HPLC测定人血浆和水状液中的依米配能

依米配能（imipenem）是一种β－内酰胺抗生素，对需氧和厌氧的G＋和G－菌均有较强的抗菌活性，临床上依米配能一般与DHP－I合用，如西司他丁，本文建立了用HPLC测定血浆和水状液中依米配能的方法。1标准溶液用4－（2－羟乙基）哌嗪－1－乙烷碘酸（HEPES）－乙二醇混合液制备依米配能的贮备液（1．0mg／ml）。取0．5mol／LHEPES（pH6．8）5ml，乙二醇2．5ml，HPLC级蒸馏水2．5ml混合即得混合液。该混合液能使依米配能几天不变化，但在－80℃保存不直超过2周，用这种混合液稀释贮备液可制备合适浓度的工作溶液。2色谱条件Viosfer…     

HPLC法测定4硝基苯丙胺盐酸盐中有关物质2硝基苯丙胺盐酸盐的含量

目的：建立用HPLC法测定4－硝基苯丙胺盐酸盐中有关物质2－硝基苯丙胺盐酸盐的方法。方法：采用C18色谱柱,以0．020 mol／L磷酸二氢铵（2％三乙胺,磷酸调pH 4．5）－乙腈（95∶5）为流动相,流速为1．0 ml／min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果：2－硝基苯丙胺盐酸盐与相邻杂质峰及主成分分离良好,2－硝基苯丙胺盐酸盐在0．496～11．904μg／ml浓度范围内与峰面积线性关系良好（r＝0．9998）,定量限为5．0 ng,检测限为2．5 ng,平均回收率（n＝9）为98．3％,RSD为3．5％;结论：该方法适用于4－硝基苯丙胺盐酸盐中2－硝基苯丙胺盐酸盐的测定,方法简便,结果准确。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

氨茶碱的药代动力学研究

1材料与方法1．1仪器与药品：UV－2000型双光束分光光度计（日本日立）；茶碱标准品（中国药品生物制品检定所，批号121－9202）；异丙醇、氯仿、氢氧化钠、盐酸等均为分析纯；氯仿一异丙醇溶液（95：5）、0．1mol·L－1NaOH溶液，0．1mol·L－1HCl溶液（自制）。1．2茶碱标准曲线的绘制精密称取茶碱适量用0．1mol·L-1NaOH溶液溶解制成含茶碱为0．25、1．0、2．0、3.0g／ml，测定λ274nm－λ298nmA，根据条碱的浓度C（ug／ml）和其A值，求出回归方程为：1．3测定方法取使用氨茶碱患者的静脉血适量，分离血清，吸取0．5ml，置试管…     

醋氨己酸锌联合用药对不同年龄组十二指肠球部溃疡患者的疗效分析

目的 旨在了解醋氨己酸锌与羟氨苄青霉素及替硝唑联合应用对不同年龄组十二指肠球部溃疡的疗效和对H．pylori的消除作用。方法 105例患者经胃镜检查均为十二指肠球部单发溃疡，被分为19－40岁组和≥41岁组两组。其中90例为H．pylori阳性。所有患者均用醋氨己酸锌300mg／次，每日3次，共4周；H．pylori阳性患者联合使用羟氨苄青霉素1．0g/次，每日2次，替硝唑0．5g/次，每日2次，共2周；治疗中观察症状缓解情况和治疗后胃镜复查。结果 醋氨己酸锌联合用药对两组患者均有一定疗效，治愈率19－40岁组要优于≥41岁组（P＜0．05），不良反应发生率年龄≥41岁组较高；根治H．pylori两组均有较好疗效。结论 联合应用醋氨己酸锌和羟氨苄青霉素及替硝唑对治疗十二指肠球部溃疡和清除H．pylori均有较好的疗效。     

