氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品中汞

汞是海产品检测中一项重要的卫生指标 ,常用的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法等。于2 0 0 2年 1月利用氢化物 -原子吸收分光光谱分析技术对海产品中汞的测定进行了一些探索。1　实验部分1 1　原理[1] 　氢化物发生 -冷原子吸收法是基于将分析元素汞转化为气态氢化物 ,并将其导入原子吸收分光光度计石英管中进行原子化 ,由于金属汞气压很高 ,即使低温下也容易气化 ,得到原子态的汞蒸气。利用基态原子吸收特定波长光的原理 ,测定汞特定波长的吸光度。吸光度与原子的浓度 (即海产品中汞的浓度 )成正比。1 2　仪器与试剂　WHG 10 2…     

氢化物发生-原子吸收分光光度法快速测定水中汞

本法利用流动注射氢化物发生器产生汞蒸气 ,配合原子吸收分光光度法 ,测定水中汞 ,操作简便、快速 ,灵敏度高 ,精密度和准确度比较理想 ,适用于饮用水和水源水样的测定。1　试验部分1.1　仪器及工作条件WFX- 1F2 B2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利仪器公司生产 ) ,采用 5 86型计算机整机调控和数据处理 ,高性能汞空心阴极灯。WHG- 10 2 A型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制做所研制 ) ,自动定量进样。测定条件 :波长 2 5 3.7nm,光谱带宽 0 .4nm,灯电流 3m A,积分时间 18s,读数延时 3s,时间标尺 18,读数方式峰高值 ,氩气流量 2 0 0 ml/ …     

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞

原子吸收分光光度计对各种金属元素的测定具有精密度高、准确性好、选择性强、速度快的特点,因此得到广泛应用。原子吸收分光光度计一般只配有火焰和石墨炉原子化器,在测定汞时,其结果不能达到现代定量分析的要求。我们利用测砷用的氢化物发生器装置,经过改装的反应瓶作汞蒸气发生器,在原子吸收分光光度计上冷原子吸收法测定汞,取得了满意的效果。原理与设备1．原理:汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。汞离子在强酸性的条件下,以氯化亚锡还原成元素汞,以干燥清洁的空气作为载体,将汞吹出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。     

放大反应分光光度法测定鸡蛋中微量碘

常量碘的测定是用滴定分析法 ,微量碘的测定则有分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、原子吸收法等。其中分光光度法因设备简单、操作方便而被广泛采用[1 4 ] 。我们在汪建飞等[5] 研究的基础上 ,将放大反应分光光度法应用于鸡蛋中微量碘的测定 ,获得了满意结果。样品消解采用干灰化法 ,并加入碳酸钾固定碘 ,硫酸锌助灰化 ,操作简便 ,准确度好。一、实验部分1 方法原理 :以碳酸钾固定碘 ,硫酸锌助灰化 ,使蛋中的碘在高温灰化过程中转化为无机碘化物 ,然后用水溶解 ;在酸性条件下 ,用饱和溴水氧化待测液中的碘离子为碘酸盐 ,除去剩余…     

冷原子吸收法分析汞时碘化物的干扰及其除去——改良法

环境中总汞的分析,JIS法规定为在硫酸酸性条件下,以锡(Ⅱ)为还原剂的冷AAS法(以下简称法定法),梅崎等报道了碘化物等共存离子对该法测汞有干扰,作者就此进行了研究,建立了环境样品中汞测定的改良法。仪器与试剂原子吸收分光光度计(密闭循环式及开放送气式),汞空心阴极灯,石英皿。无机汞标准溶液:使用AAS用1000 ppm无机汞标准溶液。有机汞标准溶液:使用优级纯氯化甲基汞(MMC)、氯化乙基汞(EMC)及硝基苯汞     

冷原子吸收间接测定碘化物

测定碘化物的方法报道很多,目前有比色法、容量法、极谱法等。应用冷原子吸收间接法测定碘化物国内尚无报道。它是根据I~1(?)IO_3~- IO_3~-与Hg~2 在2 2’—邻联吡啶存在下发生定量反应形成[Hg(biby)]IO_3络合物,络合物被甲基异丁酮萃取,有机相中的汞被二氯     

原子荧光分光光度法测定生活污水中的汞含量

目的 用原子荧光分光光度法代替冷原子吸收法测定生活污水中的汞含量.方法 污水经过消化后直接用原子荧光分光光度计上机测定.结果 原子荧光分光光度法的最低检出量为0.0309 μg/L,精密度＜5％,回收率＞90％,r＞0.999,该法与冷原子吸收法检测结果类似.结论 用原子荧光分光光度法测定生活污水中汞含量比冷原子吸收法...     

温度对汞测定的影响

对环境样品中汞的测定,通常的最后操作是在溶液中用氯化亚锡将二价汞还原为零价汞,然后以元素汞蒸气的形式吹进无火熖原子吸收或荧光分光光度计的吸收池进行测定?舛ń峁募锹计飨煊Ω叨?除了与还原溶液中汞的含量、吸收池大小,通气系统的死体积(dead volume)、溶液体积、气体流速及溶液酸度有关外,还受溶液温度的影响。本文作者发现,当溶液的温度由15℃增加到40℃时,汞蒸气的逸出速度可增加一倍,从作者所用的原子吸收-荧光分光光度计所测得记录器响应亦约增加一倍。因此,在测定中如果溶液的温度不保持恒定,就会影响分析结果。     

自制汞蒸气发生-原子吸收联用系统测定汞

目前 ,各种样品中汞含量的测定方法有很多 ,包括化学法、原子吸收法、原子荧光法等 ;作为专用的测汞装置 ,测汞仪也已应用多年。为了适应基层实验室的需求 ,我们研究开发了一套简易的汞蒸气发生原子吸收联用装置 ,通过对各种样品中汞的测定 ,取得了令人满意的效果。原　理　本装置采用测汞仪的基本原理 ,通过简易的汞蒸气发生装置 ,使汞还原为汞蒸气 ,由载气带入石英吸收管中 ,利用原子吸收分光光度计的检测系统 ,测定样品中汞的含量。基本装置　包括汞蒸气发生器、石英吸收管、干燥管及连接管。将石英吸收管固定于原子吸收光度计的燃烧头上…     

简易气态原子化装置测定化妆品中砷和汞

在原子吸收分析技术中 ,氢化物原子吸收法的重要性已越来越被广大分析工作者所认同 ,而氢化物原子化发生装置已成为原子吸收分光光度法的配套装置。全文对国产简易VA - 90型气态化装置进行了验证 ,用该装置和“GB7919.1- 2 - 87”所规定的方法 ,分别对化妆品中的砷、汞进行了对比测定 ,结果较好 ,现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器　 WYX- 40 2型原子吸收分光光度计 ;VA - 90型气态原子化装置 (同济医大生产 ) ;砷、汞空心阴极灯 (河北宁强光源厂 )。1.2　试剂　标准应用液　砷 1.0μg/ ml,汞 1.0μg/ m l;还原剂　 0 .6 % Na BH4　 …     

鳗鱼摄入镉汞的分布和毒性对比

本文作者对鳗鱼中镉、汞的作用做了对比研究。先将淡水鳗鱼在未污染的海水中适应8天以上,然后将鳗鱼放入装有充氧海水的聚乙烯容器内(5升/条),并加入用CdCl_2和HgCl_2配成的不同浓度的镉、汞溶液。每天换水。水温保持在18℃左右。实验期间不投放食饵。样品中镉的分析采用65%硝酸消化(每克鱼组织用2.5ml),经稀释后用原子吸收分光光度计测定。汞的测定用95%硫酸和30%双氧水消化后(每克组织用10ml硫酸和2ml双氧水)用无火焰原子吸收分光光度计测定。结果表明HgCl_2的毒性明显高于CdCl_2。两者致死浓度分别为1mg/l和50mg/l,亚致死浓度分别为0.1mg/l和30mg/l。在各脏器中汞的蓄积显著高于镉。两者在肾中的含量为最高。此外,分布重点有所不同。镉的分布     

冷原子吸收分光光度法测定饮用水中镉的探讨

镉对人体健康有重要影响 ,现有原子吸收分光光度法、火焰法灵敏度较低 ,石墨炉法仪器昂贵、精密度差 ,参考有关文献[1] ,应用冷原子吸收分光光度法测定饮用水中的镉 ,取得了满意的结果。1　实验部分1 1　原理　在催化剂镍的作用下 ,水中镉被硼氢化钾还原成镉的气态组分 ,用氩气作载气导入石英管吸收池 ,根据对其特征谱线产生的吸收而定量。1 2　仪器与试剂　ＷＦＸ 12 0型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司 ) ,ＷＨＧ 10 2Ａ型流动注射氢化物发生器 (自动定量进样 :样品、还原剂、载液 ,北京翰时制作所 ) ,镉标准溶液 ρ(Ｃｄ) =0 5…     

罗丹明B硫代内酯与Hg~(2+)的显色反应及其在水中汞测定中的应用

目的建立一种测定水中Hg~(2+)的新型分光光度法。方法合成罗丹明B硫代内酯,考察了其与Hg~(2+)的显色反应条件,并用于水中汞的测定。结果在0.5~80μg/L范围内,吸光度A与Hg~(2+)浓度成线性关系,标准曲线线性方程为:A=0.0~(2+)0.009 52C,相关系数r=0.999 6,检出限为0.18μg/L。对自来水及河水进行加标回收实验,平均回收率分别为103.1%和95.3%,相对标准偏差(RSD)均3.5%。结论本法简单快速,适用于水中汞的检测。     

氢化物发生—冷原子吸收法测定水样中汞

汞是城市生活饮用水中一项重要卫生指标 ,测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法〔1,2〕等。本文就氢化物发生原子吸收分光光度法测定水样中汞进行一些探讨 ,该方法的检出限为 0 0 0 1ｍｇ/Ｌ ,回收率在 85 %～ 12 0 %之间 ,能满足水样分析需要。现介绍如下。基本原理　氢化物发生冷原子吸收法是基于下列反应将所分析元素转化为气态氢化物。ＫＢＨ4 3Ｈ2 Ｏ ＨＣｌ→Ｈ3 ＢＯ3 ＨＣｌ 8Ｈ Ｅ-ｍＥＨｎ Ｈ2 ↑式中Ｅ为形成氢化物的元素 ,ｍ可等于或不等于ｎ。反应所生成的汞气态氢化物被导入原子吸收分光光度计石英管中进行原子化 ,…     

氢化物原子吸收法测定尿汞

在酸性条件下 ,采用流动注射氢化物发生器把消化尿样中汞分离出来 ,将汞蒸气导入特制的石英吸收管内 ,用原子吸收仪测定汞。该法具有自动化程度高 ,化学干扰少 ,许多阳离子不干扰测定[1] 等特点 ,方法精密度及回收率等均能满足尿汞测定要求。结果报告如下 :1　实验部分1 1　仪器　TAS -986原子吸收分光光度计 ;KY -1型汞元素空心阴极灯 ;WHG -10 2A2 型流动注射氢化物发生器。1 2试剂1 2 1　硫酸 :GRH2 SO4(ρ2 0 =1 84g/mL)。1 2 2　高锰酸钾溶液 :ρ(KMnO4) =5 0g/L。1 2 3　盐酸羟胺溶液 :ρ(NH2 OH·HCl) =10 0g/L。1 2 …     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中锑

食品中锑的测定一般采用石墨炉原子吸收法 ,氢化物原子荧光谱法 ,孔雀绿分光光度法 ,本文应用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度计 ,以盐酸一碘化钾一硫脲体系对食品中的锑进行检测获得了满意效果。测定方法　 (1)原理 :硼氢化钠与酸反应产生的氢将锑还原为共价氢化物 ,用氮气作载气将产生的气体带入电热石英吸收管原子化器进行定量分析。 (2 )仪器与试剂 :①ＷＨＧ -10 2Ａ2 型流动注射氢化物发生器 ;ＡＡ70 0 0型原子吸收分光光度计 ;锑空心阴极灯。②锑标准应用液 (5 0 0 μｇ/ｍｌ)国家钢铁测试中心冶金部钢铁研究总院制。③ 1 5 …     

电位溶出法连续测定化妆品中的汞、铅

电位溶出法连续测定化妆品中的汞、铅泗洪县卫生防疫站臧红飚王朝辉付玉波现行国标法采用测汞仪测定化妆品中汞、用原子吸收分光光度计或双硫腙分光光度法测定其铅含量，样品的消解和测定皆需分别进行。本文根据电化学原理，建立了电位溶出法连续测定化妆品中汞、铅。样品...     

石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中超痕量有机锡

本方法以甲苯为萃取剂,重铬酸铵为提高剂,用石墨炉原子吸收分光光度计(GFAAS)测定海水中的超痕量有机锡。仪器:使用装有锡EDL的Perkin-Elmer460型石墨炉原子吸收分光光度计。波长224.6 nm。用两种类型的     

721型分光光度法测定棉籽油中游离棉酚

目前棉酚测定中 ,国标 (一 )法为紫外分光光度法 ,仪器用紫外分光光度计。由于吸收波长为 378ｎｍ ,此波长介于紫外光区与可见光区交界处 ,72 1型分光光度计的工作范围在 36 0～80 0ｎｍ ,本文用 72 1型分光光度计在 378ｎｍ波长处测定棉酚的吸光度 ,取得了理想的效果。现介绍如下。1　实验方法1 1　原理 :样品中游离棉酚经用丙酮提取后 ,在 378ｎｍ有最大吸收 ,其吸收值与棉酚量在一定范围内成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　 72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )1 2 2　日本岛津ＵＶ - 12 0 - 0 2型分光光度计1 2…     

无火焰原子吸收法测定微量汞的研究

在陈放过程中,含汞生物液(组织匀浆、血清和尿等)内微生物的代谢产物可促使其中汞转化为易挥发的元素汞(Hg~°);足最的H_2S可抑制泥沙和生物液中汞的挥发。我们在实验中观察到如样品不立即测定,特别在夏天,其结果将逐渐降低。在用简易的直接测定方法(以下简称原子吸收法Ⅰ)时,测定值下降显著;样品经消化的方法(见本文“一、测定方法”,以下简称原子吸收法Ⅱ),由于消化能分解微生物对汞的作用产物,因而测定值的下降缓慢。我们发现用原子吸收法Ⅰ测定时,如在加碱性氯化