RP-HPLC法测定自制尼美舒利分散片含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定尼美舒利分散片的含量及有关物质。方法:采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(三乙胺调pH=6.5)(55∶45)为流动相。检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果:尼美舒利与各杂质及降解产物分离良好,在150～350μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.75%,RSD为0.82%,最低检测限为35 ng,最低定量限为110 ng。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于尼美舒利含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定尼美舒利胶囊有关物质

目的HPLC法测定尼美舒利胶囊中的有关物质。方法D iamonsil-C18柱,甲醇-0.1%(ρ)磷酸氢二钠溶液(体积比65∶35)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长254 nm,柱温为室温。结果该法能有效地分离胶囊中的尼美舒利及有关物质,各杂质峰面积的和不大于1%对照溶液的尼美舒利主峰面积。结论该方法可测定尼美舒利胶囊的有关物质,方法准确、可靠。     

高效液相色谱法测定尼美舒利含量的研究

尼美舒利（Nimesul饲e）是一种新型的非囹体抗炎药，1985年首次在意大利使用，国内干1996年引进，目前正在研究开发中．本文采用高效波相色谱法测定尼美舒利含量，报道如下。！材料与方法1．l药品与试剂：尼美舒利（同济医科大学药学院有机化学教研室提供），尼美舒利对照品（美国S哈ma公司产品），尼类既利分解产物（同济医科大学药学院有机化学教研室提供），尼美舒利中间体2一苯氧基甲基期卧本胶（同济医科大学药学院有机化学教研室提供），磷酸氢二钠（AR，上海新华化工厂产品），甲醇（＊R，上海振兴化工二厂产品），二苯胶（AR，上…     

RP-HPLC法测定埃索美拉唑镁的含量及有关物质

目的:建立以反相高效液相色谱法测定埃索美拉唑镁原料药的有关物质及含量的方法。方法:采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH=7.6)-乙腈(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离。埃索美拉唑镁在60~140μg/mL范围内呈良好的线性关系;检出限为1 ng/mL。埃索美拉唑镁平均加样回收率为102.03%;RSD为1.5%。结论:该方法准确,简便,灵敏,重复性好,可用于埃索美拉唑镁原料药有关物质及含量的测定以及质量控制。     

RP-HPLC法检查莫达非尼中有关物质及其片剂的含量测定

目的；建立用RP-HPLC法进行莫达非尼有关物质及其片剂的含量测定方法。方法：采用ODS柱，以ψ（乙腈：水）=4：6）为流动相，流速1mL/min；检测波长，结果：在选定的色谱条件下，有关物质与主药分离良好，莫达非尼在1.661-4.982μg，即进样量为20μL时的样品ρ=83-249μg/mL范围内，浓度与峰面积线性良好，平均回收率100.11%,RSD=0.33%；结论：本法可用于莫达非尼有关物质的检查及片剂的含量测定。     

HPLC法测定注射用托拉塞米含量及有关物质

目的:建立测定注射用托拉塞米含量及有关物质的HPLC方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(35∶65)为流动相,检测波长291 nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,托拉塞米在2.0~40.0μg/mL范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为0.58%(n=9);3批样品的含量分别为99.8%、99.2%和100.2%,有关物质的百分含量分别为0.45%、0.43%和0.44%。结论:该方法简便、准确,分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。     

HPLC法测定茴拉西坦分散片的有关物质

目的建立茴拉西坦分散片中有关物质的检测方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS-2柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水（体积比60：40）为流动相,检测波长为285nm,流速为1．0mL·min^-1。结果茴拉西坦的最低检测限为0．21ng,且主成分与有关杂质均能有效分离。结论本法可用于茴拉西坦分散片中有关物质的检测。     

超快速液相色谱法测定尼美舒利4种制剂中的有关物质

目的建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法。方法采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45∶15∶40),流速为0.3mL/min,检测波长为230nm。分别采用《欧洲药典》和《中国药典》的系统适用性溶液、破坏性样品以及国内不同生产厂家、不同剂型的空白辅料对该方法的适用性进行了考察。结果该方法分辨率高、专属性强,能高效、快速地检测尼美舒利制剂中的有关物质,破坏性试验产物对测定结果没有影响,不同厂家、不同剂型的辅料对测定结果没有影响。结论该方法高效、快速、适用面广,可用于国内不同生产厂家、不同剂型的尼美舒利有关物质的测定。     

HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质

目的建立阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量测定及有关物质检查的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值5.0）-乙腈（体积比97.5∶2.5）为含量测定的流动相;以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值5.0）-乙腈（体积比99∶1）为流动相A,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH5.0）-乙腈（体积比80∶20）为流动相B,梯度洗脱检查有关物质,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果阿莫西林分别在0.1-1 mg/mL（r=0.999 9,n=7）与0.049-0.0012mg/mL（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积线性关系良好,低、中、高3个浓度的回收率分别为100.2%、99.8%和100.0%（RSD=0.2%,n=9）。阿莫西林有关物质检查的检测限为2 ng,且主成分与有关杂质均能有效分离。结论本文建立的含量测定方法快速、准确、重现性好,有关物质检查方法专属、灵敏,可用于阿莫西林颗粒剂的质量控制。     