高效液相色谱法测定盐酸他克林的含量

HPLC法测定盐酸他克林的含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶填充柱，流动相为0.2％磷酸三乙胺溶液－乙腈（80：20，v／v），检测波长为240nm，最低检测浓度为10ng／ml（S／N＝3），在0．5～3．0μg／ml范围内呈良好的线性关系，日内及日间相对标准差均小于2．0％。     

安奇治疗急性细菌性痢疾疗效观察

我们自1997年7月～9月采用安奇（羟氨等青霉素／克拉维酸钾）治疗急性细菌性痢疾30例,取得满意效果,兹报道如下。材料和方法一、一般资料出生13天至14岁的急性菌痢患儿,随机分为单纯羟氨卡青霉素组与安奇组,其中羟氨等青霉素组22例,男12例,女10例,平均年龄2．6岁;安奇组30例,男18例,女12例,平均年龄25岁。二、诊断标准以1993年10月卫生部制定的《中国腹泻病诊断治疗方案》为标准。三、治疗方法二组疗程各3天,羟氨等青霉素25～50ms·ks‘·d－‘,分3次口服;克拉维酸钾s～15ms’ks－‘’d‘,分3次服。其中安奇组采用南京本原制…     

白萝仙淋必清胶囊含量的高效液相色谱测定法

本文报道用反相高效液相色谱法在同一色谱条件下同时测定淋必清胶囊中氨苄青霉素和邻氯青霉素的含量，用C18柱，甲醇：1％PH6．0磷酸盐缓冲液：40％四丁基氢氧化铵（50：50：1）用H3PO4调pH=6．0作移动相，检测波长254um，以外标法计算，氨苄青霉素和邻氯青霉素的线性范围均为100μg／ml～1600μg／ml，线性方程分别为Y＝34.9X＋456.3，r=0．9999（n=5）；Y=38．9X＋808.0，r=0．9997（n=5）。回收率分别为100.5％RSD=0．64％（n＝5）；100．5％RSD＝0．35％（n＝5）．     

静脉注射氨苄青霉素致过敏性休克2例报告

例1，男性，54岁，1994年11月1日入院。诊为慢性结核性心包炎行右心导管术，青霉素皮试阴性。术后予氨李青霉素2g＋5％葡萄糖20ml缓慢静注，3小时后患者面色苍白，四肢湿冷，烦躁不安，测BPS／okPa，心电监护窦性心动过速，予多巴酚丁胺静滴后血压回升至14／10kPa，继予氨苄青霉素4g＋5％葡萄糖250ml静滴，2小时后再次诉不适，测BP为0．立即停用氨苄青霉素，予地塞米松10ms肌往及升压药治疗，血压逐渐平稳在12／10kPa。例2，女性，25岁，因风湿性心脏病二尖瓣狭窄于1994年11月24日入院行经皮球囊二尖瓣成形术，术前青霉素960万U／日静滴…     

联合用药治疗Hp相关性十二指肠溃疡1周疗效观察

我院应用洛赛克、羟氨等青霉素、甲硝吐联合治疗幽门螺杆菌（HP）相关性十二指肠溃疡（DU）29例，现报告如下。临床资料一、病例选择：内窥镜检查证实活动性DU伴HP阳性58例病人，均无活动性出血、穿孔及幽门梗阻等并发症，2周内未用抗生素及抑酸药物，无肝脏、胆囊、胰腺及肾脏等疾病。二。分组与治疗方法：随机分治疗组29例，给予洛赛克20mg，每日2次，治疗前1天晚上开始服，第2天开始服羟氨等青霉素1．0及甲硝哩0．4，每日2次，连服1周；对照组29例：给予雷尼替丁0．15，每日2次，治疗前1天晚上开始服，第2天开始服羟氨等青霉素1．0及…     

