栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的含量测定方法研究

目的:建立栀子金花丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254/nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),4条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.9999),其检测限均低于2.80 ng、定量限均低于6.90 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率分别为95.2%,97.4%,92.5%,93.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的栀子金花丸中以上4个成分的含量,其结果差别较大.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.     

HPLC测定番泻总苷提取物中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的：建立测定番泻总苷提取物中番泻苷A和番泻苷B的含量方法（高效液相法）。方法：采用ZORBAX Eclipse XDB—C8。柱，以乙腈-0．1％三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，340nm为检测波长。结果：番泻苷A在0．2188μg到1．0940μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000），番泻苷B在0.262μg到1．310μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论：采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量，方法简单快捷，结果可靠，可作为番泻总苷提取物质量控制的方法。     

HPLC法测定番泻叶中番泻苷A、番泻苷B含量

目的：对番泻叶中番泻苷A、番泻苷B的含量测定方法进行方法学确认.方法：流动相为乙腈-5mmol·L1四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10）（35：65）;检测波长为340nm;流速：1.0mL·min-1;进样体积为10μL.结果：番泻苷A的线性方程为Y=956.03X-2.4468,R=1.0000;番泻苷B的线性方程为Y=932.98X-3.232,R=1.0000;番泻苷A、番泻苷B的回收率分别为99.52％、101.32％,RSD％分别为0.98％、1.75％.结论：中国药典收载的番泻叶的含量测定方法简便、准确、重现性好,适用于该品的质量控制.     

HPLC法测定番泻豆荚中番泻苷A和番泻苷B

番泻苷A和B是番泻叶Cassia angustifoliaVahl的主要有效成分。番泻叶具有泻下作用,疗效显著,应用方便,但目前临床上所用的番泻叶多为进口,国内产量少,如何扩大药源,寻找新的药用部位成为目前研究的一个重要任务。以往对番泻药材的研究多集中于对番泻叶的研究,据了解,在番泻药材     

HPLC测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B含量

目的:建立测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B含量的方法。方法:采用Sepax-C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm),以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=5.0)(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长340nm;柱温35℃。结果:番泻苷A和番泻苷B在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(R~2=1),平均加样回收率分别为100.90%、101.37%,RSD为1.62%、1.08%。结论:该实验建立的方法专属性强,操作简便,可用于排毒养颜胶囊的质量控制。     

HPLC法测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B

番泻叶为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile的干燥叶，收载于《中国药典》2005年版一部^[1]，用于热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满的治疗，是临床上最常用的泻下药之一。其中狭叶番泻主要含番泻苷A、B、C、D等；尖叶番泻主要含番泻苷A、B、C等。     

HPLC测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的:建立测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,流速1 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),2条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.999 9),番泻苷A和番泻苷B的检测限均低于2.40 ng、定量限均低于6.40ng,高、中、低3个水平日内和日问精密度的RSD均小于3.2%,加样回收率分别高于为93.5%和92.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的牛黄解毒丸中以上番泻苷A和番泻苷B的含量,其结果差别较大.结论:本研究所建立的牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B同时定量的方法准确、可靠,可作为牛黄解毒丸中番泻苷A与番泻苷B的含量测定方法,为该药的全面质量评价提供参考.     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较

目的比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量。方法栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

栀子有效成分栀子苷的现代研究进展

 目的 对栀子苷的现代研究进展予以综述,以期为栀子苷的进一步研究及应用提供参考。方法 综合近年来的相关文献,从栀子苷的分离提取工艺及含量测定、药理学与毒理学、药物代谢动力学等方面进行概述。 结果 栀子苷存在广泛的药理作用,但也有一定的毒性作用。 结论 有必要进一步探索栀子苷的用量控制和吸收方式以及毒性和保护作用的确切机制,运用现代科学的研究方式对其进行合理的利用与开发。
     

栀子苷、京尼平、栀子蓝的体内外肝毒性对比研究

目的:通过动物与细胞实验,比较栀子苷与京尼平、栀子蓝体内外肝毒性,进一步明确中药栀子致肝毒性的物质基础,为栀子临床安全应用提供科学依据。方法:(1)体内实验部分:采用动物实验方法测定大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT),天门冬氨酸氨基转移酶(AST),碱性磷酸酶(ALP),总胆红素(TBIL);(2)体外实验部分:采用Cell Counting Kit-8(CCK-8)法检测不同浓度栀子苷、京尼平及栀子蓝的细胞毒作用;试剂盒法测定细胞上清液中ALT,AST的活力。结果:(1)与空白组比较,栀子苷灌胃给药0.4、1.2 g·kg~(-1) 24 h后都表现为ALT、AST、TBIL值明显升高(P0.05,P0.01),腹腔注射0.4、1.2 g·kg~(-1) 24 h后生化指标未表现出异常。京尼平腹腔注射0.1 g·kg~(-1) 24 h后AST、TBIL明显升高(P0.05,P0.01),0.2、0.4 g·kg~(-1)组全部死亡,京尼平灌胃0.2、0.4 g·kg~(-1)组ALT、AST、TBIL肝功能指标不同程度升高(P0.05,P0.01)。栀子蓝腹腔注射1.5 g·kg~(-1) TBIL明显升高(P0.05),栀子蓝灌胃6 g·kg~(-1) ALP、ALT、AST、TBIL均无明显变化。(2)细胞毒性实验结果显示,与阴性对照组相比,栀子苷给药组800、1000μg·mL~(-1)抑制人体肝细胞L-O2细胞的增殖(P0.01,P0.05),同时ALT测定结果显示,800、1000μg·mL~(-1)可以显著提高肝细胞培养上清液中ALT的活力(P0.01,P0.05)。栀子蓝给药组200、600、800、1000μg·mL~(-1)可抑制人体肝细胞L-O2细胞的增殖(P0.01),ALT测定结果显示800、1000μg·mL~(-1)可显著增加ALT活力(P0.01)。京尼平给药组50、100、150、200、250、3000μg·mL~(-1)具有显著的细胞毒作用(P0.01),ALT测定结果显示100、150μg·mL~(-1)明显提高肝细胞培养上清液中ALT活力(P0.05)。结论:京尼平具有明确的体内外肝毒性,推测京尼平可能是栀子苷在体内的毒性物质基础。     

HPLC法测定四川栀子中栀子苷含量

目的 :采用HPLC法测定四川栀子中栀子苷的含量。方法 :色谱柱:Promosil…C18(250…mm×4.6…mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85),流速:1.0…m L/min;检测波线性长:238…nm;柱温:30℃。结果 :栀子苷在0.075~1.5μg/m L范围内线性关系良好,线性方程为Y=1420645…X-7672(r=0.99986),平均回收率为98.66%。结论 :四川不同产地的栀子中栀子苷含量范围在3.04%~4.12%,均高于2010版《中华人民共和国药典》规定的含量。     

栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别

栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。是清热除烦，凉血解毒的中药。栀子中含栀子苷(geniposide)，羟异栀子苷(gardenoside)，山栀苷(shanzhiside)，等多种环烯醚帖苷类，及绿原酸等有机酸类。栀子苷是其中的特征性成分，为此，笔者采用薄层色谱法，对栀子中的栀子苷进行了薄层色谱定性鉴别。     

双波长梯度洗脱法测定栀子柏皮汤制剂中栀子苷、甘草苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定栀子柏皮汤制剂(栀子、黄柏、甘草)中栀子苷、甘草苷含量的方法。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min,λ1=238 nm(检栀子苷),λ2=276 nm(检甘草苷),柱温:30℃。结果:栀子苷在49.1μg/mL~147.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,甘草苷在6.1~18.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.40%;甘草苷为99.94%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

大黄的炮制及不同炮制品番泻苷A和番泻苷B含量测定方法的建立

目的建立反相高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量。比较其含量差异,揭示中药炮制前后物质基础的变化规律。方法建立采用HPLC法,色谱柱为Inertsil 0DS-3 C_(18)柱(4.60 mm×250 mm, 5μm),流动相∶甲醇-0.1%磷酸(28∶72),检测波长329 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,梯度洗脱。结果反相高效液相色谱法测定番泻苷A和番泻苷B,线性方程为:番泻苷A:Y=836.27X-12.551,番泻苷B:Y=668.74X-12.965,分别在0.120 5-1.205(R~2=0.999 7)、0.116-1.160(R~2=0.999 1)的线性范围内呈良好线性关系,大黄不同炮制品中番泻背A和番泻背B的含量差异显著,或增或减,说明炮制工艺对中药大黄各成分影响不同。结论:建立了高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量,该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制研究的方法。     

HPLC测定栀子不同炮制品中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量

目的:比较栀子不同炮制品水提取部位中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量的差异,探索其炮制原理。方法:按2010年版《中国药典》标准炮制工艺制备生栀子、炒栀子和焦栀子,加水回流提取制备供试品溶液,采用HPLC-DAD检测栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量,检测波长分别为240,330,440 nm,流动相甲醇-乙腈(9∶1,A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~20 min,30%A;20~60 min,30%~65%A;60~65 min,65%A;65~75 min,65%~10%A),流速0.8 mL·min-1。结果:生栀子、炒栀子和焦栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ质量分数均依次降低,栀子苷分别为2.84%,2.33%,1.57%,绿原酸依次为0.13%,0.09%,0.04%,西红花苷-Ⅰ分别为0.18%,0.16%,0.11%。结论:栀子不同炮制品水提部分主要药效成分—栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ的含量存在差异,推测这与其炮制后缓和苦寒之性、增强凉血止血功效相关。     

栀子野生群体栀子苷及西红花苷-1含量分析

目的:研究不同野生群体栀子药材质量,以及野生栀子药材主要药效成分含量与果实性状、地理气候因子间的相关性。方法:采用高效液相色谱法测定全国9省21个野生群体栀子药材栀子苷和西红花苷-1的含量,对栀子苷和西红花苷-1与果实性状、地理气候因子间进行相关分析及偏最小二乘法回归分析(PLS)。结果:栀子野生群体栀子苷、西红花苷-1含量与果实形态等性状相关性不显著,栀子苷含量受年均温、7月均温及海拔等主要因素的影响,西红花苷-1含量受经度、年日照、1月均温及年降水量等主要因素的影响。结论:研究结果对栀子资源的保护、良种选育及栀子种植基地选址等方面具有一定的指导意义。     

栀子、黄连、地骨皮合煎对生物碱和栀子苷含量的影响

目的：研究含有黄连、栀子、地骨皮三味药合煎和分煎对煎液中总生物碱、小檗碱、栀子苷含量影响。方法：采用高效液相色谱法测定。结果：小檗碱、总生物碱含量以黄连单煎为最高，栀子苷含量以栀子单煎最高。结论：在黄连、栀子、地骨皮三药共存时，不宜采用合煎的方法。     

栀子中栀子苷提取纯化工艺研究

目的:优化中药栀子中栀子苷的提取、纯化方法。方法:采用正交试验设计法,以栀子苷含量为评价指标,对乙醇浓度、乙醇用量、回流时间和提取次数进行优选,并考察不同用量氧化铝对栀子苷的纯化效果。结果:以5倍量70%乙醇,回流提取3次,每次1h为最佳工艺,氧化铝用量为生药量的1/2。结论:优选得到的工艺简便易行、稳定性好。