HPLC法测定塞克硝唑的含量及有关物质

目的： 建立塞克硝唑含量及有关物质的HPLC方法,并对主要有关物质结构进行鉴定。方法： 采用Agilent C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90)为流动相;检测波长为320 nm;柱温30 ℃;离子源为ESI源;离子源温度：350 ℃;雾化室压力：0.34 MPa;干燥气流速：10 L/min;正离子检测方式,分流比为7∶3。结果： 主峰能与相邻杂质峰很好地分离,塞克硝唑的质量浓度在0.10～1 500.0 μg/mL范围内线性关系良好,r为0.999 9。3批样品的含量(%)分别为100.5、100.3和100.7,总杂质的百分含量(%)为0.463、0.488和0.465;实验中主要检出3个杂质,经HPLC-UV-MS^{n鉴定,一个为合成原料2-甲基-5-硝基咪唑,另两个均为塞克硝唑的同分异构体。结论： 该法可用于塞克硝唑质量控制及有关物质研究。}     

马来酸罗格列酮缓释片有关物质的测定

目的：建立RP-HPLC法测定马来酸罗格列酮缓释片的有关物质。方法：采用ODS Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．01mol／L醋酸钠水溶液（冰醋酸调pH=6．0）（57：43）。检测波长为247nm，流速为1．0ml／min。结果：罗格列酮与各杂质及降解产物分离良好，在10-60μg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．9％，RSD为0．68％，最低检测限为10ng，最低定量限为70ng。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于马来酸罗格列酮缓释片有关物质的测定。     

RP-HPLC测定替诺福韦及其有关物质

为了研究替诺福韦的有关物质,合成了3个有关化合物,建立了替诺福韦RP-HPLC分离条件(以Agilent ZORBAX SB-C₁₈为色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,检测波长为260 nm)。结果显示替诺福韦有3种潜在的有关物质。所建立的分析方法准确度高,重复性好,适用于替诺福韦有关物质的含量检测。     

高效液相色谱法测定喹硫平缓释片含量及有关物质

目的建立能够同时、快速、准确测定喹硫平缓释片含量及有关物质的高效液相色谱(HPLC)方法。方法色谱柱为Elite Hypersil BDS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为缓冲液(pH6.8)-甲醇(37∶63),流速1 ml/min,检测波长289 nm。结果药物浓度在0.1008～1.008 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999;该方法高、中、低浓度供试品的平均回收率均在98.0%～102.0%,RSD为0.6%;重复性及中间精密度的RSD均小于2%;检测限为0.4 ng,定量限为1.2 ng。结论该方法可以同时快速、准确地测定喹硫平缓释片的含量及有关物质。     

RP-HPLC法测定苯噻啶片含量

目的:建立苯噻啶片的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法选用S inoChrom OPS-AP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,检测波长为200nm,流动相为0.05m o l/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈-甲醇(50∶41∶9)(含1.5%三乙胺,磷酸调pH 3.0),流速为0.8 m l/m in,β-萘酚作为内标物。结果:苯噻啶在7~112μg/m l范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.46%(RSD=0.53%,n=3)。结论:本法可用于该片的含量测定,操作简便,结果准确。     

RP-HPLC法测定杞菊地黄片中丹皮酚的含量

【目的】建立RP-HPLC法测定杞菊地黄片中丹皮酚含量的方法。【方法】以KromasilC18液相柱（250mm×4．6min,5μm）为固定相,甲醇-0．05磷酸溶液（70：30）为流动相,检测波长为274nm,流速为1．0ml／min。【结果】丹皮酚在50～800ng范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为99．55（n=2）;测得杞菊地黄片中丹皮酚的含量为1．804mg/片。【结论】RP-HPLC法专属性强,重复性好,可用于杞菊地黄片的质量控制。     

RP-HPLC法测定阿齐沙坦的有关物质

目的 建立用高效液相色谱法测定阿齐沙坦中有关物质方法。方法 采用Agilent C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰醋酸（57∶42∶1）为A相,以乙腈-水-冰醋酸（90∶9∶1）为B相,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为250nm。结果 在选定色谱条件下,阿齐沙坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C浓度分别在0.122~8.114mg/L（r=0.9999）、0.121~8.064mg/L（r=0.9998）、0.122~8.156mg/L（r=0.9993）范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述杂质的平均回收率分别为97.50%、96.82%、96.09%,RSD分别为5.10%、3.02%、2.99%（n=9）。结论 本方法专属性好,可用于测定阿齐沙坦中的有关物质。     

反相HPLC法对奈达铂原料及其制剂的含量和有关物质的测定

目的 探讨反相HPLC法测定奈达铂和注射用奈达铂的含量和有关物质的可行性.方法 反相HPLC法检测5批奈达铂,3个规格7批注射用奈达铂的专属性与耐受性、线性关系、检出限、定量限、重复性与稳定性以及样品含量和有关物质.色谱条件:特定品牌C18柱;流动相为辛烷磺酸钠溶液-乙腈,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长220 nm.结果 奈达铂浓度为0.025～4.00 mg/mL浓度范围内,与峰面积线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为0.05036 μg/mL,定量限为0.1259 μg/mL.结论 反相HPLC法方法简便,结果准确,适用于对奈达铂和注射用奈达铂的质量控制.     

高效液相色谱法测定人血浆中噁丙嗪分散片的浓度及药动学

目的　建立高效液相色谱法测定人血浆中丙嗪分散片浓度的方法。方法　高效液相色谱法 ,色谱柱为KromasilC18(6 .0mm× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇∶水 (6 5∶35 )。血浆样品用乙醚提取。 结果　丙嗪的线性范围为3.12 5～ 10 0mg/L ,最低检测浓度为 3.12 5mg/L。高、中、低 3种浓度 (10 0 ,2 5 ,6 .2 5mg/L)的日内、日间变异均小于15 %。结论　该方法灵敏、精确、稳定 ,适用于丙嗪生物样本的测定和药代动力学研究。