HPLC法测定十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:Hypersil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,采用RP-HPLC法,甲醇-水-三乙胺-冰乙酸(40:60:0.2:0.2)(1:1HCl调pH为4)为流动相,检测波长:346nm,流速:1ml/min。结果:在此色谱试验条件下,盐酸小檗碱在0.036μg～0.182μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率为97.45%,RSD=0.9%(n=9)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制其质量。     

毛细管电泳法测定一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的:建立一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的毛细管电泳测定法。方法:内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(体积比1∶1),调节pH值为5.5;盐酸小檗碱的测定分离电压为2 kV,盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定分离电压为18kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.6μg/mL～13.0μg/mL(r=0.9972)、2.37μg/mL～11.84μg/mL(r=0.9991)、0.45μg/mL～2.24μg/mL(r=0.9985);平均回收率分别为99.4%、99.3%、99.7%,RSD均小于3.00%。结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于一清胶囊的质量控制。     

HPLC法测定素清丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定素清丸中的盐酸小檗碱含量。方法:采用Phenomenex C18 Gemini(250×4.6mm,5u)色谱柱,柱温为室温,以甲醇-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长:265nm。结果:盐酸小檗碱进样量0.215μg～1.075μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.09%,RSD=1.3%(n=5)。结论:方法简便,结果准确,可作为本品质量控制的有效方法。     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8～728μg·mL-1(r=0.9998),7.55～75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45～124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.     

HPLC测定糖脂益片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定糖脂益片(黄芪、生地、黄连等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:以Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相∶乙腈-0.1%磷酸溶液(40:60)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml.min-1。结果:盐酸小檗碱线性范围为6.24μg.ml-1~31.2μg.ml-1,r=0.9992(n=5);平均回收率为98.89%,RSD为0.97%(n=9)。结论:用该法测定糖脂益片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL.min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温。结果:盐酸巴马丁在0.016~0.080μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027~0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系。盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5)。结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究。     

HPLC法同时测定半夏泻心汤标准煎液中黄芩苷和盐酸小檗碱含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定半夏泻心汤标准煎液中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Zorbax Eclipse SB-C18(250mm×4.6mm,5μm,S.N.USCL072720)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(加入三乙胺调pH=2.5)梯度洗脱,流速为1.0mL·min(-1),检测波长为275nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱检测浓度分别在45.0～180.01μg·mL~(-1)(r=0.9992)、4.7～18.7μg·mL(-1)(r=0.999 7)浓度范围内与峰面积积分线性关系良好;精密度、稳定性、重复性的RSD均2.0%,平均加样回收率(n=6)分别为103.33%和101.31%,RSD分别为0.74%、1.46%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定半夏泻心汤标准煎液中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

HPLC 法测定素清丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定素清丸中的盐酸小檗碱含量.方法:采用Phenomenex C18 Gemini(250X4.6mm,5u)色谱柱,拄温为室温,以甲醇-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长:265nm.结果:盐酸小檗碱进样量0.215μg～1.075pg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.09%,RSD=1.3%(n=5).结论:方法简便,结果准确,可作为本品质量控翻的有效方法.     

HPLC法测定百清凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的:建立百清凝胶中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水(每升含0.02 moL磷酸二氢钠)为28∶72;检测波长:264 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果:盐酸小檗碱在为202-6.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为99.82%,RSD%=2.88%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为百清凝胶中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定知柏龙胆草片中盐酸小檗碱的含量

目的建立医院制剂知柏龙胆草片的含量测定项目。方法采用HPLC法进行含量测定。色谱条件:采用HypersilODS色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长:265mm;流速:1.0ml·min-1。结果盐酸小檗碱进行量在0.164μg～5.25μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99992。盐酸小檗碱平均加样回收率为98.5%,RSD为1.14%;3批知柏龙胆草片平均含小檗碱以盐酸小檗碱计为43.0mg·g-1。结论本法测定了知柏龙胆草片中小檗碱的含量。方法可行,重现性好,能有效控制医院制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Hypersil Division ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(1:1,1000mL水中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长345nm;流速1.0mL/min,室温操作.结果盐酸小檗碱在0.100～0.500μg之间线性关系良好,r=0.9998.盐酸小檗碱平均回收率为98.49%,RSD=2.03%.结论该方法快速准确、重复性好,可用于胃肠舒胶囊的质量控制.     

HPLC测定消渴灵中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定消渴灵片中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法,选用Dimensions C18(250mm×4.6mm;5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(64:36),流速为0.8mL·min-1,柱温25℃,检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱在0.039～0.394μg·mL-1范围内呈良好线性,r=0.9999,方法平均回收率为96.14%,RSD=0.2%。结论方法简便,快速,结果准确,分离效果好。     

心速宁胶囊质量标准的研究

目的:制定心速宁胶囊的质量标准。方法:采用TLC鉴别制剂中黄连、柚皮苷、人参、苦参等,采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量。结果:TLC色谱中均能明显的检出黄连、柚皮苷、人参、苦参;盐酸小檗碱对照品线性范围2.432μg~12.160μg(r=0.9999),平均回收率为98.2%,RSD为1.6%(n=6)。结论:定性定量方法简便,准确,专属性强.建立的方法能有效的控制胶囊的质量。     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的溶出度

目的:建立测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液和0.05 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-甲醇(43∶57)为流动相;检测波长为262 nm,进样量为10μL。以醋酸盐缓冲液(pH4.0)1000 mL为溶出介质,转速为150 r·min~(-1),取样时间为45 min,温度为37℃。结果:盐酸小檗碱在30.312 5～303.124 9μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1),回收率为99.36%(n=9,RSD=0.98%)。结论:本法操作简便,准确、可靠,可用于复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定舒经通络丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立舒经通络丸中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DikmaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(48∶52)(每1000 mL加磷酸二氢钾3.4 g、十二烷基硫酸钠1.7 g、磷酸0.25 mL)为流动相;检测波长为345 nm。结果:盐酸小檗碱在0.02～0.112μg间线性良好(r=0.9995,n=5)。回收率为99.2%,RSD=1.61%(n=6)。结论:方法简便,快速,准确,可作为该制剂的质控方法。     

高效液相色谱法测定妇康阴道泡腾片中没食子酸和盐酸小檗碱的含量

目的:建立妇康阴道泡腾片中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津Shampack VP ODS柱,测定没食子酸的流动相为0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液(3∶97),检测波长为270 nm;测定盐酸小檗碱的流动相为乙腈-含0.1%三乙胺的0.05 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(25∶75),混合后用磷酸调pH=3,检测波长为345 nm。结果:没食子酸在0.026 04~0.208 32μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为97.89%,RSD=1.27%(n=6)。盐酸小檗碱在0.019 56~0.195 6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.98%,RSD=1.39%(n=6)。结论:该法简单、快速、专属性强、重现性好,能够较好地控制产品的质量。