氨苄青毒素在常用输液中稳定性探讨

氨等青霉素属β-内酰胺类抗生素。其抗菌活性的基础是β-内酸胺环，但此环岛开环失效．特别是在水溶液中，在不同条件下，能使此环有不同程度的打开，形成无活性的降解产物（开环物）。本文采用碘量法[1]测定氨个青霉素在0．9％NS、5％GS、10％GS输液中的开环物的相对含量，以比较氨于青霉素在以上三种溶液中的相对稳定性。l药品注射用氨苄青霉素（哈尔滨制药厂，批号970928）；0．9％氯化纳注射液（浙江奥托康公司，批号970315）；5％葡萄糖注射液（浙江奥托康公司，批号970301）；10％葡萄糖注射液（浙江奥托康公司，批号970418）。2实…     

高效液相色谱法测定人血浆中的3,4-二氨基吡啶

3，4一二氨基毗陡（3，4－DAP）可用于治疗神经肌肉疾病。本文用固相提取反相离子对等效HPLC测定人血浆中的3，4－DAPc五仪器＊＊＊C系统：帖o型数据处理器，480型泵，460型自动进样器，432型UV检测器，C18＃Bondapack柱（10＃m，150mmx3．9mmi．d．）。2试剂3，4－DAP‘又6－DAP（内标），乙睛、庚烷磷酸（HpLC等级），N。。HpO；3色谱条件分析柱用前平衡至少30分钟。流动相为：N。。HpO。（p4．0…0m。of；L）含庚烷磺酸（10mmol／L）一乙睛（90：10v／v），流速1．5ml／分，压力76x105Pa，检测波长229urn（AUFS0．001），…     

对几种粉针溶于大输液后微粒的考察

输液中不溶性微粒的数量及大小是衡量输液质量的主要指标之一,通过对几种粒针剂溶于大输液后微粒的考察,结果表明,药物溶于大输液后不溶性微粒的数量明显增多,绝大部分超过药典标准,现报道如下．1材料与方法实验材料IWF－4B注射液微粒分析仪,0．5％葡萄糖注射液,青霉素粉针,氨等青霉素粉针,头抱叹琳钠粉针,双黄连粉针．实验方法：在净化区内,使药物充分溶解,使其浓度分别为：青霉素钠1.6万μ／ml,氨卡青霉素0．12g／ml,头孢唑啉钠0．01g／ml,双黄连0．0072g／ml,平行操作20瓶,测定每瓶溶药后的微粒数,计算20瓶的平均微…     

苦参素胶囊中氧化苦参碱的HPLC-ELSD测定

建77THPLC．ELSD法测定苦参素胶囊中氧化苦参碱的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-水（含0．5％三乙胺，用乙酸调至pH5．5）（10：90）为流动相，流速1．0ml／min。氧化苦参碱在15．6-500μg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），检测限为3．9μg／ml，平均回收率为100．3％，RSD为0．5％。     

HPLC法测定无味红霉素含量

建立了离子对高效液相色谱法测定无味红霉素含量。采用C8（5μm，4．0mm×125mm）柱（Lichrospher），以含0．1％（V／V）三乙胺的10mmol／L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH3．4）-乙睛（52：48），检测波长为205nm。线性范围992～4958u／ml，r=0．9998（n=5），回收率100.3％，日内平均RSD为0．6％（n＝18），日间平均RSD为0.8％（n＝9）。     

腰麻—硬膜外联合麻醉在老年病人手术中的应用

目的 观察老年患者采用腰麻－硬膜外联合麻醉技术，了解其麻醉效果及其并发症。方法 对48例年龄在65－93岁，ASAⅠ－Ⅱ级，行下腹部至下肢手术的患者，采用腰－硬联合麻醉。麻醉前先静滴R－L300ml，取L2－3或L3－4椎间隙常规实施蛛网膜下腔－硬膜下腔联合穿刺。腰麻用药为0．5％布比卡因1－3ml（等比重液），腰麻注药速度为每10－20秒注入1ml。退出腰麻针后向硬膜外腔注入0．9％。N．S．10ml，再向头方向置入硬外管备用，必要时可经硬外管追加局麻醉。结果 麻醉效果达优级者47例（占97．9％），良1例（占2．1％），高平面阻滞（≥T4）为5例（占10．4％）。腰麻后20分钟内BP明显下降者5例（占10．4％），HR减慢至55次／分以下者2例（占4．1％），但经用麻黄素或多巴胺或阿托品后都很快恢复正常。头痛发生率为零。结论 老年患者应用腰麻－硬膜外联合麻醉，只要术前充分准备，掌握适当药物剂量，适当注药速度，密切观察，是一种效果好而可行的麻醉方法。     

