵敏度高，干扰少；相对标准偏差为1．9％～4．9％；回收率为89．6％～95．8％。[结论]方法准确可靠、干扰少，适宜酱油中氯丙醇的测定。     

气-质联用仪测定酱油中3-氯-1,2丙二醇残留量

我国年产酱油占世界酱油产量的一半以上。目前市面上存在的化学酱油 (又称氨基酸水解液 )是盐酸水解豆粕经脱臭、除杂和调味后配制而成的水解蛋白酱油 ,亦即配制酱油。其生产工艺简单 ,成本低 ,产出率高 ,口味鲜美 ,尤其是工艺流程短 ,从投产到出成品仅需 3天。但在生产过程中极易生成 3-氯- 1 ,2 -丙二醇 ( 3- MCPD)和 1 ,3-二氯 - 2 -丙醇 ( 1 ,3- DCP)。FAO/WHO食品添加剂联合委员会报告指出 ,氯丙醇具有致癌性和对肾脏、肝脏及生育系统有损伤作用。我国目前对以植物水解蛋白制备的调味液制定的 3- MCDP最高允许限量为1 mg/kg,而…