UHPLC-ESI-Orbitrap-MS法分析龙脷叶化学成分

目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-ESI-Orbitrap-MS)法分析龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille化学成分。方法 该植物甲醇提取物的分析采用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾负离子模式。根据各成分高分辨数据结合对照品对所得成分进行结构鉴定,并对11批样品进行小分子化合物分布表征。结果 从中鉴定了35个化合物,包括有机酸15个,苷类11个,酯类7个,其他2个,其特征性成分为咖啡酰葡糖酸、12-氧代亚油酸、14,16-二羟基-12-氧代油酸、阿魏酰葡糖酸。结论 该方法合理可行,可为龙脷叶质量评价提供依据。     

龙脷叶挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:研究龙脷叶挥发油的化学成分。方法:利用水蒸气蒸馏法及超临界CO_2萃取法提取龙脷叶挥发油,用GC-MS联用技术对其化学成分进行分离鉴定。结果:水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定出16个化合物,占总量的94.86%,主要成分为油酸酰胺、叶绿醇和2,6-二叔丁基对甲苯酚;超临界CO_2萃取法提取的挥发油共鉴定出17个化合物,占总量的81.49%,主要成分为棕榈酸和亚麻酸。结论:超临界CO_2萃取法提取挥发油与水蒸气蒸馏法提取挥发油的化学成分和含量有较大差别,水蒸汽蒸馏法提取的挥发油的成分主要为油酸酰胺、叶绿醇和2,6-二叔丁基对甲苯酚,而超临界CO_2萃取法提取的挥发油的成分主要为棕榈酸和亚麻酸。     

壮药龙脷叶化学成分研究(Ⅱ)

目的研究壮药龙脷叶Sauropus rostratus的化学成分。方法通过硅胶、聚酰胺、MCI、凝胶等柱色谱及重结晶方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果从龙脷叶75%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为正三十烷醇(1)、2,4-二叔丁基苯酚(2)、β-谷甾醇(3)、胡萝卜苷(4)、3,6-anhydro-2-deoxy-D-arabino-hexono-1,4-lactone(5)、烟酰胺(6)、东莨菪亭(7)、3β-hydroxy-26α,27β-arbor-13(18)-ene-24-carboxylic acid(8)、2R*,3R*,5S*-trihydroxy-6R*-nonadecyltetrahydropyran-4-one(9)、大黄素(10)、原儿茶酸(11)、2,3-dideoxy-D-erythro-hex-2-enono-1,4-lactone(12)、咖啡酸(13)、3-乙酰氧基咖啡酸(14)、槲皮素(15)、D-半乳糖(16)、甘露醇(17)、橙黄胡椒酰胺(18)、山柰酚(19)。结论化合物8为新化合物,命名为龙脷叶酸;化合物2、5~14、16~18均为首次从该属植物中分离得到。     

龙脷平喘膏抗哮喘大鼠气道炎症作用及机制

目的:探讨龙脷平喘膏对发作期小儿哮喘气道炎症的影响。方法:48只大鼠按体重均衡随机分为空白对照组、模型组、地塞米松组(1 mg·kg-1)、龙脷平喘膏高、中、低剂量组(74.8,37.4,18.7 g·kg-1),每组8只。采用卵清蛋白(OVA)复制哮喘大鼠模型,连续给药1周,记录大鼠过敏性鼻炎症状,取鼻黏膜和肺组织,观察鼻黏膜及肺组织病理形态变化,并检测肺组织炎症细胞凋亡率和原癌基因Fas(Fas mRNA),B细胞淋巴瘤/白血病2基因(Bcl-2 mRNA)的表达。结果:除空白组外,其他各组在引发过敏性哮喘的同时均诱发了不同程度的过敏性鼻炎症状,且模型组鼻黏膜和肺组织均见嗜酸粒细胞浸润及相似的病理形态学改变;与空白组比较,模型组大鼠搔鼻和喷嚏的次数显著增多(P<0.01);与模型组比较,龙脷平喘膏能明显减少哮喘大鼠搔鼻和喷嚏的次数(P<0.01)。与空白组比较,模型组大鼠肺组织中炎症细胞凋亡率显著降低(P<0.01);与模型组比较,龙脷平喘膏高、中剂量组大鼠肺组织中炎症细胞凋亡率明显升高(P<0.05),且肺组织中促炎症细胞凋亡的调控基因Fas mRNA阳性表达率显著升高(P<0.01),抑制炎症细胞凋亡的调控基因Bcl-2 mRNA阳性表达率则显著下降(P<0.01)。结论:龙脷平喘膏能明显抑制哮喘大鼠气道炎症,机制可能与其逆转Fas/Bcl-2失衡,促进炎症细胞凋亡有关。     

HPLC测定复方龙脷胶囊中栀子苷和大黄素甲醚

目的:建立复方龙脷胶囊中栀子苷和大黄素甲醚的测定方法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相分别为乙腈-水(15∶85)、甲醇-水(95∶5),流速1.0 mL· min-,检测波长分别为238,254 nm,柱温25℃.结果:栀子苷、大黄素甲醚分别在0.4932～2.9592μg(r=0.9995)和0.0634～0.3804 μg(r=1.0000)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.4％,101.3％,RSD分别为1.9％,1.7％.结论:方法简便可行,结果准确,重复性好,可用于复方龙脷胶囊中栀子苷和大黄素甲醚的含量测定.     

龙脷平喘汤急性毒性和抗气道炎症的实验研究

目的:观察龙脷平喘汤的急性毒性,探讨其抗哮喘气道炎症的作用及机制.方法:采用最大耐受量(MTD)灌胃小鼠来观察龙脷平喘汤的急性毒性;通过测定小鼠呼吸道黏膜酚红排泌量来观察其化痰作用;采用卵清蛋白致敏喷雾法观察其抗气道炎症作用.结果:以龙脷平喘汤浸膏612 g/kg(相当予儿童日用量的157倍)灌胃小鼠,未见明显毒性作用;与模型组比较,龙脷平喘汤有明显的化痰作用(P＜0.05),其化痰作用与氨澳索相当;龙脷平喘汤能显著减少哮喘动物模型BALF中EOS计数(P＜0.01).结论:龙脷平喘汤具有明显的化痰、抗哮喘气道炎症的作用,且灌胃给予龙脷平喘汤浸膏最大耐药量612 g/kg时,未见有明显毒性作用.     

龙脷平喘汤治疗急性发作期热证小儿哮喘的临床研究

目的:探讨依据"肺鼻同治法"创立的龙脷平喘汤治疗急性发作期热证小儿哮喘的临床疗效。方法:采用随机区组设计、平行对照的研究方法,将90例患儿分为龙脷平喘汤组、定喘汤组和西药组,每组各30例。龙脷平喘汤组予龙脷平喘汤治疗,定喘汤组予定喘汤加减治疗,西药组口服氨茶碱和舒利迭吸入治疗。三组均以7天为1个疗程,共治疗2个疗程。结果:龙脷平喘汤组临床总有效率为93.3%,定喘汤组临床总有效率为73.3%,西药组临床总有效率为90.0%,龙脷平喘汤组及西药组疗效优于定喘汤组(P<0.05)。治疗后,龙脷平喘汤组的症状、体征积分及外周血EOS计数与定喘汤组比较差异有统计学意义(P<0.05),与西药组比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗后,龙脷平喘汤组和西药组的PEF、FEV1值均显著升高,龙脷平喘汤组优于定喘汤组(P<0.05)。结论:龙脷平喘汤治疗急性发作期热证小儿哮喘的临床疗效明显,具有抑制气道炎症、缓解支气管平滑肌痉挛、降低气道阻力、改善肺的呼吸功能等作用。     

扁蕾的氨基酸成分测定

分析鉴定了扁蕾中氨基酸的成分，测出17种氨基酸，总含量为5．574mg／100mg，其中含量最高的为谷氨酸0．569mg／100mg，含量最低的为蛋氯酸0．104mg／100mg，人体必需的氨基酸有7种，占氨基酸含量的37．89％。     

HPLC法测定复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定。以乙腈-水(15∶85)、甲醇-水(95∶5)为流动相,在检测波长238 nm和254 nm处分别测定栀子苷、大黄素和大黄酚。结果:栀子苷线性范围为0.4932².9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.0542.9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.054⁰.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.0110.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.011⁰.11μg(r=1.0000),以上三种成分线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.0%、100.3%和100.5%,RSD分别为1.4%、1.9%和1.2%。结论:该法简便可行,结果准确,重复性好,可用于复方龙脷胶囊的质量控制。     

藏药旺拉的氨基酸成分分析

目的：对藏药旺拉（长苞凹舌兰）游离氨基酸的组成及含量进行分析。方法：应用氨基酸自动分析仪进行测定。结果：旺拉所含游离氨基酸的总量为558.44mg/100g，氨基酸的组分为16种，其中包括人体必需氨基酸7种和人体半必需氨基酸3种。结论：这一结果为评价藏药旺拉的药用价值提供了一定的依据。     

龙脷平喘汤(肺鼻同治)治疗热证小儿哮喘

目的:探讨依据“肺鼻同治”创立的龙脷平喘汤治疗急性发作期热证小儿哮喘的临床疗效.方法:采用随机区组设计、平行对照的研究方法,将60例患儿分为治疗组(龙脷平喘汤组)和对照组(氨茶碱加舒利迭),每组30例.治疗组平均年龄(7.99 ±2.52)岁;病情分级:轻度9例,中度21例;过敏性鼻炎23例.对照组平均年龄(8.02 ±2.44)岁;病情分级:轻度11例,中度19例;过敏性鼻炎21例.分别给予14 d治疗后,主要观察临床总疗效,过敏性鼻炎症状评分,外周血嗜酸性粒细胞(EOS)计数,最大呼气流量(PEF)、一秒钟用力呼气容积(FEV1).结果:治疗组临床总有效率93.3％,与对照组临床总有效率90％比较,无显著性差异.与治疗前比较,两组治疗后过敏性鼻炎症状评分均显著降低(P＜0.05),且治疗组临床总有效率(87％)与对照组(71.4％)比较差异有显著意义(P＜0.05).治疗后,两组EOS计数均明显降低(P＜0.05),但治疗组与对照组比较差异无统计学意义.治疗后,两组PEF,FEV1测得值与治疗前比较均显著升高(P＜0.01),但治疗组与对照组比较差异无统计学意义.结论:龙脷平喘汤治疗急性发作期热证小儿哮喘的临床疗效明显,具有抑制气道炎症,改善哮喘患儿过敏性鼻炎症状,缓解支气管平滑肌痉挛、降低气道阻力,改善肺的呼吸功能等作用.     

龙脷平喘汤治疗痰瘀证小儿哮喘的临床研究

目的:探讨依肺鼻同治法创立的龙脷平喘汤治疗急性发作期痰瘀证(热证)小儿哮喘的临床疗效。方法:采用随机区组设计、平行对照的研究方法,将60例患儿分为治疗组和对照组,每组30例。治疗组给予龙脷平喘汤,每日1剂,分3次温服,14天后,观察和检测2组的临床总疗效,过敏性鼻炎症状评分,PEF、FEV1值,外周血EOS计数及血液流变学指标。结果:治疗组临床总有效率93.3%,与对照组(90%)比较差异无统计学意义。2组治疗后过敏性鼻炎症状评分均显著降低,而治疗组疗效优于对照组。治疗后,2组EOS计数均明显降低,但治疗组与对照组比较差异无统计学意义。治疗后,2组PEF、FEV1测得值与治疗前比较均显著升高,治疗组与对照组比较差异无统计学意义。与治疗前比较,治疗组全血粘度、血浆粘度和红细胞压积指标均有显著性改善。结论:龙脷平喘汤治疗急性发作期痰瘀证(热证)小儿哮喘的临床疗效明显,具有抑制气道炎症,改善哮喘患儿过敏性鼻炎症状,缓解支气管平滑肌痉挛、降低气道阻力,降低全血粘度、改善血液循环,改善肺的呼吸功能等作用。     

HPLC测定山楂叶中7种成分的含量

目的:建立同时测定山楂叶中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长370 nm,参比波长430 nm;柱温30℃。结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为5.62～180、9.37～300、15.94～510、0.66～21、3.75～120、4.50～144、0.28～9.0μg/mL(r分别为0.9995、0.9999、0.9999、0.9998、0.9998、0.9998、0.9999);平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.2%)、99.0%(RSD=1.6%)、99.2%(RSD=1.4%)、100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

对萼猕猴桃叶中黄酮类成分的含量分析

目的：分析对萼猕猴桃叶中总黄酮以及黄酮类成分山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷（ry-1）、对萼猕猴桃苷E（ry-2）、对萼猕猴桃苷F（ry-3）的含量,为对萼猕猴桃叶品质评价和质量控制提供依据。方法：采用芦丁比色法对对萼猕猴桃叶中总黄酮进行含量分析;建立HPLC法对对萼猕猴桃叶中黄酮类成分ry-1、ry-2、ry-3进行含量分析。色谱柱：Shim-packCLC-ODS色谱柱（4.6mm×25mm,5μm）;保护柱：DIKMAEasy-Guard C18（10mm×4.6mm）,流动相：乙腈-0.5%醋酸水溶液梯度洗脱;柱温：26℃;检测波长：360nm;流速：1.00mL/min。结果：总黄酮的回归方程为A=8.26×10^-2＋1.90×10^-3,r=0.9995,线性范围：0.01～0.09mg/mL;ry-1回归方程为A=6.84×10^-5C＋6.53×10^-2,r=0.9999,线性范围：0.792～23.760μg/mL;ry-2回归方程为A=8.58×10^-5C＋0.124,r=0.9999,线性范围：2.570～77.100μg/mL;ry-3回归方程为A=7.89×10^-5C＋9.54×10-2,r=0.9999,线性范围：2.168～65.040μg/mL。结论：该方法前处理简便,分析准确、快速,可以作为对萼猕猴桃叶中总黄酮以及ry-1、ry-2、ry-3的定量分析方法,也为对萼猕猴桃叶的质量控制和品质评价提供了重要的依据。     

不同规格鹿茸商品药材中氨基酸含量分析

目的: 测定不同规格鹿茸商品药材中氨基酸的含量,从氨基酸含量方面对不同规格鹿茸进行质量控制. 方法: 采用柱前衍生化法,利用氨基酸自动分析仪对样品中18种氨基酸含量进行测定. 结果: 18种氨基酸线性方程r均大于0.997,平均回收率均在99.1%~108.1%,RSD均小于2.0%;39个不同品种规格鹿茸药材中均含有17种氨基酸及7种人体必需氨基酸,腊片氨基酸含量较高,头茬茸较二茬茸氨基酸含量高,与传统分类相一致. 结论: 该方法可用于鹿茸药材氨基酸含量测定及质量控制.     

水蛭的氨基酸及微量元素分析

本文以《中国药典》收入的日本医蛭、蚂蟥、柳叶蚂蟥三种动物药材为材料，进行氨基酸组成的测定及薄层检识，主要人体必需微量元素的分析工作。测定结果表明：三种水蛭的体内均含有１７种氨基酸，其中７种为人体必需氨基酸，并用薄层析法检识，对微量元素的分析结果，三种体内含有的人体必需微量元素Ｚｎ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃｕ、Ｆｅ等５种，对于增强血液循环、维持血管壁的弹性、抗凝血等都具有很大作用。     

柞蚕蛹氨基酸含量分析

柞蚕蛹是一种高蛋白食品,也是一种民间用药,具有“生津止渴,消食理气,镇痉”等功效。为进一步研究其食用和药用价值,开发药用资源,我们选择其中有重要生理活性的氨基酸进行成分分析,并与人血红蛋白对照比较。1 实验材料及方法 柞蚕蛹从市场购得,经鉴定为Antheraeapernyi Geurin-Meneville 的新鲜蛹。将其水煮后,取浆,阴干,作供试品。 人血红蛋白由廊坊市中心血站提供,为经     

蛴螬滴眼液中氨基酸成分的测定

蛴螬为节肢动物门昆虫纲鞘翅目金龟子科昆虫朝鲜黑金龟子 Holotrichia diomphalia Bates.或其他近缘昆虫的干燥幼虫 [1 ] 。蛴螬收录药用 ,早在《神农本草经》已有记载 ,以后历代本草均有记载。其药用作用广泛 ,尤其在眼科的应用引人注目。蛴螬滴眼液治疗白内障、角膜翳有较好疗效。然而现代对蛴螬研究甚少 ,且未见有关化学成分的研究报道。为此 ,我们对蛴螬滴眼液的氨基酸成分进行了测定。1　仪器与试剂日本岛津 GC- RIA仪 ;18种标准氨基酸由上海试剂总厂三分厂、上海化学试剂供应站进口分装 ,B.D.H.化学公司 ;正亮氨酸 ,B.D.H .化学…     

三种菟丝子中微量元素和氨基酸的含量测定

<正> 本文测定了三种菟丝子种子中微量元素和氨基酸的含量,为对菟丝子类药材的品质评价,探讨南方菟丝子及金灯藤种子是否可作菟丝子入药等提供了依据。样品及处理菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的种子(云南楚雄,1988.9),南方菟丝子C.australis R.Br.的种子(南京市,1988.7),金灯