伸筋液中士的宁定性定量的初步研究

伸筋液是我院外、骨科一种常用自制酊剂、主要成分为马钱子、生草乌、生南星、生半夏等。为探讨制剂标准。以紫外分光光度法，对马钱子投药量予以控制。1．仪器与试药：751－GW型分光光度计（上海分析仪器厂厂53型分光光度计（上海光学仪器厂），硅胜G（青岛海洋化工厂），土的宁、马钱子标准品（中国药品生物制品检定所）。所用试剂均为分析纯。2薄展色谱鉴别：21供试品溶液制备：取本品30nil，置蒸发皿中蒸干，残留物用氯仿分次（IOn。IX引洗入具塞锥形瓶中，加浓氨溶液1ml，密塞摇匀后放置24h，滤过，滤液以0．5mol／L硫酸液革取（10…     

氨咖愈敏溶液中对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量测定方法的研究

目的研究分析氨咖愈敏溶液含量测定方法,优化色谱分离条件。方法采用C18柱,流动相为磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（70：10：20）,检测波长为271nm,测定对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、无水咖啡因含量;采用C18柱,流动相为磷酸二氢铵缓冲液（0．1％三乙胺）-乙腈（73：27）,检测波长为221nm,测定马来酸氯苯那敏含量。结果对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因分别在0．03051～0．3051mg／ml（r=1）、0．009748～0．09748mg／ml（r=1）、0．003838～0．03838mg／ml（r=1）与峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为101．5％、100．6％、100．7％（n=9）,马来酸氯苯那敏在0．003968～0．03968mg／m]（r=1）与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为100．1％（n=9）。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于氨咖愈敏溶液的质量控制。     

HPLC法测定磷酸伯氨喹片溶出度

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定磷酸伯氨喹片剂溶出度,并进行方法科学性考察。方法采用浆法,以0．01mol? L －1盐酸溶液900mL为溶出介质,转速50r? min －1,溶出时间为60min。采用 HPLC法检测,色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱（Inertsil,4．6mm ×75mm,3μm）,流动相为水－乙腈－四氢呋喃－三氟乙酸（90∶9∶1∶0．1,V／V／V／V）,流速为1．5mL? min －1,进样量50μL,于265nm处测定色谱图。结果磷酸伯氨喹浓度在7．019～21．058μg? mL －1范围内线性关系良好r＝0．9999（n＝5）,精密度良好（RSD ＝0．26％,n＝6）,平均回收率为100．2％（RSD ＝0．5％）,溶液在24h以内有较好的稳定性（RSD＝0．3％）,定量限为0．1μg? mL －1,在60min时的主成分溶出率可达到溶出平衡点。结论该法具有准确、可靠、稳定的优点,适用于磷酸伯氨喹片剂溶出度的测定。     

反相高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及有关物质的含量

目的采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量及有关物质中二醇物和对硝基苯甲醛的含量。方法采用Phenomsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-10％四丁基氢氧化铵溶液（350：635：15）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为272nm。结果质量浓度线性范围氯霉素为40．0～200．0μg／mL（r=0．9997），二醇物为3．0～15．0μg／mL（r=0．9994），对硝基苯甲醛为1．0～5．0μg／mL（r=0．9997）；方法的平均回收率为99．24％，RSD=1．08％（n=6）。结论RP—HPLC法分离效果好，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠。